牦牛乳軟質(zhì)干酪成熟期揮發(fā)性風(fēng)味成分分析

牛 婕，甘伯中,*，喬海軍，劉興龍

(1.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，甘肅 蘭州 730070；2.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院，甘肅 蘭州 730070；3.甘肅華羚生物科技有限公司，甘肅 蘭州 730000)

牦牛乳軟質(zhì)干酪成熟期揮發(fā)性風(fēng)味成分分析

牛 婕1，甘伯中1,*，喬海軍2，劉興龍3

(1.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，甘肅 蘭州 730070；2.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院，甘肅 蘭州 730070；3.甘肅華羚生物科技有限公司，甘肅 蘭州 730000)

采用固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(SPME-GC-MS)對不同成熟時期(30、60、90d)牦牛乳軟質(zhì)干酪揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進行分離鑒定，共檢測出45種化合物，并用峰面積歸一化法確定各種化合物的相對百分含量。通過對固相微萃取纖維頭和萃取溫度的篩選優(yōu)化實驗條件，采用75μm CAR/PDMS(碳分子篩-聚二甲基硅氧烷)萃取纖維頭，50℃條件下吸附不同成熟時期(30、60、90d)干酪的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)效果較好。檢測出的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)主要是酸類、醇類、酮類，其次為酯類和醛類化合物，酸類物質(zhì)構(gòu)成了牦牛乳軟質(zhì)干酪的主體特征風(fēng)味。乙酸、丁酸、己酸成為干酪中的優(yōu)勢風(fēng)味物質(zhì)。

牦牛乳軟質(zhì)干酪；風(fēng)味物質(zhì)；固相微萃取(SPME)；氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)

牦牛乳軟質(zhì)干酪是以牦牛乳為原料，經(jīng)凝乳并分離出乳清而制得的發(fā)酵成熟的產(chǎn)品，是一種營養(yǎng)豐富、成熟時間短(一般為3個月)且具有獨特風(fēng)味的食品。牦牛乳中蛋白質(zhì)(5.00%～5.32%)、乳脂肪(6.5%～7.5%)及干物質(zhì)(17.31%～18.40%)含量均高于荷斯坦牛乳，且凝乳性好，牦牛乳干酪的出品率和營養(yǎng)價值均高于荷斯坦乳[1-2]。

干酪的香味主要來自于其中揮發(fā)性的酮、酸、醛、酯等風(fēng)味組分[3]，其產(chǎn)生不僅僅是由單一的化合物組成，而是由多種芳香物質(zhì)綜合作用的結(jié)果[4]，因此選擇合適的研究分析方法來鑒別特征風(fēng)味物質(zhì)的組成是干酪質(zhì)量評價的重要指標(biāo)。干酪揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的分析十分復(fù)雜，樣品的預(yù)處理方法對分析結(jié)果影響很大。一般對食品樣品進行前處理的傳統(tǒng)方法主要包括蒸餾法、萃取法、吸附法等，固相微萃法(solid phase microextraction，SPME)集試樣預(yù)處理和進樣于一體，此方法具有不需任何溶劑，操作簡便，可提高分析速度等優(yōu)點，目前已廣泛應(yīng)用于食品風(fēng)味物質(zhì)的分析檢測。國外采用SPME法對干酪風(fēng)味的研究成果較多[5]，而國內(nèi)目前僅見有張國農(nóng)等[3]、李文釗等[6]、衣宇佳[7]采用SPME法對再制干酪和國產(chǎn)干酪風(fēng)味進行了初步研究，

對牦牛乳干酪的風(fēng)味研究尚未報道。

本實驗以牦牛乳軟質(zhì)干酪為原料，采用固相微萃法對其揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進行提取，并利用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用對產(chǎn)生的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進行檢測，為分析國產(chǎn)干酪的風(fēng)味組分提供較適合的前處理和分析方法，為評價牦牛乳軟質(zhì)干酪的風(fēng)味提供科學(xué)依據(jù)，為進一步合理開發(fā)利用青藏高原牦牛乳資源提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

