張建可

(蘭州物理研究所，真空低溫技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州730000)

0 引言

在低溫物理試驗(yàn)研究和低溫性能試驗(yàn)及航天低溫裝置中，為了保證部件、材料良好的熱接觸，在接觸面往往涂覆一層油脂，減小接觸熱阻，在空間真空環(huán)境，該項(xiàng)措施尤其重要。對(duì)于一些裝有散熱器的電子元器件更是不可缺少的措施。這種油脂被稱之為導(dǎo)熱脂，因?yàn)橄鄬?duì)真空間隙來(lái)說(shuō)，油脂是相對(duì)好的導(dǎo)體。目前通常使用的導(dǎo)熱脂有［1］:真空脂、導(dǎo)熱硅脂等。為了更好的導(dǎo)熱，研究人員在油脂中添加各種填料如銀粉、氧化硅、氧化鋅等，以期改進(jìn)導(dǎo)熱脂的性能。國(guó)內(nèi)外先后推出:國(guó)產(chǎn)導(dǎo)熱脂KDZ－2、RD導(dǎo)熱脂、GWC導(dǎo)熱脂、DRZ－1導(dǎo)熱脂等，國(guó)外產(chǎn)品THC010導(dǎo)熱脂(英國(guó))、DC－340導(dǎo)熱脂、980導(dǎo)熱脂(美國(guó))等。為了更好的改善部件的熱接觸，了解、測(cè)量導(dǎo)熱脂的熱導(dǎo)率是非常重要的，對(duì)于低溫下的應(yīng)用，導(dǎo)熱脂的低溫?zé)釋?dǎo)率數(shù)據(jù)更為重要。長(zhǎng)期以來(lái)，導(dǎo)熱脂熱導(dǎo)率很少進(jìn)行直接測(cè)量，大都采用對(duì)施加一定壓力的部件之間涂覆導(dǎo)熱脂后，測(cè)量部件接觸熱阻的方法［2－3］，估計(jì)出導(dǎo)熱脂的導(dǎo)熱性能，這種方法缺點(diǎn)是壓力大小影響導(dǎo)熱脂熱導(dǎo)率的判斷，不直觀。國(guó)外有采用固定試樣形狀的裝置，固定試樣形狀后，按材料熱導(dǎo)率試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試［4－6］，該方法存在導(dǎo)熱脂的測(cè)量面接觸差，低溫下由于導(dǎo)熱脂表面收縮，造成接觸間隙而產(chǎn)生較大的接觸熱阻，而且不宜進(jìn)行低溫?zé)釋?dǎo)率測(cè)量。因此，解決導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率的直接測(cè)量方法對(duì)于導(dǎo)熱脂的研究與發(fā)展是非常急需的。導(dǎo)熱脂是一種半流體性質(zhì)的物質(zhì)，它有一定形狀，但又無(wú)固定形狀，比較合適的測(cè)試方法是采用測(cè)量流體熱導(dǎo)率的非穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熱線法［7－10］，該方法目前在流體、納米流體熱導(dǎo)率測(cè)量中得到廣泛的應(yīng)用［11－13］，也適用進(jìn)行低溫下流體熱導(dǎo)率的直接測(cè)量［14］。由于測(cè)量方法存在一定條件限制，因此隨著新的需求不斷提出，也出現(xiàn)一些改進(jìn)的測(cè)量方法如“雙熱線法”［15］等，其目的都在于減小測(cè)量誤差。本文提出采用改進(jìn)的瞬態(tài)熱線法來(lái)消除系統(tǒng)誤差，為導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率的高精度測(cè)量提供了一種直接測(cè)量方法。

