李軍 吳繪敏 徐峻? 王強(qiáng) 曾健

(1.華南理工大學(xué)制漿造紙工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州 510640; 2.華南理工大學(xué) 廣東省造紙技術(shù)與裝備公共實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州 510640)

麥草制漿在我國(guó)有悠久的歷史,為造紙工業(yè)的發(fā)展做出了巨大貢獻(xiàn),麥草現(xiàn)今仍是我國(guó)造紙工業(yè)的重要資源,2008年我國(guó)麥草漿總產(chǎn)量達(dá) 803.7萬 t[1-3].但是,由于纖維自身的一些問題,麥草堿法制漿造紙也面臨巨大挑戰(zhàn):一是麥草硅含量高,導(dǎo)致堿回收效率難以提高;二是傳統(tǒng)低濃含氯CEH漂白資源消耗大,廢水量多,嚴(yán)重污染環(huán)境.針對(duì)這些問題,研究者進(jìn)行了大量工作,目前已研發(fā)成功以中濃度紙漿深度氧脫木素及過氧化氫漂白為主的全無氯漂白(TCF)技術(shù),并創(chuàng)建了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的我國(guó)第一條麥草漿中濃紙漿全無氯漂白生產(chǎn)線[4-6].為降低麥草制漿中硅的危害,研究者進(jìn)行了多方面的探索,其中采用氧堿法制漿被認(rèn)為是解決這個(gè)問題的有效途徑之一.據(jù)報(bào)道[7-8],稻草等禾草類原料采用氧堿法蒸煮,具有得率高、未漂漿白度好、黑液中SiO2含量低等優(yōu)點(diǎn).為了解決含氯漂白的一些缺陷,采用無元素氯(ECF)漂白或TCF漂白技術(shù)是一種發(fā)展趨勢(shì).

常規(guī)的制漿漂白工藝是將蒸煮所得的漿料先經(jīng)過篩漿機(jī)篩選后再進(jìn)行后面的漂白.但是對(duì)于氧堿漿的篩選是放在氧漂前還是氧漂后,哪個(gè)所得的經(jīng)濟(jì)效益更佳,以及篩選對(duì)氧堿漿漂白效果的影響如何,還存在一定的爭(zhēng)議.國(guó)內(nèi)對(duì)麥草氧堿制漿的工藝的研究比較多,但對(duì)麥草氧堿漿漂白的研究卻鮮見報(bào)道,特別是對(duì)篩前和篩后漿漂白性能的對(duì)比研究則更少.

針對(duì)這些問題,文中采用NaOH-AQ/O2制漿,對(duì)篩前漿和篩后漿分別進(jìn)行氧脫木素 -預(yù)處理 -壓力過氧化氫漂白(OQPo)和單段壓力過氧化氫漂白(QPo)的全無氯短序漂白,著重探討了篩選對(duì)紙漿漂白性能的影響,并分析了終漂漿的纖維特性.以期為麥草氧堿漿的 TCF漂白工藝提供理論依據(jù)和技術(shù)指導(dǎo).

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

NaOH,天津市大茂化學(xué)試劑廠產(chǎn)品,分析純,純度不低于96.0%;MgSO4,廣州化學(xué)試劑廠產(chǎn)品,分析純,純度不低于99.0%;EDTA,天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心產(chǎn)品,分析純,純度不低于 99.0%; H2SO4,廣州化學(xué)試劑廠產(chǎn)品,分析純,純度在95.0%～98.0%之間;30%的H2O2,廣州市東紅化工廠產(chǎn)品,分析純;無硅穩(wěn)定劑由筆者所在實(shí)驗(yàn)室復(fù)配.

1.2 實(shí)驗(yàn)漿料的制備

實(shí)驗(yàn)用麥草由河南仙鶴紙業(yè)有限公司提供,把麥草切成3～5cm長(zhǎng)的小節(jié),裝袋平衡水分備用.蒸煮在15L回轉(zhuǎn)式電熱蒸煮鍋中進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)時(shí)先將與藥品混勻的原料加入蒸煮鍋,然后上緊鍋蓋,通過鍋蓋上的氣閥加入氧氣至反應(yīng)壓力,最后控制升溫時(shí)間,并在最高溫度下保溫至反應(yīng)結(jié)束.根據(jù)前期研究[9-10]制定麥草氧堿蒸煮的工藝條件如下:NaOH用量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),以絕干質(zhì)量為基準(zhǔn)計(jì),下同,)14%,AQ用量0.05%,液固質(zhì)量比1∶5,最高溫度140℃.蒸煮時(shí),先快速升溫至120℃,小放氣5min,然后通氧氣至壓力為0.5MPa,繼續(xù)升溫至140℃,保溫45min.