牦牛乳軟質(zhì)干酪(成熟期30、60、90d) 自制；無水硫酸鈉、氯化鈉(均為分析純) 天津市光復(fù)精細化工研究所。

1.2 儀器與設(shè)備

SPME手動進樣手柄、萃取纖維頭(65μm PDMS/ DVB，聚二甲基硅氧烷-聚二乙烯基苯)、75μm CAR/ PDMS(碳分子篩-聚二甲基硅氧烷)、85μm PA(聚丙烯酸酯) 美國Supelco公司；6890-5973N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國Agilent公司；AL104型電子天平(精確至0.1mg) 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 牦牛乳軟質(zhì)干酪加工工藝流程

原料乳預(yù)處理(63℃低溫巴氏殺菌30min)→冷卻(32℃)→添加發(fā)酵劑→保溫→添加CaCl2和凝乳酶(按酶活添加)→凝乳切割(切成不大于1cm3的凝塊)→攪拌→排出乳清→真空包裝→成熟(分別于5、10、15℃條件下貯藏)

1.3.2 萃取纖維頭的篩選

準(zhǔn)確稱取牦牛乳軟質(zhì)干酪樣品3份各20g，每份樣品加入無水硫酸鈉10g，氯化鈉1g混合研磨均勻后置于50mL頂空進樣瓶中，于30℃水浴加熱平衡15min后，分別將65μm PDMS/DVB、75μm CAR/PDMS、85μm PA萃取纖維頭插入3個頂空瓶中頂空吸附40min(30℃恒溫吸附)，隨后從樣品瓶上拔出萃取頭，再將萃取頭插入氣相色譜儀推出纖維頭于250℃解吸5min，同時啟動氣相色譜儀采集數(shù)據(jù)。

1.3.3 萃取溫度的篩選

準(zhǔn)確稱取牦牛乳軟質(zhì)干酪樣品3份各20g，每份樣品加入無水硫酸鈉10g，氯化鈉1g混合研磨均勻后置于50mL頂空進樣瓶中，分別于30、40、50℃水浴加熱平衡15min后，將75μm CAR/PDMS萃取纖維頭插入頂空瓶中頂空吸附40min(分別于30、40、50℃恒溫吸附)，隨后從樣品瓶上拔出萃取頭，再將萃取頭插入氣相色譜儀推出纖維頭于250℃解吸5min，同時啟動氣相色譜儀采集數(shù)據(jù)。

1.4GC-MS分析條件

1.4.1 色譜條件

色譜柱：OV1701 石英毛細柱(30m×0.25mm，0.50μm)；載氣(He)流速1mL/min；不分流進樣；升溫程序：50℃保持1min，以5℃/min升溫至220℃，保持10min；進樣口溫度：250℃。

1.4.2 質(zhì)譜條件

電子轟擊(EI)離子源；電子能量70eV；傳輸線溫度：250℃；離子源溫度：230℃；質(zhì)量掃描范圍m/z 15～550。

1.5 數(shù)據(jù)處理

實驗數(shù)據(jù)處理由MSD chemstation軟件系統(tǒng)完成，化合物經(jīng)計算機檢索同時與NIST MS Search 2.0標(biāo)準(zhǔn)譜庫相匹配檢索定性，僅當(dāng)正反匹配度均大于800(最大值為1000)的鑒定結(jié)果才予以報道。按峰面積歸一化法計算化合物的相對含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 頂空固相微萃取條件的優(yōu)化

