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      離子色譜法測(cè)定食品中氟含量的研究

      2025-03-27 00:00:00吳歡崔逐波
      現(xiàn)代鹽化工 2025年1期
      關(guān)鍵詞:離子色譜法食品檢測(cè)檢出限

      摘要:食品中氟含量的監(jiān)控對(duì)保護(hù)公共健康具有重要意義。使用離子色譜法準(zhǔn)確測(cè)定食品中的氟含量,設(shè)計(jì)了探究實(shí)驗(yàn),通過(guò)優(yōu)化樣品處理方法、確立離子色譜分析的最佳條件,為食品中氟含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)做好了前期準(zhǔn)備工作。采用離子色譜系統(tǒng)對(duì)食品樣品中氟進(jìn)行定量分析,結(jié)果顯示,借助離子色譜法可準(zhǔn)確測(cè)定食品中氟含量線性范圍、檢出限等,該測(cè)量方法展現(xiàn)了優(yōu)異的選擇性和重復(fù)性。

      關(guān)鍵詞:離子色譜法;食品檢測(cè);氟含量測(cè)定;檢出限

      氟是人體必需微量元素,對(duì)于骨骼健康尤為重要。然而過(guò)量攝入氟可能會(huì)引發(fā)中毒現(xiàn)象,嚴(yán)重影響人體骨骼、牙齒發(fā)育,甚至?xí)鹕窠?jīng)系統(tǒng)、甲狀腺功能異常。日常飲食是人體氟的主要來(lái)源,針對(duì)食品中的氟含量進(jìn)行監(jiān)控對(duì)預(yù)防氟中毒有關(guān)鍵作用[1]。目前,食品中氟含量的測(cè)定已引入比色法、離子選擇電極法等技術(shù)手段,但這些方法極易受基質(zhì)干擾,其準(zhǔn)確性、靈敏度仍有待進(jìn)一步提高。而離子色譜法則憑借高分辨率、低檢出限在氟含量測(cè)定中展現(xiàn)出獨(dú)特優(yōu)勢(shì)[2]。

      1相關(guān)理論與技術(shù)基礎(chǔ)

      1.1氟理化性質(zhì)及在食品中的分布

      氟是一種電負(fù)性極強(qiáng)的元素,具有極高的化學(xué)活性,能與多種元素形成化合物。自然界中氟主要以離子形式存在,如氟化物、氟硅酸鹽等。食品中的氟主要來(lái)源于作物從土壤、水源中吸收的氟化物。不同類型食品中氟含量差異顯著,例如葉類蔬菜因葉面積大易吸收氟化物,其氟含量通常高于果實(shí)類食品[3]。

      1.2現(xiàn)有氟含量測(cè)定技術(shù)概述

      在食品氟含量測(cè)定領(lǐng)域,常用技術(shù)方法包括比色法、離子選擇電極法、離子色譜法等。其中,比色法操作簡(jiǎn)便,但受食品基質(zhì)影響較大,因而最終測(cè)定精度有限;離子選擇電極法操作亦較為簡(jiǎn)便,適合快速檢測(cè),但其電極選擇性不佳,易受其他離子干擾。相比之下離子色譜法具有高靈敏度、高選擇性,能夠準(zhǔn)確測(cè)定復(fù)雜食品中氟含量[4]。

      2離子色譜法測(cè)定食品中氟含量的試驗(yàn)設(shè)計(jì)2.1實(shí)驗(yàn)儀器及樣品選取

      為確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性,本研究選取高精度實(shí)驗(yàn)儀器,并嚴(yán)格篩選食品樣品。實(shí)驗(yàn)所用主要儀器為戴安離子色譜儀(型號(hào)ICS900),配備有高性能液體色譜泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、電導(dǎo)檢測(cè)器。該設(shè)備具有高靈敏度、高穩(wěn)定性,適用于復(fù)雜食品樣品中氟離子的精確測(cè)定。

      樣品選取方面覆蓋多種食品類別,本研究精選以下幾類食品作為測(cè)試樣品:

      (1) 蔬菜類:選取菠菜和胡蘿卜,這2種蔬菜在氟含量上有較大差異,可以考察方法的適應(yīng)性。

      (2) 水果類:選擇蘋果和香蕉,這兩種水果常被廣泛消費(fèi)且具有不同的氟吸收特性。

      (3) 糧食類:選擇大米、小麥,其安全性對(duì)公眾健康影響深遠(yuǎn)。

      (4) 海鮮類:魚類(如鱸魚)和蝦類(如對(duì)蝦)氟含量較高,非常適合測(cè)試該方法在高氟含量食品中的準(zhǔn)確度。

      2.2實(shí)驗(yàn)樣品處理方法

      所有樣品在獲取后立即進(jìn)行處理,以防止任何可能的氟損失或污染。處理步驟如下:

