吳錚,常文婧,楊 俊

(江蘇中圣壓力容器裝備制造有限公司,南京 211112)

隨著時代和科技的發(fā)展,越來越多的企業(yè)內(nèi)部實驗室意識到規(guī)范管理對于公司產(chǎn)品質(zhì)量控制的重要性。對檢測而言,設備就是生產(chǎn)機器,管理好、維護好設備對于提升公司的管理水平和產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義[1]。筆者以布氏硬度測試為例,從設備購買、驗收、送檢、送校、設施環(huán)境溫度控制、期間核查等多方面探討實驗室的設備管理工作。

1 設備技術指標

設備的技術指標是根據(jù)檢測標準、檢測對象的常用范圍來確定的。布氏硬度測試的相關標準有GB/T 231.1—2018 《金屬材料 布氏硬度試驗 第1部分:試驗方法》,要求硬度計符合GB/T 231.2—2022 《金屬材料 布氏硬度試驗 第2部分:硬度計的檢驗與校準》或JJG 150—2005 《金屬布氏硬度計》的規(guī)定,應能施加預定試驗力或9.807～29.420 kN的試驗力,要求碳化鎢合金壓頭及壓痕測量裝置符合GB/T 231.2—2022或JJG 150—2005的規(guī)定。此外,標準要求將試驗結(jié)果修約至3位有效數(shù)字。

2 設備購買、驗收

設備購買應按照文中的技術指標執(zhí)行,尤其注意力值范圍、壓頭要求以及結(jié)果體現(xiàn)方式等是否同時滿足標準需求及實際檢測需求。設備驗收應按照購買時提出的技術指標對安裝調(diào)試后的設備性能、技術參數(shù)及校準結(jié)果進行驗收。

3 設施環(huán)境要求確認

根據(jù)GB/T 231.1—2018 要求,一般在10～35 ℃溫度下進行試驗,對于溫度要求嚴格的試驗,根據(jù)說明書要求,設備使用環(huán)境溫度為(23±5) ℃,濕度不大于75%。

整個試驗期間,硬度計不應受到?jīng)_擊和振動的影響。綜上,在硬度測試時應單獨劃分檢測區(qū)域,避免其他檢測設備的振動,例如沖擊、拉伸等對硬度計造成影響,硬度測試室的溫度和濕度的控制要求為:溫度為18～28 ℃,濕度不大于75%。

4 設備送檢、送校

在ISO 17025:2005標準體系中,設備送檢、送校屬于外部提供的服務,需對外部供應商進行評價。因此設備的送檢、送校有幾大關鍵點:①提供計量服務的供應商是否具有CMA(檢驗檢測機構資質(zhì)認定)/CNAS(國家認可認證中心)資質(zhì)證書,且該項設備檢定或校準是否在資質(zhì)附表范圍內(nèi);② 送檢、送校計劃內(nèi)容應包括但不限于設備的送檢、送校時間,校準周期,檢測工作使用的關鍵量或值的范圍以及校準單位等;③計量證書返回后,對檢定、校準結(jié)果進行確認;④ 編制設備檢定、校準結(jié)果不符合要求后的措施。

4.1 設備送檢、送校計劃

設備送檢、送校的選擇:一般常見的計量證書分為3種(檢定證書、校準證書和檢測證書),3種不同證書之間的區(qū)別如表1所示。除列在國家強制檢定目錄內(nèi),以及涉及安全、環(huán)境、貿(mào)易結(jié)算的設備需出具檢定證書外,對于實驗室內(nèi)不同的儀器,可根據(jù)儀器的使用情況進行選擇,文中布氏硬度計采用的校準證書、校準周期及校準范圍由實驗室自行規(guī)定。

表1 設備檢定、校準、檢測證書的區(qū)別

設備的送檢、送校周期應按照實驗室的使用情況定,一般情況下,校準周期不超過12個月,當設備使用頻率較高,或出現(xiàn)可疑結(jié)果時,可根據(jù)需求提高校準頻率。