2.1.1SPME萃取頭的篩選

不同固定相所構(gòu)成的萃取纖維頭涂層對各種化合物的萃取效果不同，纖維頭的選擇是決定干酪中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析的關(guān)鍵。在SPME過程中，涂層對待測樣品基質(zhì)存在競爭吸附，根據(jù)“相似相溶”原理，分析不同極性的待測物要用不同極性的高分子涂層進行萃取，才可達到對待測物的最大萃取量。本實驗對65μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷-聚二乙烯基苯)，75μm CAR/PDMS(碳分子篩-聚二甲基硅氧烷)，85μm PA(聚丙烯酸酯)3種纖維頭做了吸附篩選實驗，以有效色譜峰個數(shù)和總峰面積作為選擇指標(biāo)。在相同的吸附(30℃水浴加熱吸附40min)和解吸條件(250℃解吸5min)下將3種纖維頭對干酪樣品中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的萃取效果進行比較，不同類型的SPME纖維頭萃取效果存在較明顯的差異(表1)。

表1 不同萃取纖維頭對揮發(fā)性物質(zhì)的萃取效果Table 1 Effect of extraction fiber on extraction efficiency

由表1可看出，65μm PDMS/DVB的總峰面積為1.08×1010，有效峰數(shù)為22個；75μm CAR/PDMS的總峰面積為6.15×109，有效峰數(shù)為25個；85μm PA的總峰面積為4.38×109，有效峰數(shù)為5個。65μm PDMS/ DVB的總峰面積較大但有效峰個數(shù)較少，85μm PA的總峰面積和有效峰數(shù)都是最低的，通過NIST MS Search

2.0標(biāo)準(zhǔn)譜庫的檢索與資料分析，采用75μm CAR/PDMS萃取效果較好，且有效峰數(shù)最多。

2.1.2SPME萃取溫度的篩選

在頂空固相微萃取分析中，當(dāng)樣品為固態(tài)時，溫度是影響萃取速度和效率的重要因素。在一定范圍內(nèi)，升高溫度，一方面試樣分子運動的速度加快，揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā)速度加快，固體試樣的分析組分能夠盡快從試樣中釋放出來，增加蒸汽壓，提高靈敏度；另一方面分配系數(shù)(K)會隨之下降，揮發(fā)性物質(zhì)在基體中溶解度會增加，可縮短平衡時間[8]。但溫度過高會使揮發(fā)性物質(zhì)分解，喪失定量的準(zhǔn)確性。當(dāng)萃取溫度超過60℃時，易發(fā)生某些化學(xué)變化，例如萃取頭固有組分的解吸等，從而降低萃取頭吸附待分析組分的能力[7]?？紤]到揮發(fā)性物質(zhì)的沸點和分解溫度，本實驗采用75μm CAR/ PDMS萃取纖維頭，固定其他條件，選擇30、40、50℃3個萃取溫度考查SPME萃取效果(表2)。

表2 不同萃取溫度對萃取效果的影響Table 2 Effect of extraction temperature on extraction efficiency

由表2可看出，萃取溫度在30℃時檢測到的總峰面積為4.94×108比40℃檢測到的總峰面積4.72×108略大，但檢測到化合物數(shù)量較少，有效峰數(shù)為25個，雜質(zhì)出峰較多，這是由于溫度低不利于風(fēng)味物質(zhì)的揮發(fā)。隨著溫度的提高，40℃時所吸附的化合物數(shù)量較30℃有所增加，有效峰數(shù)為28個，但總峰面積略有減少。當(dāng)溫度繼續(xù)提高到50℃時，頂空各物質(zhì)濃度增大，所吸附的化合物的數(shù)量和總峰面積均有明顯的增加，有效峰數(shù)為28個，總峰面積為5.79×108。本實驗選擇50℃為最佳的萃取溫度，且對有效峰數(shù)沒有影響。

2.2 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)GC-MS分析

利用SPME纖維頭吸附不同成熟時期(30、60、90d)牦牛乳軟質(zhì)干酪中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，GC-MS進行檢測，牦牛乳軟質(zhì)干酪樣品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的總離子流圖，如圖1所示。

圖1 不同成熟時期牦牛乳軟質(zhì)干酪中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子流,圖Fig.1 Total ion chromatogram of volatile flavor compounds in yak s milk soft cheese during different ripening