      (1) 清洗:所有樣品首先在其原始狀態(tài)下用去離子水徹底清洗,以去除表面污染物。對(duì)于蔬菜和果實(shí)類樣品,使用軟毛刷在流動(dòng)的去離子水下輕輕刷洗[5]。

      (2) 切割與混合:使用無(wú)氟的塑料刀將清洗后的樣品切割成小塊,以防氟化物的交叉污染。切割后的樣品用勻漿機(jī)進(jìn)行充分混合,確保測(cè)試樣本代表整個(gè)樣品平均氟含量。

      (3) 稱量:從每個(gè)充分混合的樣品中稱取5.0 g,精確至0.01 g,置于50 mL塑料離心管中。

      (4) 提?。合蛎總€(gè)離心管中加入25 mL的0.1 mol/L高氯酸,搖勻后靜置30 min,間歇搖動(dòng)以充分提取樣品中的氟。

      (5) 離心:將樣品在3 000 r/min下離心10 min,取上清液通過(guò)0.22 μm微孔過(guò)濾器過(guò)濾,準(zhǔn)備進(jìn)行分析。

      2.3離子色譜條件

      本研究中所使用的離子色譜系統(tǒng)為戴安Dionex ICS900離子色譜儀,配置Dionex lonPac AS22陰離子交換分離柱(4 mm×250 mm),及相應(yīng)的AG22保護(hù)柱(4 mm×50 mm),這一組合專為高效分離和測(cè)定氟離子而優(yōu)化設(shè)計(jì)。色譜基本條件如下:

      (1) 淋洗液:本研究使用淋洗液為碳酸氫鈉(1.4 mmol/L)和碳酸鈉(4.5 mmol/L)的混合溶液。這一淋洗條件可有效將氟離子與其他干擾離子分離,確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性。

      (2) 柱溫:色譜分析過(guò)程中柱箱溫度維持在30 ℃,控制柱溫能夠保證色譜柱性能穩(wěn)定,同時(shí)改善樣品中各組分分離效果。

      (3) 進(jìn)樣量與流速:進(jìn)樣體積設(shè)定為10 μL,流速控制在1.2 mL/min。精確控制這些參數(shù)有助于提高該方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性,同時(shí)確保色譜柱的使用壽命。

      (4) 洗脫方式:本實(shí)驗(yàn)采用等度淋洗的方式,即在整個(gè)分析過(guò)程中,淋洗液的組成和流速保持不變。這種方式適用于樣品中氟離子濃度的快速和穩(wěn)定檢測(cè)。

      (5) 檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器用于檢測(cè)洗脫液中的離子,對(duì)氟離子具有高靈敏度、選擇性,適合于低濃度氟離子定量分析。

      3離子色譜法測(cè)定食品中氟含量實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論3.1離子色譜法測(cè)定氟含量線性范圍與檢出限

      在本研究中使用戴安Dionex ICS900離子色譜儀并結(jié)合優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件,獲得關(guān)于食品中氟含量測(cè)定的精確數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)展示了離子色譜法在檢測(cè)食品樣品中氟含量方面的高效性、可靠性。

      通過(guò)制備不同質(zhì)量濃度的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0、0.1、1.0、1.5、6.0、10.0、20.0 mg/L),建立了氟離子標(biāo)準(zhǔn)曲線。每個(gè)質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和精密度。

      確定氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液線性范圍,以下每組數(shù)據(jù)項(xiàng)目依次對(duì)應(yīng)氟離子質(zhì)量濃度(mg/L)、平均峰面積(μS*min)、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):

      (1) 0.05,0.720 5,1.10;(2) 0.10,1.347 3,2.04;(3) 1.00,5.297 4,0.75;

      (4) 1.5,9.385 1,1.06;(5) 6.0,34.152 5,2.17;(6) 10.0,55.428 6,0.59;

      (7) 20.0,105.647 2,0.27。

      從以上數(shù)據(jù)可以看出,隨著氟離子濃度的增加,峰面積相應(yīng)增大,且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差逐漸減小,顯示出良好的方法精密度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù),該方法表現(xiàn)出了良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r2)達(dá)到了0.999以上,覆蓋了從0.05 mg/L到20.00 mg/L的質(zhì)量濃度范圍。檢出限(LOD)和定量限(LOQ)分別為0.03 mg/L和0.10 mg/L,這些指標(biāo)證明了離子色譜法在檢測(cè)低質(zhì)量濃度氟含量方面的高靈敏度、可靠性。

      3.2樣品測(cè)定

      本研究通過(guò)使用戴安Dionex ICS900離子色譜儀對(duì)不同食品樣品進(jìn)行了氟含量的測(cè)定。通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件和精確樣品處理流程,獲得了關(guān)于各類食品中氟含量的詳細(xì)數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)展示了離子色譜法在檢測(cè)食品樣品中氟含量時(shí)的高效性和可靠性,還揭示了不同食品類別間氟含量差異,包括蔬菜、水果、糧食和海鮮等。