GB/T 231.1—2018中提到設備需符合GB/T 231.2—2022的要求,新購入的設備安裝后的首次工作前,以及間接檢驗不合格或間接檢驗超過13個月時,需對設備進行直接檢驗。如果日常檢驗結(jié)果超差,應檢查壓頭、試驗臺和硬度計的狀態(tài)是否良好后再重復試驗,如果硬度計仍舊超差,應按照GB/T 231.2—2022進行校準。間接檢驗要求對每一試驗力和所使用的每種規(guī)格球計進行檢驗,對于每一試驗力,應從表內(nèi)規(guī)定的硬度范圍中至少選用2個標準試樣進行檢驗。文中的布氏硬度計常用取值為130～330 HBW10/3 000,對照GB/T 231.2—2022,其校準要求硬度為130～250,250～330 HBW 10/3 000的試樣各1個。

4.2 設備檢定、校準確認

設備操作人員更加清楚設備的使用規(guī)范和標準方法,因此計量設備操作人員應該明確校準結(jié)果;另一方面,在明確校準結(jié)果期間,應準確掌握校準結(jié)果是否滿足標準與技術規(guī)范要求[2]。布氏硬度計校準結(jié)果如表2所示。

表2 布氏硬度計校準結(jié)果 HBW10/3 000

根據(jù)ISO 17025:2005標準體系,實驗室需對校準結(jié)果進行確認,確保設備滿足檢測要求。布氏硬度計檢定、校準確認記錄如表3所示,符合性判斷依據(jù)GB/T 231.2—2022標準執(zhí)行。

表3 布氏硬度計檢定、校準確認記錄

5 期間核查

期間核查適用于所有設備,但不是所有設備均需要進行期間核查。當需要利用期間核查保持設備性能時,按照程序進行核查[3]。實驗室應根據(jù)設備的使用頻率、校準頻率、歷次校準結(jié)果、質(zhì)量控制結(jié)果、維護情況、使用人員的變化、存放和使用環(huán)境、設備使用范圍的變化等進行識別和確定。

5.1 布氏硬度計期間核查

5.1.1 期間核查計劃及核查周期

應對設備校準周期為1 a以上的設備進行期間核查,期間核查一般在校準有效期的中間段開展,對設備的功能性進行核查時,核查周期為1次/a。如果核查設備在運行時出現(xiàn)數(shù)據(jù)異?；蛐枰S修,設備使用環(huán)境、人員發(fā)生變化,或質(zhì)控結(jié)果可疑等,需要增加核查次數(shù)[4]。

5.1.2 核查程序

選擇標準硬度試樣,原則上選取與實驗室日常檢測值接近的標準試樣作為核查標準。

外觀、安裝要求核查:硬度計應裝有銘牌,標明產(chǎn)品名稱、型號、編號、校準日期及下次校準日期等。

硬度計的主軸、加力機構、緩沖機構和測量裝置等均應正常、靈活地工作;加載和卸載試驗力應平穩(wěn),不應有顫動或卡滯現(xiàn)象,絲杠升降不應有晃動現(xiàn)象;試驗臺應光滑、平整。

硬度計示值核查:在標準試樣上測定5點布氏硬度,兩相鄰壓痕中心的距離應不小于壓痕直徑的3倍,壓痕中心至標準試樣邊緣的距離不應小于壓痕直徑的2.5倍。每次在相互垂直的兩個方向上進行壓痕直徑的測量,取其平均值,兩垂直方向直徑之差與其中較短的直徑之比不應大于1%。硬度計示值重復性按式(1)進行計算。

式中:Hcf為硬度計示值重復性;Hmax為5點中硬度最大值;Hmin為5點中硬度最小值;Hj為5點硬度的算術平均值。

硬度計示值誤差按式(2)進行計算。

式中:δ為硬度計示值誤差為硬度計示值(測試5點硬度的平均值)為標準硬度試樣的硬度。

5.1.3 核查結(jié)果

按照核查程序在校準有效期的中間段對布氏硬度計進行核查,選用硬度為203 HBW,且符合GB/T 231.3—2022要求的標準硬度試樣,均勻分布地測定5點布氏硬度,測定結(jié)果如表4所示。

表4 布氏硬度計期間核查數(shù)據(jù)