蒸煮結(jié)束后,將所得的黑漿擠出黑液后分成兩份.一份用清水洗凈,經(jīng)篩選(篩篷0.15mm)、脫水后備用(即篩后漿);另一份模擬如圖 1所示的工業(yè)上應(yīng)用的四段逆流洗滌法進(jìn)行處理,即先用清水將黑漿稀釋至2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同),過濾,然后再將得到的漿料稀釋至 2%,再次過濾,得濾液 1,如此重復(fù)得到濾液2和濾液 3,接下來用濾液 1采用同樣的方式洗滌黑漿,隨后是濾液 2、濾液 3,最終一次洗滌用氧脫木素的廢水,最后得到的漿料不經(jīng)篩選,直接脫水后備用(即篩前漿).實(shí)驗(yàn)流程如圖2所示.

圖1 四段逆流洗滌法示意圖Fig.1 Diagrammatic sketch of four stages countercurrent washingmethod

圖2 麥草氧堿漿的TCF漂白流程Fig.2 Total ch lorine-free bleaching process of oxygen-alkali wheat straw pulp

1.3 漂白實(shí)驗(yàn)

氧脫木素(O)和壓力過氧化氫漂白(Po)反應(yīng)在大連通產(chǎn)高壓釜容器制造有限公司生產(chǎn)的FYXD型高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行,藥品和漿料混合均勻后移入反應(yīng)釜中,通入氧氣,然后升溫到所需溫度并保溫至規(guī)定時(shí)間.預(yù)處理(Q)在聚乙烯袋中進(jìn)行,漿料和藥品加入袋中揉搓均勻后密封,然后放入恒溫水浴中,在設(shè)定的溫度和時(shí)間下反應(yīng).各段工藝條件如下:

O段:NaOH用量3.0%,MgSO4用量0.3%,氧壓0.5MPa,漿濃10.0%,溫度100℃,時(shí)間60min;

Q段:EDTA用量0.1%,H2SO4用量1.5%,漿濃6.0%,溫度60℃,時(shí)間30min;

Po段:NaOH用量1.0%,無硅穩(wěn)定劑用量0.3%,MgSO4用量0.3%,EDTA用量0.1%,H2O2用量3.0%,氧壓0.5MPa,漿濃10.0%,溫度100℃,時(shí)間120min.

1.4 分析與檢測(cè)

纖維長(zhǎng)度的測(cè)定:用活塞分散器將待測(cè)試樣分散均勻,采用芬蘭Kajaani電子有限公司生產(chǎn)的FS-300型自動(dòng)纖維分析儀,按GB/T 10336—2002進(jìn)行.

黏度測(cè)定:采用銅乙二胺法測(cè)定,按 GB/T 1548—2004進(jìn)行.

卡伯值測(cè)定:按GB/T 1546—2004進(jìn)行.

白度測(cè)定:漿樣經(jīng)纖維疏解器疏解后,在布氏漏斗上抄片,經(jīng)壓平,在轉(zhuǎn)鼓烘干機(jī)上烘干后,用杭州輕通儀器廠產(chǎn)的YQ-Z-48A型白度顏色測(cè)定儀測(cè)定白度.

黏度降低率=(蒸煮漿黏度-漂漿粘度)/蒸煮漿黏度×100%.

白度增值率=(漂漿白度-蒸煮漿白度)/漂漿白度×100%.

木素脫除率=(原漿卡伯值-氧漂漿卡伯值)/原漿卡伯值×100%.

2 結(jié)果與討論

2.1 麥草氧堿漿的紙漿特性

麥草氧堿蒸煮的紙漿性能如表 1所示.常見麥草NaOH-AQ漿的得率在38%～42%之間,由表1可見,麥草氧堿蒸煮的紙漿得率顯著提高,篩后漿得率較常見麥草NaOH-AQ漿的得率高出7～11個(gè)百分點(diǎn),這對(duì)降低原料成本是非常有利的.就紙漿的卡伯值而言,篩前和篩后漿的卡伯值都不超過 18,且紙漿的黏度仍保持較高水平.