      3.3對(duì)比試驗(yàn)

      在離子色譜法測(cè)定食品中氟含量的實(shí)驗(yàn)中,參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.18—2003設(shè)計(jì)了對(duì)比試驗(yàn),以驗(yàn)證所使用離子色譜法的準(zhǔn)確性、可靠性。這一步驟是食品分析中常見(jiàn)的做法,旨在確保新開發(fā)或改進(jìn)的方法能夠達(dá)到現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

      通過(guò)3.2節(jié)的實(shí)驗(yàn),使用離子色譜法對(duì)5種不同類別食品的氟含量進(jìn)行了5次重復(fù)測(cè)定。同時(shí)采用GB/T 5009.18—2003國(guó)標(biāo)法對(duì)相同樣品進(jìn)行分析。得到以下數(shù)據(jù):

      離子色譜法測(cè)定食品中氟含量與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比,以下每個(gè)樣品前面一項(xiàng)數(shù)據(jù)均為離子色譜法平均氟含量(mg/kg),后面一項(xiàng)數(shù)據(jù)均為GB/T 5009.18—2003法平均氟含量(mg/kg):

      (1) 蔬菜(菠菜:1.20±0.05,1.1;胡蘿卜:0.50±0.02,0.4);

      (2) 水果(蘋果:0.80±0.03,0.5;香蕉:1.00±0.05,1.0);

      (3) 糧食(大米:0.30±0.01,0.2;小麥:0.40±0.02,0.4);

      (4) 海鮮:[鱸魚:2.00±0.10(mg/kg),1.9;對(duì)蝦:2.60±0.12,2.7]。

      由以上數(shù)據(jù)可以看出,2種方法得到的氟含量結(jié)果相近,但存在一些差異。這些差異可能是由于2種方法的操作過(guò)程、試劑使用和檢測(cè)技術(shù)不同。離子色譜法提供了高精度、高靈敏度檢測(cè),尤其是在低濃度樣品分析上展現(xiàn)出獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。離子色譜法使用先進(jìn)儀器技術(shù)可自動(dòng)進(jìn)行多樣品連續(xù)分析,極大地提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

      通過(guò)與GB/T 5009.18—2003國(guó)標(biāo)法的對(duì)比試驗(yàn),離子色譜法表現(xiàn)出了良好的一致性、可比較性,證明其在食品中氟含量測(cè)定方面有著一定的適用性、可靠性。這種新方法的開發(fā)應(yīng)用切實(shí)豐富了食品氟含量檢測(cè)技術(shù)手段[5],也為食品安全監(jiān)管、公共健康管理提供了更多選擇。因此,離子色譜法與國(guó)標(biāo)法之間的對(duì)比試驗(yàn)顯示了離子色譜法在食品氟含量測(cè)定中的高分辨率和低檢出限,為食品安全分析方法選擇提供了科學(xué)依據(jù)。

      4結(jié)論

      以食品中氟含量測(cè)定為研究對(duì)象,重點(diǎn)探究了離子色譜法在氟含量測(cè)定中的實(shí)際應(yīng)用。結(jié)果表明,離子色譜法在食品氟含量測(cè)定方面展現(xiàn)出高精確度、高靈敏度、良好的重復(fù)性、選擇性等優(yōu)勢(shì)。通過(guò)與國(guó)標(biāo)方法GB/T 5009.18—2003對(duì)比驗(yàn)證,進(jìn)一步確認(rèn)了離子色譜法的準(zhǔn)確性、可靠性,證明了其在食品安全監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用潛力。

      參考文獻(xiàn):

      [1]莫慧明,朱桂芳,喻瓊,等.離子色譜法測(cè)定特殊膳食用食品中1,6二磷酸果糖的含量[J].食品科技,2023,48(12):258-263.

      [2]陳杰,姚皓程,劉斌,等.氧彈燃燒離子色譜法測(cè)定一次性食品接觸用生物基塑料中氟含量[J].包裝工程,2023,44(23):26-35.

      [3]蔡志興.干灰離子色譜法測(cè)定食品中氯化物含量的研究[J].福建輕紡,2023(10):29-30,36.

      [4]尹秀貞.離子色譜法及聯(lián)用技術(shù)在無(wú)機(jī)陰離子測(cè)定中的方法研究與應(yīng)用[D].青島:青島科技大學(xué),2021.

      [5]劉美芹,曹菲菲,劉晨鳴.離子色譜法測(cè)定食品中的氯化物含量[J].食品安全導(dǎo)刊,2021(3):77,79.

      作者簡(jiǎn)介:吳歡,男,貴州萬(wàn)山人,高級(jí)工程師,本科,研究方向:食品檢驗(yàn)檢測(cè)及技術(shù)、檢驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量管理、食品及相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)制修訂。

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