王云波 李公平 李天晶 高行新

（蘭州大學(xué)核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 蘭州 730000）

ZnO屬II-VI族寬禁帶直帶隙化合物半導(dǎo)體，熔點(diǎn)1975℃，塊體單晶在室溫下禁帶寬度為3.3 eV[1]，激子束縛能為60 MeV(遠(yuǎn)大于室溫?zé)犭x化能26 MeV)，熱穩(wěn)定晶體結(jié)構(gòu)為六角晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)為a0=0.32495 nm，c0=0.52069 nm。作為本征n型半導(dǎo)體材料，ZnO是近年來的研究熱點(diǎn)，其在大氣中不容易被氧化，具有高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，并具有優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)及其它物理性能，能廣泛應(yīng)用于短波長發(fā)光器件、壓敏電阻器、透明大功率電子器件、表面聲波器件、壓電轉(zhuǎn)換器、氣敏傳感器以及太陽能電池窗口材料等領(lǐng)域，是實(shí)現(xiàn)室溫鐵磁性稀磁半導(dǎo)體(DMS)的重要候選材料[2–3]。

ZnO晶體具有優(yōu)于GaN、Si、GaAs和CdS等半導(dǎo)體材料的抗輻射性能[4–6]，可應(yīng)用于高輻射的太空環(huán)境。但是，ZnO中的缺陷會(huì)影響其光學(xué)、電學(xué)及其它物理性能，這也是人們關(guān)注的焦點(diǎn)。利用高能電子束[5–9]、質(zhì)子[10]以及重離子[11]輻照 ZnO 的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，樣品中引入的主要缺陷為氧空位(VO)、鋅填隙(Zni)、鋅空位(VZn)以及氧填隙(Oi)或氧錯(cuò)位(OZn)等負(fù)離子性缺陷與點(diǎn)缺陷聚合形成的復(fù)合缺陷，然而其缺陷引入率遠(yuǎn)低于其他半導(dǎo)體，且消除ZnO中引入缺陷所需的退火溫度也較低。

關(guān)于ZnO的中子輻照研究報(bào)道，目前尚不多。Leutwein等[12]用反應(yīng)堆快中子(注量 1017/cm2)輻照ZnO單晶，測(cè)量樣品的電子自旋共振(ESR)，發(fā)現(xiàn)在室溫及室溫以上對(duì) ZnO進(jìn)行快粒子輻照會(huì)引入氧離子單空位，但未觀測(cè)到鋅離子單空位，認(rèn)為此系其熱移動(dòng)與氧空位或雜質(zhì)離子發(fā)生結(jié)合而導(dǎo)致。

我們?cè)鴮?duì)ZnO單晶進(jìn)行Co+離子注入，用超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID)觀測(cè)到 Co摻雜樣品呈現(xiàn)出室溫鐵磁行為[13]。本研究在強(qiáng)流中子發(fā)生器上利用D-D反應(yīng)的2.5 MeV中子輻照Co摻雜ZnO，用X射線衍射譜(XRD)、光致發(fā)光譜(RT-PL)和透射光譜(TS)研究樣品的輻射損傷。

1 材料和方法

所用樣品為 MaTecK-Material-Technologie &Kristalle GmbH(德國)用水熱法生長的ZnO(0001)單晶，尺寸10 mm×10 mm×0.5 mm。對(duì)它們進(jìn)行80 keV Co+離子注入，注量分別為 1×1014、5×1016和 1×1017cm–2，退火溫度為700℃，氛圍為氬氣，時(shí)間～10 min。將純ZnO單晶與上述Co摻雜ZnO樣品疊放在一起，用鋁箔包裹，在蘭州大學(xué)ZF-300-II強(qiáng)流中子發(fā)生器上進(jìn)行快中子輻照。中子發(fā)生器利用 D-D反應(yīng)，工作電壓分別為220、240 kV，入射氘核平均能量分別為110、120 keV。中子能量為2.5 MeV，樣品表面與入射束成45°角，與中子源的平均距離為～3.3 cm，樣品的累計(jì)中子注量為2.86×1010cm–2。2.5 MeV中子其與樣品原子核的核反應(yīng)截面極小，輻照樣品的NaI γ能譜為本底水平。

