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      高效液相色譜法(HPLC)測定樂脈丸中丹參素鈉含量

      2024-02-13 09:20:32宋易易琦銘
      當(dāng)代化工研究 2024年1期
      關(guān)鍵詞:素鈉丹參供試

      *宋易 易琦銘

      (貴州輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院 貴州 550025)

      中藥制劑在世界各地尤其是亞洲地區(qū)具有悠久的歷史和廣泛的應(yīng)用。樂脈丸是一種傳統(tǒng)的中藥制劑,主要用于治療心血管疾病,如心絞痛、心肌缺血、冠心病等[1]。

      樂脈丸主要由丹參、川芎、赤芍等中藥材組成[6],其中丹參素鈉是丹參的主要活性成分之一。近年來,許多研究已經(jīng)采用HPLC對中藥制劑中的活性成分進(jìn)行測定。然而,關(guān)于樂脈丸中丹參素鈉含量的HPLC測定研究相對較少。本研究通過建立一種可靠、準(zhǔn)確的HPLC方法,用于測定樂脈丸中丹參素鈉的含量。通過對不同品牌、不同批次樂脈丸樣品的測定,評估其質(zhì)量差異,為樂脈丸的質(zhì)量控制和產(chǎn)品研發(fā)提供有力支持。

      1.實驗部分

      (1)儀器與試劑。高效液相色譜儀島津LC-20AT;色譜柱Waters XBridge C18(4.6mm×250mm,5μm);電子天平奧豪斯EX125DZH;超聲清洗儀KQ-500DA(昆山市超聲儀有限公司);移液槍L-1000大龍;丹參素鈉對照品中國食品藥品檢定研究院;冰醋酸科密歐;色譜甲醇TEDIA;樂脈丸貴州景峰制藥有限公司;樂脈丸康美保寧(四川)制藥有限公司。

      (2)溶液配制。①對照品溶液的制備。稱取丹參素鈉對照品適量,精密稱定,加70%甲醇溶液制成每1mL含22.75μg的溶液,即得。②供試品溶液的制備。取樂脈丸粉末0.4g,精密稱定,置50mL具塞錐形瓶中,精密量取25mL 70%甲醇,稱定重量,超聲60min(功率100W,頻率40kHz,溫度4~10℃),用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過濾,取續(xù)濾液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾,即得。

      (3)色譜條件。色譜柱:Waters C18柱(4.6mm×250mm,Column),流動相以甲醇-0.2%冰醋酸(10:90),柱溫30℃,檢測波長280nm,流速1mL/min,進(jìn)樣量10μL。理論塔板數(shù)按丹參素鈉峰計算應(yīng)不低于6000。

      2.結(jié)果與討論

      (1)提取時間的考察

      ①提取溶劑體積分?jǐn)?shù)篩選。分別用甲醇體積分?jǐn)?shù)為:50%、70%、75%、80%、90%提取樂脈丸,按上述方法制備該供試品溶液,以上述色譜條件,采用HPLC法進(jìn)行提取溶劑濃度篩選。

      通過用不同體積分?jǐn)?shù)的甲醇對樂脈丸進(jìn)行提取并測定,實驗結(jié)果顯示,樂脈丸中70%甲醇提取時丹參素鈉的含量最高,其含量值為2.219mg/g,則最終本實驗中最佳提取甲醇體積分?jǐn)?shù)為70%。

      ②提取時間的考察。按上述提取操作,70%甲醇為提取溶劑,將樂脈丸樣品分別超聲10min、20min、30min、45min、60min、70min,以上述的色譜條件,采用HPLC法進(jìn)行超聲提取時間的篩選。

      通過對不同超聲時間的考察,數(shù)據(jù)顯示,超聲隨著超聲(功率100W,頻率40kHz)時間的延長,樂脈丸中丹參素鈉的含量隨之增加,超聲60min與70min時含量值趨于平穩(wěn),考慮到節(jié)約時間時間最終本實驗中提取樂脈丸中丹參素鈉的超聲時間為60min。

      (2)精密度

      取丹參素鈉對照品溶液(22.75μg/mL),同一瓶對照品溶液,進(jìn)樣6次,上述色譜條件,以丹參素鈉的峰面積計算,由結(jié)果計算其RSD值為0.28%,精密度達(dá)到要求。

      (3)線性關(guān)系考察

      取5個不同濃度的丹參素鈉對照品溶液,進(jìn)樣量10μL,采用HPLC法對丹參素鈉進(jìn)行測定,以丹參素鈉峰面積為縱坐標(biāo),以濃度為橫坐標(biāo),得線性回歸方程:y=6368.9x-6156.5(r=0.9999),范圍:0.1468~2.2945mg,結(jié)果見表1。