表1 麥草氧堿漿的性能Table 1 Properties of wheat straw pulp

2.2 麥草氧堿漿的QPo漂白

H2O2作為一種無污染漂白劑,目前受到廣泛關(guān)注并應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)中,但 H2O2不穩(wěn)定,易受溫度、堿、過渡金屬離子等的影響而發(fā)生降解.為了消除這些不利因素,研究者進(jìn)行了許多嘗試,提出了H2O2漂前預(yù)處理和在密閉容器中進(jìn)行 Po壓力漂白的單段壓力 H2O2漂白新工藝[11-13],該工藝明顯地降低了 H2O2的無效分解,提高了漂白漿的白度和黏度,縮短了漂白時(shí)間.由于在蒸煮過程中已經(jīng)加入了氧氣,起到了部分氧脫木素的效果,因此考慮對(duì)兩種漿料不再經(jīng)過氧脫木素,而直接進(jìn)行單段壓力H2O2漂白,并在漂前對(duì)漿料進(jìn)行螯合預(yù)處理,漂白工藝見1.2節(jié),漂白漿性能如表 2所示.

表2 QPo漂白漿的性能Tab le 2 Properties of QPo-bleached pulps

由表2可見,篩前漿Po漂白后所得漿料在白度和得率上都優(yōu)于篩后漂白漿.篩前漿經(jīng)過Po漂白后再經(jīng)過篩漿機(jī)篩選,其白度和得率分別比篩后漿高2.5個(gè)百分點(diǎn)和 1.4個(gè)百分點(diǎn).這是因?yàn)楹Y前漿經(jīng)過四段逆流洗滌后漿中還殘留部分堿液,這部分堿液在Po漂白過程中繼續(xù)發(fā)揮作用,促使篩前終漂漿的白度更高一些.另外,因?yàn)楹Y前漿中還含有一些未蒸解組分,在壓力過氧化氫漂白過程中這些未蒸解組分繼續(xù)成漿,使得篩前漿的總漿得率比篩后漿高10個(gè)百分點(diǎn)以上.

2.3 麥草氧堿漿的OQPo漂白

從麥草氧堿漿的單段壓力 H2O2漂白效果來看,漂白后紙漿白度僅在70%ISO左右.所以考慮在單段壓力H2O2漂白前加一段氧脫木素,進(jìn)一步考察篩前漿和篩后漿漂白的效果.

氧脫木素體系是一個(gè)復(fù)雜的多相反應(yīng)體系,是一個(gè)有多種物質(zhì)參與的木素降解溶出的過程.在脫木素過程中,氧自由基通過電子轉(zhuǎn)移和歧化反應(yīng)產(chǎn)生,共同作用于木素大分子,最終導(dǎo)致木素的降解.經(jīng)氧脫木素后的紙漿性能如表3所示.

表3 氧脫木素后紙漿性能Tab le 3 Properties ofoxygen-delignified pulps

由表 3可見,氧脫木素可以提高漿的白度、降低卡伯值.篩前漿和篩后漿的脫木素率分別為12.03%和 10.69%,脫木素率不高,氧脫木素效果不明顯.篩前漿的白度和黏度低于篩后漿,主要是因?yàn)楹Y后漿中含有一些漿渣,影響了漿的白度和黏度.

對(duì)氧脫木素的紙漿進(jìn)行QPo漂白,漂白后紙漿性能如表4所示.

表4 OQPo漂白漿的性能Table 4 Properties of OQPo-b leached pulps

由表4可見,QPo漂白可以使紙漿的白度大幅度上升,篩前和篩后漿的白度增值率都在 50%以上,黏度降低率都不到 20%.篩前漿的終漂漿的白度比篩后漿的高1.6個(gè)百分點(diǎn).篩前漿的黏度不如篩后漿的高,但兩者的黏度都在700m L/g以上.同時(shí)由表4還可以看出,篩前漿經(jīng)過OQPo漂白后再篩選,其篩渣率僅有0.6%,篩前漿的總漿得率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于篩后漿的總漿得率.