用 D/Max-2400型粉末 X射線衍射儀(日本Rigaku 公司)進(jìn)行 XRD 測(cè)定，用 Cu Kα(λ=0.15406 nm)，工作電壓和電流分別為40 kV和60 mA，步長為 0.02°，掃描速度 20°/min，掃描范圍為 2θ=20°–80°。在 RF-540 型熒光分光光度計(jì)(日本Shimadzu公司)進(jìn)行PL譜測(cè)量，激發(fā)源為波長325 nm的He-Cd激光器，光譜波長范圍為350–700 nm。用 TU-1901型紫外可見(UV-VIS)分光光度計(jì)(中國北京普析通用公司)進(jìn)行 TL譜測(cè)量，波長范圍為300–900 nm。實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行。對(duì)照樣品為未經(jīng)Co+離子注入的ZnO單晶。

2 結(jié)果和討論

圖1中，樣品1、2、3和4分別為對(duì)照樣品和1×1014、5×1016、1×1017cm–2的 Co 摻雜 ZnO。圖 1(a)和(b)分別為樣品在快中子輻照前后的 X射線衍射圖。所有樣品在中子輻照前后均呈現(xiàn) ZnO的(002)和(004)衍射峰，表明樣品均沿c軸高度擇優(yōu)取向，快中子的輻照并未改變樣品的六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)。由(002)衍射峰位的值而言，對(duì)照樣品在輻照前后均為34.30°，而Co摻雜ZnO的2、3和4號(hào)樣品輻照前依次 34.42°、34.38°和 34.64°，輻照后則為 34.36°、34.48°和34.34°；也即相對(duì)于對(duì)照樣品Co摻雜ZnO在輻照前后的(002)衍射峰位均發(fā)生大角度偏移。這是因?yàn)樵谒拿骟w配位中 Co2+(0.058 nm)離子半徑比Zn2+(0.060 nm)離子稍小[14]，表明Co摻雜ZnO中均有Co2+離子取代了Zn2+的晶格點(diǎn)位。相比于輻照前，對(duì)照樣品輻照后的(002)衍射峰稍呈展寬，中子輻照后樣品的晶體質(zhì)量稍差于輻照前。

圖1(c)和(d)分別為樣品3和4在中子輻照前后2q=35°–50°的放大 XRD 譜。中子輻照前樣品存在Co以及鈷氧化物相，表明樣品中存在Co和鈷氧化物納米團(tuán)簇，其他研究者也得到類似結(jié)果[15,16]。而且，樣品4中的納米團(tuán)簇量比樣品3高很多，說明Co摻雜量更高的氧化鋅中會(huì)有更多的Co離子參與納米團(tuán)簇的形成?？熘凶虞椪蘸螅瑯悠烦练e物相消失，樣品中的 Co和鈷氧化物納米團(tuán)簇發(fā)生分解消失。

圖1 樣品在中子輻照前和輻照后的X射線衍射譜Fig.1 XRD patterns of ZnO samples before and after neutron irradiation.Sample 2, 3 and4 had been implanted by 80 keV Co+ ions to different doses.,.

圖2(a)、(b)分別為樣品在快中子輻照前后的室溫光致發(fā)光譜。中子輻照前，樣品1、2、3、4均存在由帶邊激子復(fù)合引起的紫外發(fā)光峰，峰位值依次為380、381.3、383.2和382.8 nm，變化趨勢(shì)如圖2(a)插圖所示，對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度關(guān)系為樣品1＞樣品2＞樣品3＞樣品4。Co摻入導(dǎo)致氧化鋅的禁帶寬度變窄，因而引起紫外峰位的紅移，這源于 ZnO中的(導(dǎo)、價(jià))帶電子與占據(jù) Zn2+離子晶格點(diǎn)位的 Co2+離子的局域d電子間的sp-d交換作用[14,17]。中子輻照后，樣品1和2都有380 nm紫外發(fā)光峰，樣品1的發(fā)光強(qiáng)度高于樣品 2，但輻照后的發(fā)光強(qiáng)度小于輻照前。樣品3和4則未觀察到明顯的紫外峰。紫外峰強(qiáng)度的變化可能與樣品中激子非輻射復(fù)合中心有關(guān)[7]。相對(duì)于輻照前，樣品2輻照后的紫外峰位發(fā)生藍(lán)移，這是由于樣品中替代Zn2+的Co2+離子受快中子碰撞而大量離開晶格點(diǎn)位，導(dǎo)致sp-d交換作用的大幅度減弱，致使樣品的禁帶寬度大于輻照前。

圖2 樣品在中子輻照前和輻照后的室溫光致發(fā)光譜Fig.2 Room temperature PL spectra of samples before and after neutron irradiation.

