緱 俊,王平懷,朱小波,胡 丹,邱 嶸,諶繼明,沈 靜,王長浩,,曾聞雨

(1.核工業(yè)西南物理研究院, 成都 610041; 2.重慶理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 重慶 400054)

0 引言

聚變堆第一壁作為直接面向高溫等離子體的核心部件,其服役性能要求格外嚴苛。目前,國際熱核實驗堆(ITER)第一壁為Be-CrZrCu-316L(N)異種連接結(jié)構(gòu)件,將面臨高熱負荷、強中子輻照等惡劣工況。而未來聚變堆在運行中,中子輻照劑量將顯著高于ITER,因此下一代聚變堆堆用結(jié)構(gòu)材料的抗中子輻照性能將受到格外關(guān)注[1-2]。低活化鐵素體/馬氏體鋼(RAFM鋼)以W、Ta、V、Mn等低中子活化元素替代316L(N)中Ni等中子活化元素,以保證結(jié)構(gòu)材料低中子活化特性[3-8]。目前,世界各國均在積極研發(fā)具有自主知識產(chǎn)權(quán)的RAFM鋼,最具代表性的有F82H[9]、Eurofer97[10]、CLAM[11]和CLF-1[12]。這幾種RAFM鋼均表現(xiàn)出較為優(yōu)異的抗輻照性能[13-15]和高溫力學(xué)性能,有望成為未來聚變堆優(yōu)選的結(jié)構(gòu)材料。其中,CLF-1鋼是核工業(yè)西南物理研究院針對ITER氦冷固態(tài)增殖劑實驗包層模塊(HCCB TBM)及未來聚變堆包層自主研發(fā)的RAFM鋼,其綜合性能與F82H、Eurofer97相當(dāng)[16]。

聚變堆包層模塊結(jié)構(gòu)復(fù)雜,存在不同厚度結(jié)構(gòu)材料的焊接,國內(nèi)外針對RAFM鋼進行了鎢極氣體保護焊(TIG)、電子束焊(EBW)、激光焊(LBW)。Rieth等[17-18]針對不同厚度的Eurofer97、F82H鋼進行TIG焊接,實驗結(jié)果表明TIG焊熱輸入大,焊縫較寬,對母材的性能影響較大,存在焊縫硬化及熱影響區(qū)軟化;經(jīng)熱處理后焊縫硬度、強度能恢復(fù)到母材水平。Alamo等[19-20]對不同厚度的F82H鋼進行電子束焊接,焊縫存在2～20 μm δ-鐵素體,沖擊吸收功表現(xiàn)得很分散,通過焊后熱處理得以改善,但焊接部件尺寸易受空間影響。Wu等[21-22]通過優(yōu)化激光焊接工藝參數(shù)成功實現(xiàn)CLF-1鋼無缺陷焊接,但焊縫區(qū)域為δ-Fe和α′-Fe雙相結(jié)構(gòu)[3,23],δ-Fe強度較低且較脆,將導(dǎo)致CLF-1鋼焊縫韌性、塑形降低。以上工作針對不同焊接方法,對RAFM鋼焊后的力學(xué)性能進行了研究,并未對焊接前后RAFM鋼微觀組織變化進行分析。因此,以我國自主研發(fā)的CLF-1鋼為研究對象,采用激光焊接拼焊,重點結(jié)合電子通道襯度顯像(ECCI)技術(shù)及電子背散射衍射(EBSD)技術(shù),初步分析了焊后和回火熱處理后焊縫微觀組組織變化。

1 實驗方法

實驗材料為調(diào)質(zhì)態(tài)CLF-1鋼,其成分如表1所示。實驗采用2塊6 mm厚,長×寬分別為100 mm×50 mm的CLF-1鋼進行拼焊。焊前用砂紙打磨CLF-1鋼焊縫表面,并用丙酮擦拭,得到潔凈無氧化層的焊縫表面,焊后樣品如圖1所示。實驗所用激光器為IPG生產(chǎn)的YLS-16000光纖激光器,最大輸出功率為16 000 W;傳輸光纖直徑為300 μm,擴束鏡焦距為150 mm,采用焦距為300 mm的聚焦鏡得到焦點為0.702 mm的光斑。激光焊接參數(shù)如下：功率為5.7 kW,焊接速度為 19 mm/s,離焦量為+2 mm。焊后的板材在馬弗爐中進行740 ℃/90 min保溫后空冷至室溫。

圖1 取樣示意圖

表1 CLF-1鋼主要元素(質(zhì)量分數(shù),%)

