陳昌山,馬永張,*,蘇曉慧

(1.四川省工業(yè)環(huán)境監(jiān)測研究院,四川 成都 610046)

金屬材料室溫拉伸試驗是獲取力學性能指標最常用、最基本的手段,廣泛應用于金屬材料及產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗及評估。在冶金、建筑、機械等領域的檢測實驗室,室溫拉伸試驗是必備的檢測手段之一[1,2]。

金屬材料拉伸性能主要包括屈服強度、抗拉強度、伸長率三個指標。屈服強度是工程設計中鋼材強度的設計依據(jù),鋼材在屈服后將產(chǎn)生很大的塑性變形,且卸載時這部分變形不可恢復,發(fā)生塑性變形后會影響構件及結構的正常使用?？估瓘姸仁侵咐煸囼炦^程中出現(xiàn)最大力時的應力點,表征材料抗斷裂能力,超過這個強度材料將發(fā)生斷裂。伸長率是反映鋼材塑性性能的指標,伸長率大的鋼材,在斷裂前有足夠預兆,延性較好。

金屬材料室溫拉伸試驗能力驗證的目的是考察實驗室進行金屬材料室溫拉伸試驗的能力以及各實驗室試驗機狀態(tài)對拉伸性能的影響程度,同時監(jiān)測實驗室的持續(xù)檢測能力。為加強檢驗檢測機構事中事后監(jiān)管、規(guī)范檢驗檢測市場、持續(xù)加強檢驗檢測機構的基礎能力建設、提升檢驗檢測資質(zhì)認定制度實施的有效性,開展金屬材料室溫拉伸試驗能力驗證項目具有非常重要的意義[3]。本文介紹了金屬材料室溫拉伸能力驗證的方法,通過實際案例對能力驗證過程中的關鍵因素進行了分析,以期指導各檢驗檢測機構在金屬材料室溫拉伸能力驗證過程中消除這些因素的影響,提高數(shù)據(jù)的準確性和能力驗證通過率。

1 實驗部分

1.1 樣品制備

樣品選用建筑鋼材中用量較大、實驗室中檢測量亦較大的、常溫下性能穩(wěn)定的樣品,如牌號為HRB400E熱軋帶肋鋼筋,產(chǎn)品標準為GB/T 1499.2-2018[4]。

為保證樣品均勻性,從樣品生產(chǎn)、取樣、試驗及篩選等環(huán)節(jié)進行設計和控制。選用一爐鋼水的中間段鋼水生產(chǎn)的鋼坯,挑選成分適宜的爐批控制軋制,保證鋼坯成分和材性能的均勻。每套內(nèi)的樣品在同一支鋼坯軋制的1000多米鋼筋的中間段上截取,樣品制備流程為:同一支鋼坯軋制的鋼筋——在冷床上選取約10根80多米的鋼筋(去除頭尾部分的兩根)——將選取的10根切分定尺(每根去除頭尾部分的9米)——每根在端部切取約500 mm長的試樣進行首次均勻性檢驗——均勻性滿足要求后——將切成9米定尺的鋼筋依次順序編號——將每根9米的鋼筋依次切成長400～450 mm的試樣——在制備好的樣品中隨機選取25支作為第二次均勻性檢驗用樣。

1.2 樣品均勻性和穩(wěn)定性檢驗

將樣品放置15天后對能力驗證用樣品做均勻性檢驗。拉伸試驗由同一人員按照GB/T 228.1-2021《金屬材料 拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》進行試驗[5]。CNAS GL003:2018《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》[6]給出了能力驗證樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗方法,指南給出的均勻性檢驗方法對可重復進行的非破壞性檢測較為適用,但拉伸樣品的測試是破壞性試驗,樣品需規(guī)模生產(chǎn),不能簡單使用指南的均勻性檢驗方法,需從樣品生產(chǎn)、取樣、試驗及篩選等環(huán)節(jié)進行設計和控制。將25支樣品全部進行均勻性試驗,依據(jù)SS≤0.3σ準則對樣品均勻性進行判定,確定試樣具有良好的均勻性后,能力驗證計劃向下進行。

此外,在各機構將能力驗證試驗結果上報后,可用能力驗證統(tǒng)計結果依據(jù)SS ≤0.3σ準則對樣品均勻性再次進行驗證。

1.3 檢測項目和方法

檢測項目為抗拉強度(Rm)、下屈服強度(ReL)和斷后伸長率(A),依據(jù)GB/T 228.1-2021《金屬材料 拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》進行檢測。試驗方法可以任選應變速率控制模式(方法A)和應力速率控制模式(方法B)其一。

