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      HPLC法測(cè)定風(fēng)痛定膠囊中青藤堿的含量

      2009-11-06 09:14:2070600蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院仝武軍張小麗70600蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院第二療養(yǎng)區(qū)
      關(guān)鍵詞:青風(fēng)藤青藤容量瓶

      70600 蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院 仝武軍 徐 莉 張小麗 70600 蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院第二療養(yǎng)區(qū) 李 麗

      HPLC法測(cè)定風(fēng)痛定膠囊中青藤堿的含量

      710600 蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院 仝武軍1徐 莉3張小麗4710600 蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院第二療養(yǎng)區(qū) 李 麗2

      目的 建立風(fēng)痛定膠囊中青藤堿含量HPLC測(cè)定方法。方法 色譜柱為CenturySIL 5 μm C18-BDS分析(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流動(dòng)相為甲醇:[(乙二胺:水)(1:300)](62:38),流速為0.5 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為262 nm。結(jié)果 青藤堿在1.06~10.6 μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,r=0.999 8,平均回收率為93.38%,RSD為1.94%(n=5)。結(jié)論 此方法準(zhǔn)確可靠,簡(jiǎn)單易行,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

      風(fēng)痛定膠囊;青藤堿;高效液相色譜法

      風(fēng)痛定膠囊由青風(fēng)藤、黃柏、蒼術(shù)、黃芪等七味中藥組成[1],本文采用高效液相色譜法測(cè)定方中主藥青風(fēng)藤中青藤堿的含量,方法準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性好。

      1 儀器與試藥

      美國(guó)DIONEX P680高效液相色譜儀;PDA 100 photodiode Array detector(二極管陣列檢測(cè)器),7725i進(jìn)樣閥、chromeleon數(shù)據(jù)處理軟件;色譜柱:Century SILC18-BDS分析柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm);R200D電子分析天平;SK250LH型超聲波清洗器。

      青藤堿對(duì)照品 (中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)0774-200206)風(fēng)痛定膠囊3批(院內(nèi)自制)。甲醇為色譜醇,水為超純水;其余試劑均為分析純。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件 色譜柱:Century SIL 5 μm C18-BDS分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇:[(乙二胺:水)(1:300)](62:38);檢測(cè)波長(zhǎng):262 nm;流速:0.5 mL/min;柱溫:26℃;進(jìn)樣量:20 μL[2]。

      2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取青藤堿對(duì)照品適量,用甲醇溶解并定容于10 mL容量瓶中,制得0.53 mg/mL青藤堿對(duì)照品溶液。

      2.3 供試品溶液的制備 取風(fēng)痛定膠囊10粒,傾出內(nèi)容物,精密稱定,置于25 mL容量瓶?jī)?nèi),加甲醇至刻度,超聲提取30 min,靜置,精密量取上清液4 mL移至5 mL容量瓶?jī)?nèi),用甲醇定容。搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),去續(xù)濾液,即得。

      圖1

      圖2

      2.4 線性關(guān)系考察 精密移取制得的對(duì)照品溶液0.5,1,2,3,5 mL置5 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,依 次 得 到 濃 度 為 0.053 0 mg/mL,0.106 0 mg/mL,0.212 mg/mL,0.530 mg/mL的對(duì)照品溶液。以青藤堿進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,回歸方程為Y=530.371 8X-2.307 2,r=0.999 8(n=5),表明青藤堿在1.06~10.6 μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

      2.5 精密度試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液,按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次,20 μL/次,測(cè)定青藤堿峰面積,RSD為0.9%(n=5)。

      2.6 干擾試驗(yàn) 取不含青風(fēng)藤陰性樣品,按“2.3”項(xiàng)下方法制備陰性樣品溶液,取對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液各20 μL,注入色譜儀,記錄色譜圖,陰性樣品對(duì)測(cè)定無(wú)干擾(圖1~3)。

      2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取供試品溶液,分別在0,3,6,9,12 h進(jìn)樣20 μL,測(cè)定青藤堿峰面積,其RSD為0.8%(n=5),供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

      2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)樣品5份,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試液,進(jìn)樣20 μL測(cè)定,青藤堿含量為0.364 mg/粒,RSD=0.7%(n=5)。結(jié)果表明重復(fù)性良好。

      圖3

      2.9 加樣回收試驗(yàn) 采用加樣回收法測(cè)定,在已知含量的樣品中分別加入一定體積、已知濃度的青藤堿對(duì)照品,按供試品溶液制備方法操作,按色譜條件測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果(表1)。

      表1 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=5)

      2.10 樣品含量測(cè)定取樣品照“2.3”項(xiàng)下方法制備供試液,進(jìn)樣20 μL,測(cè)定峰面積計(jì)算含量,結(jié)果(表2)。

      表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果

      3 討論

      青風(fēng)藤為風(fēng)痛定膠囊中主藥之一,主要含生物堿,包括青藤堿、雙青藤堿、四氫表小檗堿、尖防己堿和土藤堿等[3],其中青藤堿含量較高,可作為含量測(cè)定指標(biāo)。

      測(cè)定波長(zhǎng)的選擇:取青藤堿對(duì)照品溶液,以甲醇為空白在200~300 nm范圍內(nèi)掃描,顯示在262 nm處有最大吸收,故選擇262 nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。

      [1]國(guó)家藥典委員會(huì),編.中國(guó)藥典(二部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:附錄66.

      [2]陳發(fā)奎.常用中藥有效成分含量測(cè)定[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1997:85-86.

      [3]王巖.青風(fēng)藤的研究進(jìn)展[J].中藥材,2002,25(3):209-211.

      2009-07-11)

      1005-619X(2009)10-0936-02

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