      表1 線性關(guān)系考察

      (4)重復(fù)性實驗

      取同一批號的樂脈丸樣品,照上述方式制備該供試品溶液共6份,以丹參素鈉的峰面積計算,得丹參素鈉RSD=0.67%,重復(fù)性數(shù)據(jù)達(dá)到數(shù)據(jù)要求,供試品重現(xiàn)性良好。

      (5)中間精密度實驗

      由不同的操作人員,取同一批號樂脈丸,照上述方式制備供試品溶液6份,上述色譜條件,進(jìn)行丹參素鈉含量測定,以丹參素鈉的峰面積計算,RSD值:1.32%。

      (6)穩(wěn)定性實驗

      取前序制備的同一樣品溶液,同一瓶供試品依次在0h、2h、4h、6h、8h、12h的間隔時間內(nèi)進(jìn)樣,共測6次,以丹參素鈉面積計算,結(jié)果表明是否供試品在12h內(nèi)丹參素鈉峰面積前后沒有明顯變化。

      (7)加樣回收率試驗

      取同一批號樂脈丸粉末0.2g,精密稱定,共6份,分別于50mL錐形瓶內(nèi),加入70%甲醇配制丹參素鈉對照品溶液0.505mg,按照“3.1.3”項下制備供試品溶液,按上述色譜條件,進(jìn)行測定,計算丹參素鈉的平均加樣回收率為99.8%,RSD值為1.14%,達(dá)到準(zhǔn)確度要求。

      (8)耐用性變化實驗

      ①流速微小變化。分別以0.98mL/min、1.00mL/min、1.02mL/min為流速,測定樣品相關(guān)數(shù)據(jù),考察其分離效果,結(jié)果見表2。

      表2 流速的微小變化

      由實驗結(jié)果表明,當(dāng)流速出現(xiàn)微小變化時,理論塔板數(shù)、拖尾因子及分離度不受影響。

      ②流動相比例的微小變化。分別以流動相比例為甲醇-0.2%冰醋酸(12:88);甲醇-0.2%冰醋酸(10:90);甲醇-0.2%冰醋酸(8:92);測定樣品相關(guān)數(shù)據(jù),考察其分離效果,結(jié)果見表3。

      表3 流動相比例的微小變化

      實驗結(jié)果顯示,流動相的微小變化對樣品的分離效果無影響。

      ③柱溫的微小變化。分別以28℃、30℃、32℃為柱溫,測定樣品相關(guān)數(shù)據(jù),考察其分離效果,結(jié)果見表4。

      實驗結(jié)果表明,當(dāng)柱溫出現(xiàn)微小變化時,實驗測定方法不受其影響。

      (9)專屬性試驗

      分別取丹參素鈉陰性樣品溶液、丹參素鈉對照品溶液、供試品溶液、溶劑(70%甲醇),進(jìn)樣體積10μL,上述方法進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,結(jié)果見圖1、圖2、圖3、圖4。

      圖1 溶劑

      圖2 樂脈丸樣品

      圖3 丹參素鈉對照品

      圖4 缺丹參素鈉陰性樣品

      溶劑與陰性樣品在丹參素鈉峰位置均無陰性干擾。

      (10)樣品含量測定

      按照上述方法制備供試品溶液,以上述色譜條件,測定6個批號的樂脈丸中丹參素鈉的含量,1~3為景峰制藥有限公司產(chǎn)品,4~6號為康美保寧(四川)制藥有限公司產(chǎn)品。實驗結(jié)果見表5。

      表5 樂脈丸中丹參素鈉含量測定統(tǒng)計表

      由數(shù)據(jù)顯示,兩種不同品牌間3個批次的樂脈丸中丹參素鈉的含量值相差無幾。

      3.討論

      通過文獻(xiàn)[7-9]閱讀,經(jīng)過多次方法調(diào)整,對樂脈丸樣品提取時甲醇溶劑體積分?jǐn)?shù)、提取時間的考察,結(jié)果表明70%甲醇提取效果最好,超聲60min時丹參素鈉的含量最高。實驗中通過對色譜條件中流速、流動相及柱溫的微小變化進(jìn)行實驗,由實驗結(jié)果表明,從樣品中檢測出的丹參素鈉峰形、拖尾因子和對稱性來看,當(dāng)流速、流動相及柱溫發(fā)生微小改變時,拖尾因子、分離效果與對稱性不理想,比較下來,則選擇流動相比例為甲醇-0.2%冰醋酸(10:90),流速為1mL/min,柱溫為30℃。

      為研究市面不同品牌樂脈丸質(zhì)量差異,對兩種不同品牌的樂脈丸中丹參素鈉含量進(jìn)行測定,發(fā)現(xiàn)其丹參素鈉含量相當(dāng),質(zhì)量幾乎無差別。

      未來,我們將繼續(xù)優(yōu)化實驗方法,同時測定樂脈丸中不同成分的含量,以期更全面的對樂脈丸的質(zhì)量進(jìn)行評價,為中藥質(zhì)量控制和產(chǎn)品研發(fā)做出更多貢獻(xiàn)。

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