1 測(cè)試方法分析

1．1 流體、半流體低溫?zé)釋?dǎo)率試驗(yàn)方法－瞬態(tài)熱線法

瞬態(tài)熱線法(簡(jiǎn)稱熱線法)是一種快捷方便的非穩(wěn)態(tài)測(cè)試方法。根據(jù)測(cè)試原理，將一根近似無(wú)限長(zhǎng)的鉑絲作為熱絲加熱器，置于近似無(wú)限大的介質(zhì)即導(dǎo)熱脂試樣的中心，當(dāng)施加一定電流時(shí)，鉑絲和導(dǎo)熱脂同時(shí)升溫，導(dǎo)線升溫速率大小與被測(cè)導(dǎo)熱脂試

式中:λ為導(dǎo)熱脂的熱導(dǎo)率，單位為瓦每米開(kāi)［W/(m·K)］;I為對(duì)鉑絲施加的電流，單位為安(A);R為鉑絲本身的電阻，單位為歐姆(Ω);τ為加熱時(shí)間，單位為秒(s);L為鉑絲長(zhǎng)度，單位為米(m);T為鉑絲溫度，單位為開(kāi)爾文(K)。

由于導(dǎo)熱脂有各種類型的產(chǎn)品，有的可以流動(dòng)，如硅油等，有的可以保持外力下變形的任意變化的形狀，如真空油脂等。這些樣品常溫下可以流動(dòng)或改變形狀，在低溫下基本均變?yōu)楣腆w。如果使用傳統(tǒng)試驗(yàn)方法，在低溫下樣品固化收縮后與盒子冷熱面接觸問(wèn)題及接觸面積計(jì)算問(wèn)題等，引起較大試驗(yàn)誤差。對(duì)于通過(guò)施加壓力用測(cè)量熱阻的方法計(jì)算導(dǎo)熱脂熱導(dǎo)率的方法也存在接觸間隙變化的問(wèn)題，影響測(cè)量精度。若采用瞬態(tài)熱線法，這些問(wèn)題就不存在，首先低溫下這些樣品冷收縮緊密附著在加熱線上，這樣就不存在接觸問(wèn)題;其次“瞬態(tài)熱線法”是非穩(wěn)態(tài)試驗(yàn)方法，相比較穩(wěn)態(tài)法較容易進(jìn)行低溫溫度控制和獲得。

但是“瞬態(tài)熱線法”的應(yīng)用前提是熱絲長(zhǎng)度近似為無(wú)限長(zhǎng)，熱絲所在介質(zhì)即樣品無(wú)限大，因此，裝置要求熱絲長(zhǎng)度與直徑比盡可能大，樣品容器直徑和長(zhǎng)度盡量大。這些在實(shí)際應(yīng)用中有較大困難。如何選擇熱絲長(zhǎng)度與直徑及樣品容器直徑和長(zhǎng)度是導(dǎo)熱脂熱導(dǎo)率測(cè)量誤差的主要因素。顯然越接近近似條件，測(cè)量誤差就越小。為了解決這一問(wèn)題，提出下述的“改進(jìn)的瞬態(tài)熱線法”。

1．2 改進(jìn)的瞬態(tài)熱線法

“瞬態(tài)熱線法”存在如何選擇熱絲長(zhǎng)度與直徑及樣品容器直徑和長(zhǎng)度的問(wèn)題，除此之外，由于試樣裝入和裝置安裝位置不同也存在影響。為了減少這些系統(tǒng)誤差的影響，首先采用熱線法分別測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)試樣和被測(cè)導(dǎo)熱脂試樣的熱導(dǎo)率，可以分別得到兩個(gè)(1)式，當(dāng)加熱電流、加熱時(shí)間、加熱絲相同情況下，兩式相除，通過(guò)簡(jiǎn)化可以得出以下公式(2):樣的熱導(dǎo)率有關(guān)，只要測(cè)出鉑絲升溫速率即可按下公式(1)［7－8］計(jì)算出導(dǎo)熱脂的熱導(dǎo)率。

式中:λs為試樣熱導(dǎo)率，單位為瓦每米開(kāi)［W/(m·K)］;λb為標(biāo)準(zhǔn)試樣熱導(dǎo)率，單位為瓦每米開(kāi)［W/(m·K)］;ΔTb為標(biāo)準(zhǔn)試樣的溫升，單位為開(kāi)爾文(K);ΔTs為試樣溫升，單位為開(kāi)爾文(K)。