2.4 麥草氧堿漿OQPo和QPo漂白的比較

由表 2與表 4可以看出,無論是篩前漿還是篩后漿,OQPo漂漿的白度均比QPo漂漿的高,但OQPo漂漿的黏度和得率沒有QPo漂漿的高.這主要是因?yàn)樵谘鹾?H2O2的漂白體系中,過渡金屬離子的存在,促使O2和H2O2分解產(chǎn)生HO?和HOO?等游離基,它們不僅能與木質(zhì)素發(fā)生反應(yīng),也能與碳水化合物起降解反應(yīng).HO?與漿中殘余木素反應(yīng)形成酚氧游離基,過氧離子游離基與酚氧游離基中間產(chǎn)物反應(yīng)生成有機(jī)氧化物,再降解成低分子質(zhì)量化合物.HOO?能將碳水化合物的還原性末端基氧化成羧基,HO?既能氧化還原性末端基,也能將醇羥基氧化成羰基,形成乙酮醇結(jié)構(gòu),然后在熱堿溶液中發(fā)生糖苷鍵的斷裂[14].經(jīng)過OQPo三段漂白的紙漿不僅Po段有碳水化合物的降解,而且多了一段氧脫木素,碳水化合物降解反應(yīng)的作用更大一些,促使黏度損失比QPo要大,得率要低.同時(shí)由表5可見,無論是OQPo漂白還是QPo漂白,篩前漿的白度增值率明顯高于篩后漿,這對(duì)企業(yè)降低原料成本、提高生產(chǎn)效益非常有利.

2.5 纖維分析結(jié)果

實(shí)驗(yàn)所得終漂漿的纖維分析結(jié)果如表5所示.

表5 KajaaniFS-300纖維分析結(jié)果Table 5 Resultof fiber analysis by KajaaniFS-300

由于Kajaani測(cè)試法把所有的纖維都計(jì)算在內(nèi),數(shù)均長(zhǎng)度的測(cè)量結(jié)果取決于計(jì)數(shù)時(shí)最短的細(xì)纖維含量,因而用數(shù)均長(zhǎng)度來表征纖維的實(shí)際長(zhǎng)度并不恰當(dāng).實(shí)踐證明,用重均纖維長(zhǎng)度更能準(zhǔn)確地反映纖維的實(shí)際長(zhǎng)度[15],所以文中用重均長(zhǎng)度來表征纖維的實(shí)際長(zhǎng)度.從表 5中的數(shù)據(jù)可以看出,無論是篩前漿還是篩后漿,OQPo漂白的終漂漿和QPo終漂漿的纖維重均長(zhǎng)度相差不大,都在0.78mm左右.纖維粗度定義為單位長(zhǎng)度纖維的質(zhì)量,由表 5可見,篩后漿的纖維粗度大于篩前漿的纖維粗度.排除纖維粗度與原材料的關(guān)系,筆者認(rèn)為可能的原因是篩后漿的纖維比篩前漿的更柔軟,更易于卷曲.

2.6 麥草氧堿漿OQPo漂白廢水的污染負(fù)荷

OQPo漂白和CEH漂白廢水的特性如表6所示.

表6 OQPo和CEH漂白廢水的特性Table 6 Properties of OQPo and CEH bleaching effluents mg/L

從表6可以看出,麥草漿OQPo漂白過程中沒有產(chǎn)生有機(jī)氯化污染物(AOX),且SS含量較低,而傳統(tǒng)的CEH漂白混合廢水中的AOX含量與SS含量都非常高,分別達(dá)563.2mg/L、254mg/L.造紙廢水所含AOX是有毒有害物質(zhì),影響接納水體內(nèi)生物的生命活動(dòng),長(zhǎng)期飲用含AOX的水源或食用被AOX污染的食品有礙人類健康,以前對(duì)其危害性重視不夠,現(xiàn)在已廣為關(guān)注,新的造紙廢水排放標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中對(duì)AOX的含量有一定限制.但是目前的造紙廢水處理工藝都是以處理廢水中一般有機(jī)物為目標(biāo),以氧化降解、絮凝分離為手段,力求降低廢水耗氧量(COD、BOD),這些方法對(duì)已存在的AOX的降解或分離效果是有限的,目前還沒有針對(duì)AOX的經(jīng)濟(jì)而有效的處理方法,因此用無氯漂白代替有氯漂白是消除AOX的有效辦法.由表6還可見,OQPo漂白廢水污染負(fù)荷比較低,CODCr和BOD5分別為167mg/L和56mg/L,廢水比較容易處理,經(jīng)過兩級(jí)處理可實(shí)現(xiàn)達(dá)標(biāo)排放[9].而傳統(tǒng)的 CEH漂白的 BOD5和CODCrOQPo分別高出1.5倍和10倍以上.