干酪中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的定量按峰面積歸一化法計算其相對百分含量。揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析根據(jù)GC-MS所得質(zhì)譜信息經(jīng)計算機用NIST MS Search 2.0標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索，確認了其45種化合物，檢測出干酪樣品中主要揮發(fā)性風(fēng)味化合物分別為酸類、醇類、酮類、酯類、醛類，各物質(zhì)及相對百分含量如表3所示。

表3 GC-MS分離鑒定牦牛乳軟質(zhì)干酪的揮發(fā)性風(fēng)味化合物Table 3 Isolation and,identification of volatile flavor compounds in yak s milk soft cheese by GC-MS

續(xù)表1

2.2.1 酸類化合物

由表3可見，牦牛乳軟質(zhì)干酪的揮發(fā)性風(fēng)味組分主要為酸、醇、酮、酯4類物質(zhì)，這4類化合物對干酪的風(fēng)味具有重要影響。牦牛乳中脂肪含量一般高于荷斯坦牛乳，乳密度高[9]，因此制作的干酪脂肪含量較高，在不同成熟期(30、60、90d)水解產(chǎn)生的脂肪酸類物質(zhì)的相對百分含量均居于各類揮發(fā)性化合物首位。干酪成熟第30d時，檢測到3種酸類化合物，分別是乙酸、丁酸和己酸，3種酸占化合物總量的15.84%；干酪成熟第60d時，檢測到7種酸類化合物，又生成少量丙酸、異丁酸、異戊酸和辛酸，其含量與成熟30d比較顯著增加，占化合物總量的49.72%；成熟第90d時，總酸含量減少到26.40%，說明干酪成熟過程中凝塊中殘存的乳酸菌釋放的胞外脂肪酶和乳酸菌自溶產(chǎn)生的胞內(nèi)脂肪酶共同將干酪水解成為游離脂肪酸，使總酸含量在第30～60d顯著增加，而到成熟后期，脂肪酸經(jīng)過一系列生化反應(yīng)進一步轉(zhuǎn)變?yōu)榧谆蜃詣友趸癁槿╊怺10]，導(dǎo)致酸類化合物總量有所下降。

短鏈脂肪酸(C4～C12)的生成，具有某些顯著的特征氣味，而這些氣味對于形成干酪的風(fēng)味和氣味是非常重要的。其中丁酸(酪酸)是最重要、最明顯的風(fēng)味化合物，意大利干酪中含量很高。丁酸可賦予干酪奶油氣味，但當(dāng)雜菌在發(fā)酵中增多時會引起丁酸產(chǎn)量增多而產(chǎn)生酸敗氣味[10]。干酪中丙酸不是由乳脂肪降解而來的，它是由微生物利用乳糖代謝產(chǎn)生的，略帶辛辣的刺激油味，瑞士干酪中含量非常高；己酸多存在于賽達干酪、藍紋干酪中，具有輕微的腐臭干酪樣氣味；辛酸有微弱的水果酸氣味，淡酸味。本實驗中檢測到酸類物質(zhì)含量居各類化合物總量的首位，構(gòu)成了牦牛乳軟質(zhì)干酪的主體特征氣味。乙酸、丁酸、己酸等成為干酪中特殊的優(yōu)勢風(fēng)味物質(zhì)。

2.2.2 醇類化合物

醇類物質(zhì)有12種，含量比較高。醇類化合物一般沸點低、極性小，而本實驗采用的75μm CAR/PDMS (碳分子篩-聚二甲基硅氧烷)是中等極性涂層的纖維頭，因此對醇類化合物的吸附能力較強，萃取的醇類化合物種類和數(shù)量較多，但醇類化合物的風(fēng)味閾值較高，對干酪整體風(fēng)味的貢獻較小。醇的形成與干酪制作過程中乳酸、氨基酸和脂肪酸有關(guān)，大部分來自脂肪氧化，是由脂肪酶對干酪中脂肪酸的降解作用產(chǎn)生的[11]，也有研究者認為是甲基酮被微生物還原后生成的[9]。少量醇是由于干酪蛋白水解酶和發(fā)酵劑蛋白酶等對蛋白質(zhì)的降解作用所產(chǎn)生的羰基化合物還原生成的，這與Guillén等[12]的研究結(jié)果一致。糠醇(呋喃甲醇)具有甜香、焦糖香；異戊醇具有醇香、香蕉香。