1.4 數(shù)據(jù)處理和采用的統(tǒng)計分析、判定規(guī)則

穩(wěn)健統(tǒng)計法用中位值作為公議值,用標準化四分位距(NIQR)度量樣本數(shù)據(jù)的分散程度,是將極端數(shù)據(jù)對統(tǒng)計結果的影響降至最低的統(tǒng)計方法。如參加的檢測機構數(shù)量較多,為使極端結果的影響降至最小,可采用穩(wěn)健統(tǒng)計法可以較合理的評價出各機構的水平,采用中國合格評定國家認可委員會編制的CNAS-GL002:2018《能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》中的穩(wěn)健(Robust)技術處理[7,8]。如能力驗證項目采用的不是標準樣品,無法使用已知值或參考值,樣品賦值可采用從參加機構獲得的公議值。

能力驗證以實驗室間Z比分數(shù)評價每家檢測機構的檢測結果,即:∣Z∣≤2 為滿意結果,2<∣Z∣<3 為有問題結果(可疑值,數(shù)據(jù)處加注*),∣Z∣≥3 為不滿意或離群的結果(離群值,數(shù)據(jù)處加注§)。實驗室間Z比分數(shù):

(1)

其中,x表示兩組結果的平均值,即:

(2)

對每一個檢測項目將計算下列樣本統(tǒng)計量:

結果數(shù)——在統(tǒng)計分析中某項測定結果的總數(shù),符號為 N。

中位值——一組按大小順序排列結果數(shù)值的中間值,若N為奇數(shù),則中位值是一個單一的中心值,即:

(3)

若N為偶數(shù),則中位值是兩個中心值的平均值,即:

(4)

標準四分位間距(NormIQR)——對一組按順序排列的數(shù)據(jù),上四分位值Q3與下四分位值Q1之差稱為四分位距(IQR),即IQR為Q3-Q1。IQR乘以因子0.7413得到標準化四分位距(NormIQR),它是一個結果變異性的量度, 即穩(wěn)健統(tǒng)計技術處理中用于表示數(shù)據(jù)分散程度的量,其值相當于正態(tài)分布中的標準偏差(SD)。

穩(wěn)健變異系數(shù)(RobustCV)——標準四分位距除以中位值,以百分數(shù)表示。

最大值——一組結果中的最高值。

最小值——一組結果中的最低值。

極 差——最大值與最小值之間的差值。

開始統(tǒng)計分析前確保正確輸入所有提交的結果,仔細復查輸入的數(shù)據(jù)。考慮到大數(shù)據(jù)量統(tǒng)計的數(shù)據(jù)是呈正態(tài)分布的,將所有結果輸入并經(jīng)過檢查后,制作顯示結果分布的數(shù)據(jù)直方圖,以檢驗正態(tài)性假設。若發(fā)現(xiàn)圖形不是正態(tài)分布,則先采用四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計方法計算Z值,找出Z的絕對值大于等于5的極端異常值(數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布時出現(xiàn)的概率小于百萬分之一),剔除這些出現(xiàn)極端異常值的數(shù)據(jù)后,再采用四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計方法確定中位值和標準化四分位距。

2 關鍵因素探討

2.1 試驗零點的影響

某機構檢測結果Fm為235.20 kN、234.80 kN,FeL為150.10 kN、151.85 kN,Rm為619 MPa、618 MPa,ReL為395 MPa、400 MPa?？估瓘姸?Rm)Z比分數(shù)為2.17*,下屈服強度(ReL)Z比分數(shù)為3.25§,∣Z∣≥3,為離群結果。從曲線圖1中可以看到該機構開始試驗時的力值約為15 kN,由此推算,Rm應約為579 MPa、578 MPa,ReL應約為355 MPa、360 MPa,推算結果與參加機構返回的中位值接近。因此該機構在試樣夾持時未將試驗機調(diào)零,由于試驗零點不正確導致結果離群。正確的做法應為試樣夾持時先安裝上夾頭,試驗機調(diào)零后,再把下夾頭夾緊。