通過(guò)上述步驟，從(2)可以看到，當(dāng)加熱電流、加熱時(shí)間、加熱絲長(zhǎng)度、試樣容器等相同情況下，導(dǎo)熱脂熱導(dǎo)率的測(cè)量?jī)H與試樣溫差和標(biāo)準(zhǔn)液體的熱導(dǎo)率有關(guān)。如果溫差測(cè)量有一定誤差，且在相同試驗(yàn)條件下誤差應(yīng)基本相同，(2)式的誤差可分析寫(xiě)出下式:

采用已知熱導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)液體作為參照物，通過(guò)系統(tǒng)的近似條件下的試驗(yàn)比較，通過(guò)數(shù)據(jù)處理達(dá)到消除或減少系統(tǒng)誤差的目的。上述這種改進(jìn)的熱線測(cè)量方法稱為“改進(jìn)的瞬態(tài)熱線法”。該方法可應(yīng)用于各種流體的熱線法熱導(dǎo)率測(cè)量設(shè)備，對(duì)試驗(yàn)裝置的要求可以放寬如熱絲及樣品容器的長(zhǎng)度與直徑、熱絲長(zhǎng)度與直徑比等，這些參數(shù)可以根據(jù)使用條件和試驗(yàn)條件決定，主要是控制兩次測(cè)量的試驗(yàn)條件盡量相近。該方法經(jīng)上海交通大學(xué)［16］、蘭州物理研究所［17］對(duì)液體低溫?zé)釋?dǎo)率進(jìn)行測(cè)試和試驗(yàn)驗(yàn)證是合理和完全可行的，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)試樣乙醇、乙二醇測(cè)試的試驗(yàn)比對(duì)，誤差小于2%，具有較高的測(cè)試精度。蘭州物理研究所采用該方法對(duì)于類似半流體的油脂類導(dǎo)熱脂進(jìn)行了試驗(yàn)研究。

1．3 改進(jìn)的試驗(yàn)裝置

改進(jìn)的試驗(yàn)裝置見(jiàn)圖1。

圖1 測(cè)試裝置示意圖Fig．1 Measuring equipment

在試驗(yàn)裝置中，測(cè)溫采用一只銅康銅熱電偶粘接固定在加熱絲中心。加熱絲采用一般的康銅絲取代以前裝置采用的昂貴的鉑電阻絲，熱絲直徑為0．15 mm，長(zhǎng)度與試樣容器長(zhǎng)度相同。由于大部分導(dǎo)熱脂粘度大，不易清洗，所以為了方便安裝、清洗，并防止低溫破碎，試樣容器不用玻璃容器而改用長(zhǎng)度為200 mm，直徑40 mm的無(wú)氧銅管，兩端采用橡皮塞密封，加熱絲和測(cè)溫?zé)犭娕紡南鹌と闹虚g孔中穿出。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采用一體化計(jì)算機(jī)控制采集系統(tǒng)。需要指出的是當(dāng)冷媒采用液氮酒精或其它有機(jī)溶劑時(shí)，要采取措施，防止有機(jī)溶劑進(jìn)入溶解導(dǎo)熱脂，注意安全。裝置的校驗(yàn)可采用已知熱導(dǎo)率的流體如無(wú)水乙醇等，通過(guò)實(shí)際測(cè)量與標(biāo)準(zhǔn)參考數(shù)據(jù)比對(duì)來(lái)計(jì)算裝置的測(cè)量誤差。