根據(jù)式(1)計算得Hcf=0.83%,根據(jù)式(2)計算得δ=0.58%。

硬度計示值重復性、誤差均符合GB/T 231.2—2022的要求,且硬度計的外觀、主軸、加力機構、緩沖機構和測量裝置等均能正常、靈活地工作。期間核查結(jié)果為滿意。

5.2 布氏硬度標準物質(zhì)期間核查

實驗室的布氏硬度計通過標準物質(zhì)進行期間核查,為保證核查和標準物質(zhì)的有效性,實驗室也應定期對標準物質(zhì)進行期間核查。根據(jù)GB/T 231.3—2022的要求,標準試樣均勻度需在一定范圍內(nèi),因此在首次購買并使用標準試樣時,應關注其均勻度是否符合檢測標準要求。

5.2.1 期間核查計劃及核查周期

標定的有效期宜限制為5 a,應注意對鋁合金和銅合金標準試樣標定的有效期應視實際情況減少到2～3 a。在標準試樣有效期內(nèi),一般可進行一次期間核查,或根據(jù)使用情況改為一年一次期間核查,應在布氏硬度計剛進行校準后的一個月內(nèi)進行標準試樣的期間核查。

5.2.2 核查程序

外觀、保存條件核查:標準試樣不得有磁性,其工作面和支承面不得有銹蝕、裂紋、劃痕、毛刺、砂眼等缺陷;標準試樣應有編號、硬度范圍標記、制造商標志,這些標記應刻在標準試樣的側(cè)面或工作面上。硬度試樣應附有硬度范圍的標記。

布氏硬度標準試樣的均勻度及穩(wěn)定性:按照檢測標準要求,在標準試樣上壓出5點均勻分布的壓痕,兩相鄰壓痕中心距離不得小于直徑的3倍,壓痕中心至標準試樣邊緣距離不得小于壓痕直徑的2.5倍,壓痕直徑d與壓頭的球直徑D應符合0.24D≤d≤0.6D的關系。

應在相互垂直的兩個方向進行每個壓痕直徑的測量,取其平均值,同一壓痕兩個垂直方向的直徑之差與其中較短的直徑之比不應大于1%。按上述方法測定的5個壓痕直徑中,最大值與最小值之差除以5點壓痕直徑平均值的百分比,即為該標準試樣的均勻度,應符合表5中均勻度的要求。由表5可知:硬度低于225 HBW時,標準試樣均勻度的最大允許值可以是2.0%。

表5 布氏硬度標準試樣的均勻度

5.2.3 核查結(jié)果

根據(jù)核查程序要求,對標準硬度為203 HBW的試樣進行核查,核查數(shù)據(jù)如表6所示。

表6 布氏標準硬度試樣期間核查數(shù)據(jù)

根據(jù)數(shù)據(jù)算得該標準硬度試樣的均勻度為0.58%,符合要求。硬度試樣的外觀、標記、標志等均滿足要求,期間核查結(jié)果為滿意。

若經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)儀器設備或標準物質(zhì)的技術參數(shù)已經(jīng)發(fā)生較大偏離,且可能導致測試結(jié)果不可靠時,應按有關規(guī)定進行處理,直到重新進行校準或檢定后,確認儀器設備或標準物質(zhì)正常,方可投入使用[5]。

6 質(zhì)量監(jiān)控

在實驗室管理中,設備、人員、標準物質(zhì)等均與質(zhì)量控制相關。根據(jù)要求,實驗室的監(jiān)控應包括但不限于測量設備的期間核查,還可采用重復檢測、設備比對、實驗室間比對等方式驗證設備的有效性。進行質(zhì)量監(jiān)控活動時,可采用期間核查程序中的標準作為驗收值。

7 結(jié)語

實驗室設備管理需要規(guī)范設備體系的建立,這個設備管理體系不僅要完整、規(guī)范、細致,更要與企業(yè)現(xiàn)狀相適應,與企業(yè)未來的發(fā)展統(tǒng)一[6]。以布氏硬度計為例,除文中提到的管理方法外,還應注意日常使用中的設備維護、維修等。隨著時代的發(fā)展,信息化已成為實驗室管理中必不可少的一部分,可參考文中對ISO 17025:2005體系的理解,與信息化管理相結(jié)合,進一步提高實驗室設備管理的規(guī)范性。