2.2.3 酮類化合物

干酪成熟第30d與第60d的酮類化合物相對含量分別為3.54%和3.70%，成熟第90d時，其相對含量為4.59%。酮類化合物主要是由多不飽和脂肪酸的氧化或熱降解、氨基酸降解或微生物代謝所產(chǎn)生的；酯質(zhì)在受熱情況下水解，生成甘油和游離脂肪酸，游離脂肪酸進一步發(fā)生β-氧化、脫羧作用后產(chǎn)生甲基酮[13-14]。本實驗中干酪貯藏溫度較低為10℃，在第30～60d期間部分甲基酮在微生物作用下分解為其他物質(zhì)，當(dāng)成熟第90d時，由于干酪中脂肪酸含量顯著降低，在這期間部分脂肪酸在微生物作用下轉(zhuǎn)變?yōu)榧谆辜谆坑兴黾?，干酪香氣更濃郁。在鑒定出的4種酮類物質(zhì)中，其中2-庚酮是由亞油酸氧化產(chǎn)生，在各個成熟期中相對含量都較高，賦予牦牛乳軟質(zhì)干酪奶油氣味，是干酪風(fēng)味物質(zhì)中的主要組成成分，也是其他品種如切達、青紋干酪具有的獨特風(fēng)味物質(zhì)。2-丁酮、2-戊酮

具有果香、甜味，輕微的乳樣香氣；2-壬酮具有乳酪、奶香，是青紋、賽達、切達等干酪所具有的獨特風(fēng)味物質(zhì)[15]。

2.2.4 酯類化合物

酯類化合物共6種，其中有5種是乙酯類化合物，成熟第30、60、90d的相對百分含量分別為2.89%、4.17%、2.78%，含量較低。乙酯類化合物是由乙醇和干酪中的脂肪酸反應(yīng)產(chǎn)生，當(dāng)酯類濃度超過某一范圍時，干酪會呈現(xiàn)果實香氣，有時也會導(dǎo)致干酪的風(fēng)味劣化，故干酪中的水果味可以認為是由于乙醇或它的前體物過量產(chǎn)生的[16]，因此在干酪制作過程中應(yīng)控制酯類物質(zhì)的含量。乙酸乙酯具有有甜、果香、冰淇淋的香氣；丁酸乙酯有甜果香；己酸乙酯有菠蘿、果香、蠟香、香蕉香；辛酸乙酯有水果香和椰子香味。

2.2.5 醛類化合物

醛類物質(zhì)有4種，含量較低。醛類物質(zhì)的風(fēng)味閾值一般是最低的，在食品中起重要作用并且是各種氧化風(fēng)味的來源[1]。本實驗中醛類物質(zhì)檢出種類和相對百分含量都很低，這可能與纖維頭的吸附能力有關(guān)；綜合考慮分析物的極性和揮發(fā)性，可能對這類物質(zhì)的萃取效果不佳，影響了分析結(jié)果。苯甲醛是由色氨酸或苯丙氨酸轉(zhuǎn)化而來的，對干酪整體良好風(fēng)味的形成有重要作用[17]，呈苦杏仁香味和焦味，有果香、堅果香韻；壬醛能表現(xiàn)出新鮮味。

2.2.6 烴類及其他類化合物

烴類化合物種類繁多，也是普遍存在于干酪之中的一類化合物，包括直鏈烷烴和支鏈烯烴等。本實驗檢測出的烷烴主要是一些短鏈直鏈烷烴。由于烴類化合物的芳香閾值較高，不具有風(fēng)味活性，所以對干酪的整體風(fēng)味貢獻較小[18]。實驗中檢測到的苯酚、甲苯在干酪中生成刺激性氣味，對干酪風(fēng)味產(chǎn)生了一定影響。