2 導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率的測(cè)試及主要影響因素

2．1 導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率的測(cè)試

采用比較標(biāo)準(zhǔn)試樣的改進(jìn)“瞬態(tài)熱線法”對(duì)真空脂和DRZ－1導(dǎo)熱硅脂進(jìn)行了低溫?zé)釋?dǎo)率測(cè)試。真空脂是低溫下進(jìn)行航天材料或部件試驗(yàn)的一種常用普通導(dǎo)熱脂，而DRZ－1導(dǎo)熱硅脂主要用于加強(qiáng)電子元器件與散熱器的熱接觸。由于采用的是改進(jìn)的瞬態(tài)熱線法，屬于非穩(wěn)態(tài)法，因而對(duì)溫度穩(wěn)定度要求較低，可以在緩慢的升溫過(guò)程中進(jìn)行試驗(yàn)。測(cè)試中使用液氮酒精作為冷媒，通過(guò)外界對(duì)恒溫器的自然漏熱來(lái)實(shí)現(xiàn)緩慢升溫，控制溫度漂移小于8℃/h。安裝試樣時(shí)，打開(kāi)試樣容器的橡皮塞密封的一端，裝入導(dǎo)熱脂，填滿試樣后，拉緊加熱絲和測(cè)溫?zé)犭娕脊潭ê笥孟鹌と芊?。裝好試樣后，可以從要進(jìn)行試驗(yàn)的最低溫度點(diǎn)到最高溫度點(diǎn)，一次完成一條溫度曲線的各點(diǎn)試驗(yàn)而不更換試樣和制冷工質(zhì)。在裝置、加熱功率相同的情況下分別進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)試樣和被測(cè)導(dǎo)熱脂的熱導(dǎo)率～溫度曲線測(cè)量，在這兩個(gè)試驗(yàn)的相同溫度數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。測(cè)試采用的標(biāo)準(zhǔn)試樣是分析純的無(wú)水乙醇。由于標(biāo)準(zhǔn)試樣的數(shù)據(jù)最低溫度為180 K，因此這兩種導(dǎo)熱脂的熱導(dǎo)率測(cè)量溫度范圍:200 K～300 K。在試驗(yàn)中，控制加熱時(shí)間為3 s，保證了沒(méi)有對(duì)流發(fā)生。測(cè)試數(shù)據(jù)和曲線見(jiàn)圖2、圖3。圖中黑點(diǎn)為測(cè)試數(shù)據(jù)，曲線為數(shù)據(jù)擬合曲線。需要指出的是:每一試驗(yàn)點(diǎn)完成測(cè)量后，要等待系統(tǒng)達(dá)到溫度平衡，只有外界露熱影響的情況下，溫度漂移小于8℃/h時(shí)才能進(jìn)行下一溫度點(diǎn)試驗(yàn)。

圖2 真空脂低溫?zé)釋?dǎo)率與溫度關(guān)系曲線Fig．2 The curves between thermal conductivity of the vacuum grease at cryogenic temperatureand and temperatures

這兩種導(dǎo)熱脂隨溫度升高其熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)增加。顯然DRZ－1導(dǎo)熱硅脂的低溫?zé)釋?dǎo)率數(shù)值比真空脂的要大一個(gè)數(shù)量級(jí)。主要是DRZ－1導(dǎo)熱硅脂中加入了導(dǎo)熱填料，增加了導(dǎo)熱性能。其變化規(guī)律與其它大部分導(dǎo)熱脂基本相同。由于測(cè)量誤差主要來(lái)自比較狀態(tài)等影響因素分別討論如下。

2．2 影響導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率測(cè)量數(shù)據(jù)的物理本質(zhì)因素

2．2．1 溫度對(duì)導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率的影響

圖3 DRZ－1導(dǎo)熱硅脂低溫?zé)釋?dǎo)率與溫度關(guān)系曲線Fig．3 The curves between thermal conductivity of the DRZ－1 thermal conductive grease at cryogenic temperatureand and temperatures