(a)1號樣

2.2 軟件自動選擇數(shù)據(jù)的影響

某機構檢測結果Fm為222.30 kN、220.78 kN,FeL為117.90 kN、120.87 kN,Rm為585 MPa、581 MPa,ReL為310 MPa、318 MPa;抗拉強度(Rm)Z比分數(shù)為-0.96為滿意結果,下屈服強度(ReL)Z比分數(shù)為-3.41§為離群結果。從圖2中可以明顯看到屈服力值FeL>128 kN,而不是結果報告中的FeL為117.90 kN、120.87 kN。分析其離群原因,試驗機軟件自動選擇的下屈服力不正確,而試驗人員沒有對軟件自動選擇的數(shù)據(jù)進行分析核實,報出不正確的結果。試驗人員應準確理解下屈服強度的概念,測定屈服強度時要注意識別電腦自動識別的屈服點是否正確,對于不正確的屈服點,需要人工識別。

(a)1號樣

2.3 試驗機或夾具的影響

某實驗室1號樣(HRB335)Fm為98.7 kN,Rm為490 MPa;2號樣(HRB400)Fm為125.1 kN,Rm為620 MPa;抗拉強度(Rm)Z比分數(shù)為-3.98§,∣Z∣≥3,為離群結果。該實驗室1號樣Rm結果偏低(中位值572 MPa),2號樣Rm偏高(中位值597MPa)。核查檢測殘樣發(fā)現(xiàn),1號樣夾持處有打滑痕跡,且斷裂位置靠近夾持部位,如圖3所示。查閱原始記錄發(fā)現(xiàn),拉伸曲線上試驗從20 kN開始采集數(shù)據(jù),20 kN之前數(shù)據(jù)信息無法核實,如圖4所示。經(jīng)分析該實驗室數(shù)據(jù)離群的原因是試驗機或夾具有問題,試驗零點可能不正確導致離群。因此儀器設備的選擇要正確,其準確度、分辨力應滿足標準要求。在日常使用過程中,應按期進行校準檢定或者按照規(guī)定進行期間核查。

圖3 檢測殘樣圖(1號樣)

圖4 拉伸曲線圖

2.4 原始標距的影響

某機構斷后伸長率A檢測結果為16.3%、16.7%,實驗室間Z比分數(shù)為-6.94§,∣Z∣≥3,為離群結果。查閱該機構原始記錄,如圖5所示,發(fā)現(xiàn)該機構采用的原始標距L0為419 mm、416 mm。而該次能力驗證樣品規(guī)格為Ф22 mm,作業(yè)指導書明確規(guī)定“原始標距L0應采用110 mm”。分析其結果離群的主要原因為該機構采用的原始標距不正確。

圖5 某機構原始記錄

某機構斷后伸長率A檢測結果為27.5%、19.5%,實驗室間Z比分數(shù)為-4.05§,∣Z∣≥3,為離群結果。查閱該機構結果報告單,Lu為140.20 mm、131.62 mm,調(diào)取該機構檢測殘樣,復測得Lu為140.08 mm、143.32 mm,復算A為27.5%、30.5%,與中位值接近。經(jīng)分析該機構結果離群的主要原因為第二支試樣測量斷后標距時少量了一格,導致斷后標距測量結果偏低。且從該檢測殘樣上可以看到,標距點過深,樣品均從打點處斷裂,見圖6。綜上所述,原始標距要依據(jù)相應的標準選擇正確,同一支試樣,采用的原始標距越長,計算得到的斷后伸長率結果越低。同時原始標距的標記要準確,可用游標卡尺對標距的準確性進行復核,并且原始標距的標記不能過深、過大,否則會產(chǎn)生應力集中引起過早斷裂。

圖6 檢測殘樣

2.5 測量的影響

某機構斷后伸長率A檢測結果為29.5%、29.0%,實驗室間Z比分數(shù)為-5.00§,∣Z∣≥3,為離群結果。查閱該機構結果報告單,Lu為142.44 mm、141.86 mm,調(diào)取該機構檢測殘樣,一支樣品能看清楚標距點,另一支樣品的標距點基本看不清楚,見圖7。復測能看清楚標距點的一支樣品的Lu為150.75 mm。經(jīng)分析該機構結果離群的主要原因是原始標距的標記過淺、過小,影響斷后標記的確認,導致測量不準確,從而引起斷后標距結果不準確。

圖7 檢測殘樣

3 結論

通過案例分析,檢驗檢測機構在進行金屬材料室溫拉伸能力驗證項目時應關注以下因素:儀器設備的準確度、分辨力應滿足要求,試驗開始之前應將試驗機調(diào)零,選擇合適的夾具,并對打點設備核查校準,確保原始標距標記的準確度,不能使用引起過早斷裂的標記。在試驗結束后核對曲線圖中軟件對FeL、Fm值的選取是否正確并復核斷后標距測量是否正確。