圖2還顯示，在390–440 nm波段，中子輻照后Co摻雜ZnO的發(fā)光強(qiáng)度明顯強(qiáng)于輻照前，而對(duì)照樣品輻照前后的發(fā)光強(qiáng)度并無太大變化，表明快中子輻照給樣品中引入大量與此波段發(fā)光相關(guān)的缺陷。與整個(gè)可見光區(qū)域相比，中子輻照樣品在此波段的發(fā)光強(qiáng)度隨Co摻雜量增大，對(duì)于樣品3和4，此波段已成為主發(fā)光帶。樣品3和4中子輻照后未觀察到紫外峰，很可能是由于390–440 nm的主發(fā)光帶將其覆蓋所致。在390 nm附近，Co摻雜量較高的樣品3和4在中子輻照前后均出現(xiàn)發(fā)光峰，且輻照后的峰強(qiáng)遠(yuǎn)高于輻照前，樣品4 的390 nm發(fā)光峰已完全成為主發(fā)光峰。輻照前，Co摻雜量較低的樣品2在390 nm處并無發(fā)光峰，但輻照后在紫外峰帶上出現(xiàn)390 nm弱肩峰，而對(duì)照樣品輻照前后均無390 nm發(fā)光峰。據(jù)此可認(rèn)為，390 nm附近的發(fā)光峰和樣品中的鈷填隙雜質(zhì)有關(guān)。

文獻(xiàn)[17]報(bào)道了 Co摻雜的氧化鋅納米棒的紫外峰帶上出現(xiàn)稍大于390 nm的弱肩峰，認(rèn)為此發(fā)光峰由束縛激子躍遷引起，樣品中形成束縛激子的缺陷包括晶格畸變和 Co雜質(zhì)形成的施主或受主。因此，可認(rèn)為Co摻雜的ZnO在390 nm附近的發(fā)光峰系由鈷填隙雜質(zhì)缺陷的束縛激子躍遷引起。分析表明，Co摻雜的ZnO經(jīng)中子輻照后形成了大量的鈷填隙雜質(zhì)缺陷，來源為快中子與Co2+離子(替代Zn2+)發(fā)生碰撞后導(dǎo)致Co離子離開ZnO晶格點(diǎn)位形成鈷填隙雜質(zhì)。另外，在分析樣品XRD時(shí)，樣品3和4中的Co以及Co氧化物納米團(tuán)簇經(jīng)快中子轟擊后發(fā)生了分解，分解后也可能形成鈷填隙雜質(zhì)。

中子輻照后，樣品3出現(xiàn)414 nm (≈3.0 eV)和439 nm (≈2.82 eV)的發(fā)光雙峰，樣品4也出現(xiàn)414 nm紫光峰，且樣品2在411 nm (≈3.02 eV)處有一很弱的綠光帶肩峰，而對(duì)照樣品在420 nm (≈2.95 eV)和434 nm (≈2.86 eV)附近出現(xiàn)兩個(gè)很弱的肩峰。根據(jù)文獻(xiàn)[18]中ZnO本征點(diǎn)缺陷能級(jí)圖，鋅空位(VZn)缺陷能級(jí)到導(dǎo)帶底的能量差為3.06 eV，鋅填隙(Zni)缺陷能級(jí)到價(jià)帶頂?shù)哪芰坎顬?.9 eV，分別與實(shí)驗(yàn)觀察到的411、414 nm和434、439 nm對(duì)應(yīng)的光子能量相近，說明411、414 nm和434、439 nm發(fā)光峰很可能分別與鋅空位和鋅填隙缺陷有關(guān)。