激光焊接焊態(tài)樣品以及焊后熱處理樣品均保留整個焊縫截面,微觀組織表征與顯微硬度測試均為焊縫橫截面。樣品觀察截面經(jīng)400、600、800、1 000、1 500、2 000、3 000目砂紙打磨后,采用電解拋光制備XRD(X-ray diffraction)、ECCI(electron channel contrast image)和EBSD(electron backscatter diffraction)表征樣品,電解拋光工藝如下：電壓為20 V,電流為1 A,溫度為-30 ℃,時間為1 min。使用配備了BSE(backscatter electron)探頭和EBSD探頭的Zeiss Sigma HD掃描電鏡對電解拋光樣品進行微觀組織觀察和微觀織構(gòu)表征。采用HVS-1000Z自動轉(zhuǎn)塔數(shù)顯顯微硬度計測量CLF-1鋼焊縫、熱影響區(qū)及母材的顯微硬度分布,載荷為1.96 N,保荷時間為10 s,相鄰兩點間隔為200 μm。

2 實驗結(jié)果

2.1 母材微觀結(jié)構(gòu)

圖2為初始母材的EBSD數(shù)據(jù)分析圖,調(diào)質(zhì)態(tài)CLF-1鋼為塊狀位錯型馬氏體組織,多數(shù)相鄰馬氏體之間取向相近。調(diào)質(zhì)態(tài)CLF-1鋼仍具有較高位錯密度,如圖2(b)和(d)所示,母材中小角晶界(LAGB,low angle grain boundary)含量為38%,在53°和60°附近具有明顯的特定取向角度分布。如圖2(c)所示,調(diào)質(zhì)態(tài)CLF-1鋼應(yīng)變分布不均勻,較為粗大的塊狀馬氏體內(nèi)應(yīng)變較低,而部分較為細小的馬氏體內(nèi)具有較高的應(yīng)變,通常認為KAM(kernel average misorientation)值低于1°時,晶粒為再結(jié)晶態(tài),KAM值高于1°時,晶粒為形變態(tài),母材測試區(qū)域平均KAM值僅為0.48°。

圖2 初始母材EBSD數(shù)據(jù)圖

2.2 焊縫微觀組織

圖3為CLF-1鋼焊態(tài)和焊后熱處理態(tài)激光焊接焊縫中心區(qū)域微觀組織和析出相EDS圖譜,圖3(a)為焊態(tài)組織,圖3(b)為焊后熱處理組織。由圖3(a)可知,CLF-1鋼在該工藝參數(shù)下實現(xiàn)了無缺陷激光焊接,焊縫為全馬氏體組織,未出現(xiàn)高溫鐵素體(δ-Fe),馬氏體板條內(nèi)部和馬氏體板條界面處均有少量顆粒狀第二相析出,值得注意的是部分馬氏體板條之間無明顯界面。焊后熱處理后大量顆粒狀M23C6(M=Fe、Cr、W)第二相沿馬氏體界面析出,且熱處理后析出的第二相尺寸顯著大于焊態(tài)時析出的第二相尺寸。經(jīng)過焊后熱處理,馬氏體板條界面變得清晰,取向襯度更為明顯,可清晰觀察到馬氏體板條內(nèi)部存在塊狀明暗襯度。

圖4(a)、(c)為CLF-1鋼焊態(tài)和焊后熱處理態(tài)激光焊接焊縫中心區(qū)域EBSD數(shù)據(jù)IPF圖。

圖4 CLF-1鋼焊態(tài)、回火熱處理態(tài)IPF圖及取向差分布圖

由圖4(a)、(c)可知,焊態(tài)和熱處理態(tài)所示組織均為馬氏體變體,焊態(tài)馬氏體多為細長針狀和板條狀,也存在少量尺寸較大的塊狀。同一奧氏體晶粒相變所得相鄰且平行馬氏體板條通常表現(xiàn)為取向相近,取向差為累積漸變,這也導(dǎo)致ECCI圖像中馬氏體變體界面模糊不明顯。在原奧氏體區(qū)域內(nèi),可觀察到少量取向差異較大的馬氏體變體。在圖4(c)焊后熱處理態(tài)馬氏體組織中發(fā)現(xiàn),部分馬氏體變體中存在取向突變現(xiàn)象,同一馬氏體變體內(nèi)存在取向不同的區(qū)域。為進一步研究馬氏體變體內(nèi)取向突變,從圖4(c)中選擇典型變體進行分析(如圖5所示),在取向突變處界面取向差仍未超過2°。取向差分析[圖4(b)、(d)]顯示,焊態(tài)和熱處理態(tài)大部分高角度晶界均集中分布在54°和60°附近,熱處理后取向差分布圖未發(fā)生顯著變化,焊后熱處理過程未對馬氏體變體位相產(chǎn)生顯著影響。