2.7 經(jīng)濟(jì)效益分析

OQPo漂白廢液和QPo漂白廢液中不含氯離子,因此可以將有機(jī)物含量高的廢液作為黑液提取工段的水源回收利用,將有機(jī)物轉(zhuǎn)移到黑液中,隨黑液進(jìn)入堿回收系統(tǒng)處理,既減少了廢水排放量,又可以大幅度降低綜合廢水中的有機(jī)物濃度.同時(shí),氧堿蒸煮的黑液中硅含量低,綜合廢水更易于處理,可降低達(dá)標(biāo)排放綜合廢水的處理費(fèi).由于麥草漿脫水性能差,國(guó)產(chǎn)真空洗漿機(jī)只能將紙漿濃縮至濃度為10%～11%左右,故可以考慮在真空洗漿機(jī)后設(shè)置螺旋擠壓,將紙漿濃度進(jìn)一步提高,這樣可保證紙漿進(jìn)入漂白工段前盡量多地被擠出高濃度廢水,再用白水去稀釋,從而使更多的有機(jī)污染物進(jìn)入回用于黑液提取工段的廢液中,在堿回收段消化.Po段洗滌濾液全部作為前段漂白工序的洗滌水、稀釋水以及部分噴淋水使用.因此,整個(gè)漂白工段排放污水量大大減少,相比傳統(tǒng)CEH漂白,廢水排放量減少60%,而且所排放的有機(jī)污染物總量也大大減少.同時(shí),洗滌濾液的逆流回用減少了清水用量,漂白系統(tǒng)每噸漿的清水用量少于10m3.

蒸煮所得的漿料不經(jīng)過篩選直接進(jìn)入后續(xù)的漂白段,可大大節(jié)約蒸汽用量,提取后紙漿溫度按70℃計(jì),篩選后紙漿溫度按 50℃計(jì),飽和蒸汽壓力按1.0MPa計(jì),則篩前漂白每噸絕干漿可降低蒸汽消耗約0.5t,按每噸蒸汽成本120元計(jì),則每噸漿直接生產(chǎn)成本降低約 60元.同時(shí)麥草氧堿篩前漿經(jīng)過QPo和OQPo漂白后,總漿得率相對(duì)于篩后漿約提高 10個(gè)百分點(diǎn),這對(duì)企業(yè)節(jié)約生產(chǎn)成本、提高經(jīng)濟(jì)效益也是大有裨益的.

3 結(jié)論

(1)麥草氧堿漿OQPo漂白與QPo漂白相比,篩前漿和篩后漿的OQPo漂白終漂漿的白度優(yōu)于QPo漂白終漂漿,但OQPo漂漿的黏度損失比QPo漂漿大,得率不如QPo漂漿的高.麥草氧堿漿經(jīng)過氧脫木素后,篩前漿和篩后漿的脫木素率分別為12.03%和 10.69%,脫木素率不高,氧脫木素效果不明顯.

(2)篩前漿與篩后漿經(jīng)OQPo或QPo漂白后,篩前漿的白度增值率和總漿得率都明顯高于篩后漿.篩前漿的總漿得率最多比篩后漿高10.6個(gè)百分點(diǎn),篩前漿的白度增值率最多比篩后漿高 4.9個(gè)百分點(diǎn).麥草氧堿篩前漿的漂白特性優(yōu)于篩后漿的漂白特性,麥草氧堿漿更適于篩前短序漂白.

(3)經(jīng)過QPo漂白或OQPo漂白后,篩前漿與篩后漿終漂漿的重均纖維長(zhǎng)度都在0.78mm左右.篩后漿的纖維粗度大于篩前漿的纖維粗度,篩后漿的纖維柔軟性比篩前漿的好.

(4)麥草氧堿漿OQPo漂白廢水從根本上消除了可吸附有機(jī)鹵化物的產(chǎn)生,其BOD5和CODCr遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)的CEH漂白,大大降低了漂白廢水的污染負(fù)荷.

(5)麥草氧堿篩前漿短序全無氯漂白的經(jīng)濟(jì)效益較好,四段逆流洗滌漿可以大大降低漂白廢水的處理成本,節(jié)約了大量的清水資源,是一種環(huán)境友好型的制漿方法.同時(shí)采用漂白后篩選,節(jié)約了蒸汽的使用量,提高了終漂漿的得率,節(jié)約了生產(chǎn)成本,提高了生產(chǎn)效益,適合我國(guó)節(jié)能減排、經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需求.

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