對(duì)于流體來(lái)說(shuō)，大多數(shù)流體的熱導(dǎo)率隨溫度降低而增加。而水溶液、水和多羥基分子及固體材料熱導(dǎo)率隨溫度降低而減小。導(dǎo)熱脂處于固體和液體之間，熱傳導(dǎo)可以看為聲子之間碰撞完成的，而且還有一部分原子和分子的碰撞傳熱，其熱導(dǎo)率數(shù)值大小在固體和液體的數(shù)值之間，比液體數(shù)值大，比固態(tài)數(shù)值小。其熱導(dǎo)率隨溫度變化規(guī)律由本身結(jié)構(gòu)決定。當(dāng)固體結(jié)構(gòu)因素較液體結(jié)構(gòu)因素多時(shí)，體現(xiàn)出熱導(dǎo)率隨溫度下降而減小的規(guī)律，與大部分材料變化規(guī)律相似。本文測(cè)試的數(shù)據(jù)也說(shuō)明了這一點(diǎn)。當(dāng)加入不同填料時(shí)，這些填料的變化規(guī)律與油脂的規(guī)律相疊加，因而出現(xiàn)不同的曲線弧度和彎轉(zhuǎn)方向。真空脂和DRZ－1導(dǎo)熱硅脂的不完全相同就說(shuō)明了這一點(diǎn)。

2．2．2 對(duì)流對(duì)導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率的影響

測(cè)試中，加熱絲附近可能產(chǎn)生對(duì)流是影響測(cè)試的主要因素。由于標(biāo)準(zhǔn)試樣是可流動(dòng)的流體，被測(cè)試樣是不同流動(dòng)情況的流體，也可能是可保持任意形狀的粘稠物。這些試樣的熱導(dǎo)率測(cè)試中影響因素主要是有否對(duì)流發(fā)生及對(duì)流對(duì)熱導(dǎo)率測(cè)試的影響大小。經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)，流體甲苯常溫下測(cè)試加熱時(shí)間達(dá)到3．2秒時(shí)［16］，對(duì)流換熱開(kāi)始發(fā)生;去離子水常溫下測(cè)試加熱時(shí)間達(dá)到3．4秒時(shí)［15］，對(duì)流換熱開(kāi)始發(fā)生。因此控制加熱時(shí)間可以減小對(duì)流的影響。在我們的低溫試驗(yàn)中，情況就不同，隨著溫度下降，標(biāo)準(zhǔn)液體和導(dǎo)熱脂的粘度增加，向固體的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，甚至轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w，對(duì)流發(fā)生的可能性就大大減小，不發(fā)生對(duì)流而允許的加熱時(shí)間變長(zhǎng)。另外導(dǎo)熱脂的粘度大的多，流動(dòng)性較甲苯、去離子水要差的多，流動(dòng)性越差，發(fā)生對(duì)流換熱的加熱時(shí)間越長(zhǎng)。因此，在加熱時(shí)間2 s～3 s內(nèi)，低溫下標(biāo)準(zhǔn)流體和導(dǎo)熱脂均不會(huì)發(fā)生對(duì)流。采用標(biāo)準(zhǔn)液體熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)作為標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)是完全可行的。當(dāng)采用本文提出的改進(jìn)低溫?zé)釋?dǎo)率試驗(yàn)方法，控制較短的加熱時(shí)間，不會(huì)產(chǎn)生對(duì)流，因此對(duì)流的影響不用考慮。

2．3 影響導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率測(cè)量的技術(shù)因素

2．3．1 標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的選取及影響

標(biāo)準(zhǔn)流體熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)的選取原則是:物質(zhì)純度明確，數(shù)據(jù)是由權(quán)威部門(mén)收集的統(tǒng)計(jì)平均值，有代表性、權(quán)威性。本測(cè)試中使用的標(biāo)準(zhǔn)流體熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)(乙醇和乙二醇的熱導(dǎo)率數(shù)據(jù))，來(lái)自美國(guó)Purdue熱物理研究中心的熱物性手冊(cè)［18］，見(jiàn)下表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)試樣熱導(dǎo)率Table 1 Thermal conductivity of the normal liquid［18］