2.3 焊縫顯微硬度

圖6給出了CLF-1鋼焊縫(焊態(tài)、熱處理態(tài))分別沿垂直焊縫方向與焊縫方向的顯微硬度變化趨勢。焊態(tài)下焊縫顯微硬度顯著高于母材,顯微硬度增加至358 HV0.2;焊后熱處理后,焊縫顯微硬度降至約258 HV0.2,但仍略高于母材。焊態(tài)與回火熱處理態(tài)焊縫頂部至底部顯微硬度分布均較為均勻,未呈現(xiàn)明顯的變化趨勢。

圖6 CLF-1鋼焊態(tài)及熱處理態(tài)顯微硬度變化分布圖

3 討論與分析

激光焊接過程為高能束與板材作用,產(chǎn)生高熱量使板材快速融化、迅速凝固。在CLF-1鋼快速凝固過程中將冷卻至γ相區(qū),焊縫融化區(qū)將經(jīng)歷L→δ→γ→α′等相變過程。結(jié)合馬氏體相變理論可知,在馬氏體相變時,馬氏體的亞結(jié)構(gòu)可能為孿晶馬氏體或位錯馬氏體,馬氏體亞結(jié)構(gòu)主要取決于材料的C含量,C含量較高時將形成孿晶馬氏體(ε-Fe),C含量較低時將形成位錯馬氏體(α′-Fe)[24]。從微觀組織圖可以看出,在凝固時仍有少量細小的碳化物析出,有效降低了基體中的C含量,使馬氏體中形成大量相變位錯,馬氏體板條界面或許為部分位錯纏結(jié)形成,因而未顯示出明確的取向襯度。而馬氏體相變也將導(dǎo)致板條內(nèi)部產(chǎn)生大量位錯纏結(jié)形成位錯網(wǎng),從而導(dǎo)致ECCI成像時馬氏體內(nèi)部出現(xiàn)襯度較暗的區(qū)域。

馬氏體相變中變體取向與原奧氏體晶粒取向可通過Kurdjumov-Sachs[25](KS,{111}γ//{011} α′ and 〈110〉γ//〈111〉α′)或Nishiyama-Wassermann[26](NW,{111}γ//{011}α′ and 〈211〉γ//〈011〉α′)取向關(guān)系聯(lián)系起來。KS取向關(guān)系表明,任一取向γ-Fe晶粒相變可能產(chǎn)生24種不同取向的α′-Fe變體[27-28];根據(jù)NW取向關(guān)系可知將產(chǎn)生12種不同取向的α′-Fe變體[26]。在鋼的馬氏體相變中KS與NW取向關(guān)系可能同時遵循。為研究相變馬氏體變體位相關(guān)系,在IPF圖中選擇典型變體以詳細分析。如圖7所示,相變馬氏體的取向分析發(fā)現(xiàn),相變馬氏體中可能存在 51.7°/<111>、53.7°/<011>、60°/<011>和60°/<111>位相關(guān)系。

圖7 馬氏體變體取向分析

通過焊后回火熱處理,馬氏體板條界面處析出大量M23C6顆粒。在熱處理過程中,馬氏體內(nèi)部亞結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,使馬氏體板條之間取向關(guān)系更明顯。同時馬氏體內(nèi)部的位錯向界面移動,減小變體內(nèi)部畸變,使變體內(nèi)部取向差減小,熱處理態(tài)焊縫馬氏體內(nèi)部累積取向差低于焊態(tài)馬氏體內(nèi)部累積取向差,如圖8所示。位錯移動時也將形成位錯墻將馬氏體變體分割為若干區(qū)域,相鄰區(qū)域取向存在較小差異,這也解釋了圖3(b2)中單一馬氏體變體內(nèi)出現(xiàn)明暗襯度不一的區(qū)域和圖4(c)中單一馬氏體變體內(nèi)存在取向不同的區(qū)域。

圖8 馬氏體變體內(nèi)取向差分析

4 結(jié)論

1) CLF-1鋼焊縫區(qū)域為馬氏體組織,馬氏體類型為位錯馬氏體。相變馬氏體遵循KS取向關(guān)系與NW取向關(guān)系,取向差集中分布在54°和60°附近。

2) 回火熱處理后馬氏體變體界面清晰,M23C6相從馬氏體變體內(nèi)部和界面處析出?；鼗鹛幚碛行Ы档土笋R氏體變體內(nèi)部取向差,馬氏體變體間位相關(guān)系未發(fā)生明顯改變,取向差仍集中分布在54°和60°附近。

3) CLF-1鋼焊縫區(qū)域顯微硬度為358HV0.2;回火后焊縫顯微硬度降至約258HV0.2,實現(xiàn)了良好的去應(yīng)力指標。