通過NIST MS Search 2.0標(biāo)準(zhǔn)譜庫的檢索與資料分析，SPME法對低沸點、高揮發(fā)性物質(zhì)組分的分離比較有利，如對短鏈羧酸、醇、酯、酮類物質(zhì)有較好的檢出效果，檢出以上物質(zhì)在干酪樣品中含量較高。此外，SPME法將萃取、脫附、進樣結(jié)合在一起，不使用任何有機溶劑、所需樣品量少、纖維頭不與試樣基體接觸，從而避免了基體干擾，可提高分析速度，但同時也存在一些問題：對樣品中高沸點、低揮發(fā)性組分萃取效果不佳，如檢測到的長鏈羧酸和醛類物質(zhì)種類和含量都較少，影響分析結(jié)果。

3 結(jié) 論

本實驗對SPME的萃取纖維頭和萃取溫度進行優(yōu)化，實驗結(jié)果表明采用75μm CAR/PDMS(碳分子篩-聚二甲基硅氧烷)纖維頭在50℃水浴加熱條件下對牦牛乳軟質(zhì)干酪樣品的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)萃取效果較好。利用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)分別在成熟30、60、90d的干酪樣品中檢測出31、36、37揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，共計45種化合物，其中26化合物相同。從不同成熟時期的干酪樣品中共檢測出酸類化合物7種，酮類4種，醇類12種，酯類6種，醛類4種，其余為短鏈烷烴類、雜環(huán)類等物質(zhì)。揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分主要是酸類、醇類、酮類，其次為酯類和醛類化合物，其次為酯類和醛類。從揮發(fā)性成分的角度分析可知，酸類化合物由于其相對百分含量最高，構(gòu)成了牦牛乳軟質(zhì)干酪的主體特征氣味。乙酸、丁酸、己酸在成熟30、60、90d的干酪樣品中保持較高的含量，成為干酪中的優(yōu)勢風(fēng)味物質(zhì)。

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Analysis of Volatile Compounds in Yak , s Milk Soft Cheese during Ripening

NIU Jie1，GAN Bo-zhong1,*，QIAO Hai-jun2，LIU Xing-long3
(1. College of Food Science and Engineering, Gansu Agricultural University, Lanzhou 730070, China；2. College of Science, Gansu Agricultural University, Lanzhou 730070, China；3. Gansu Hualing Biotechnology Co. Ltd., Lanzhou 730000, China)

The flavor components in different ripening periods (30, 60 d and 90 d) in yak , s milk soft cheese were extracted by solid phase micro-extraction (SPME) and identified by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) analysis. A total of 45 compounds were detected and relative contents of these compounds were determined by peak area normalization method. The conditions of SPME were optimized to be 75μm CAR/PDMS and temperature of 50 ℃. The major volatile flavor compounds in yak s milk soft, cheese were acids, alcohols and ketones. Esters and aldehydes were also detected as the volatile flavor components. Acidic compounds were the major flavor components of yak , s milk soft cheese, among which, acetic acid, butyric acid, caproic acid and 2-heptanone were the most predominant compounds.

yak , s milk soft cheese；flavor component；solid phase micro-extraction (SPME)；gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

TS207.3

A

1002-6630(2010)18-0278-05

2009-12-20

教育部科學(xué)技術(shù)研究重點項目(210225)；甘肅省高等學(xué)校研究生導(dǎo)師科研項目(1002-12)

牛婕(1984—)，女，碩士研究生，研究方向為乳品科學(xué)與技術(shù)。E-mail：niujie-nj@163.com

*通信作者：甘伯中(1969—)，男，教授，博士，研究方向為乳品科學(xué)與技術(shù)。E-mail：ganbz@126.com