在上述試驗(yàn)方法的描述中，可以看到選取標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)對(duì)于熱導(dǎo)率測(cè)量的準(zhǔn)確度是非常重要的。很顯然，已知熱導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度越高，越接近被測(cè)試樣，測(cè)量準(zhǔn)確度越高。這是因?yàn)闇y(cè)量條件越相似，引入的其它因素越少。因此，采用這種測(cè)量方法，注意準(zhǔn)確選擇標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，對(duì)于不在測(cè)試點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)可以采用線性內(nèi)插的方法計(jì)算出來(lái);另外最好選擇相似、相近的已知熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)的樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。

2．3．2 比較條件的近似程度要求

標(biāo)準(zhǔn)試樣測(cè)量狀態(tài)和試樣測(cè)量狀態(tài)的近似程度很顯然越近似相同，測(cè)量數(shù)據(jù)越準(zhǔn)確。從表1中兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)可以估計(jì)出溫度對(duì)熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)的影響為:1．8×10－3/℃ ～5．6×10－4/℃，因此測(cè)量比較的兩狀態(tài)溫度控制在1℃內(nèi)時(shí)，對(duì)測(cè)量誤差影響不大，也是容易做到的。所以考慮在溫度基本相同的情況下，變化較大的主要是加熱功率W、測(cè)量時(shí)間τ，其它可以忽略不計(jì)。根據(jù)測(cè)量過(guò)程的分析，可以寫(xiě)出兩狀態(tài)熱導(dǎo)率測(cè)量時(shí)比較狀態(tài)影響測(cè)量的誤差(4):

試驗(yàn)中測(cè)量時(shí)功率W一般為1 W～5 W，測(cè)量時(shí)間τ為2 s～3 s。當(dāng)比對(duì)兩狀態(tài)的加熱功率和時(shí)間的差別為0．01 W和0．1 s時(shí)，引起熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)最大誤差為:

因此為了控制比對(duì)狀態(tài)差別產(chǎn)生的測(cè)量誤差，比對(duì)狀態(tài)中兩者的功率和時(shí)間差別小于0．01 W和0．1 s時(shí)，可以保證由于比較狀態(tài)的差別引起的測(cè)量誤差最大為6%。因此可以根據(jù)誤差測(cè)量要求，選取和控制比較狀態(tài)。在我們的測(cè)試中，加熱功率為1．5 W，控制 △ W 小 于0．01 W，加熱時(shí)間3 s，△s小于0．1 s，由比較條件引起的測(cè)量誤差小于4%。

2．3．3 數(shù)據(jù)采集速度的影響

在測(cè)量中采集數(shù)據(jù)時(shí)，只要保證采集測(cè)量起始、終了時(shí)間和對(duì)應(yīng)的溫度數(shù)值同步就可以保證測(cè)量精度。加熱功率可以通過(guò)測(cè)量前后的數(shù)值測(cè)量，取平均值來(lái)計(jì)算。這些數(shù)據(jù)測(cè)量和控制要在數(shù)秒內(nèi)完成，因此采用計(jì)算機(jī)控制完全可以滿足，其影響是較小的。

3 結(jié)論

(1)采用本文介紹的改進(jìn)的“瞬態(tài)熱線法”，精確選取標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)及較好的控制比較狀態(tài)，可以較準(zhǔn)確的測(cè)定導(dǎo)熱脂的低溫?zé)釋?dǎo)率，有效控制測(cè)量誤差小于6%，滿足宇航工程的應(yīng)用。

(2)在本改進(jìn)的低溫裝置中，采用廉價(jià)的康銅絲取代鉑絲，采用了容易進(jìn)行拆洗的低溫試驗(yàn)裝置，控制測(cè)量加熱時(shí)間在2 s～3 s之內(nèi)，這些措施在導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率測(cè)量中是行之有效的，降低了成本，保證了測(cè)量精度。

(3)測(cè)量數(shù)據(jù)表明，真空脂和DRZ－1導(dǎo)熱硅脂的低溫?zé)釋?dǎo)率在低溫下隨溫度下降而減小。

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