對(duì)390 nm發(fā)光峰分析已表明，Co2+離子(替代Zn2+)和快中子發(fā)生碰撞后離開晶格點(diǎn)位形成鈷填隙雜質(zhì)，則也會(huì)留下Zn空位。樣品3的414 nm發(fā)光峰強(qiáng)度遠(yuǎn)高于390 nm，即樣品中引入的鋅空位的數(shù)量大于鈷填隙雜質(zhì)，則樣品3中的部分鋅空位很可能由Zn2+離子離開晶格點(diǎn)位留下，同時(shí)會(huì)形成鋅填隙。我們可以認(rèn)為，樣品中的439 nm發(fā)光峰系由鋅填隙缺陷引起。由此，不同樣品中的411 nm和414 nm發(fā)光峰皆源自電子從導(dǎo)帶底到鋅空位(VZn)能級(jí)的躍遷，434 nm和439 nm發(fā)光峰皆源自電子從鋅填隙(Zni)能級(jí)到價(jià)帶頂?shù)能S遷，這與文獻(xiàn)[19]的結(jié)論相似。另外，414 nm發(fā)光峰可能也與氧填隙(Oi)有關(guān)[20]。樣品1的420 nm弱肩峰很可能與氧填隙有關(guān)[21]。樣品4的414 nm發(fā)光峰的強(qiáng)度比390 nm低，表明鈷填隙雜質(zhì)的數(shù)量大于鋅空位，故可認(rèn)為部分鈷填隙雜質(zhì)由 Co以及鈷氧化物納米團(tuán)簇經(jīng)快中子轟擊分解后形成。

由圖2，樣品 1中子輻照后的綠光峰位在 519 nm附近，與輻照前(527 nm)相比發(fā)生藍(lán)移，且前者的發(fā)光強(qiáng)度遠(yuǎn)高于后者，說明純ZnO單晶在輻照后引入大量與此發(fā)光峰相關(guān)的缺陷。519 nm發(fā)光峰可能與氧空位(VO)[22]或氧錯(cuò)位(OZn)[18]缺陷有關(guān)，上文分析表明，純ZnO在輻照后存在的420 nm和434 nm弱發(fā)光峰分別與氧填隙和鋅填隙有關(guān)，故可認(rèn)為519 nm發(fā)光峰與氧空位和氧錯(cuò)位兩種缺陷都有關(guān)。樣品2在輻照前后的綠光峰分別在512和 509 nm，它們的發(fā)光強(qiáng)度相差也不大，且由紫外峰分析已知，樣品2在輻照后發(fā)生禁帶寬度藍(lán)移，則509和512 nm發(fā)光峰由同種缺陷引起，與氧空位有關(guān)[22]。樣品3和4在中子輻照前均有綠光峰，輻照后的樣品短波長發(fā)光帶延伸至整個(gè)長波長范圍，這可能是由于樣品中的短波長發(fā)光帶和綠光峰發(fā)光帶的疊加所致，結(jié)果導(dǎo)致只在樣品 3中觀察到 550 nm左右的弱肩峰，很可能與氧空位有關(guān)[23]。

此外，輻照后的樣品3中414 nm發(fā)光峰強(qiáng)度比樣品4高得多，樣品4中未觀察到與氧空位有關(guān)的發(fā)光峰，則可認(rèn)為樣品3的414 nm發(fā)光峰不僅與鋅空位缺陷有關(guān)，且也與氧填隙缺陷有關(guān)；樣品4的414 nm發(fā)光峰則僅與鋅空位缺陷有關(guān)。

水熱法生長的ZnO單晶含有大量的Li等金屬雜質(zhì)[3]，中子輻照前后的純ZnO單晶在綠光峰發(fā)光帶上均出現(xiàn)610 nm左右的弱肩峰，很可能與樣品中的Li雜質(zhì)有關(guān)[24]。

圖3為樣品在快中子輻照前后的透射光譜。純ZnO單晶的透光率不高，但Co摻雜ZnO的透光率更低，即樣品(厚度0.5 mm)透光性能較差。圖3(a)中樣品3和4的658 nm處存在吸收峰，這由四面體晶體場中高自旋Co2+離子的d-d躍遷引起[25]，對(duì)應(yīng)4A2(F)→2E(G)的能級(jí)躍遷，進(jìn)一步表明樣品中存在Co2+離子替代了Zn2+的晶格點(diǎn)位。

Co摻雜量較低的樣品 2未觀察到明顯的由能級(jí)躍遷引起的吸收峰，其原因是樣品中替代Zn2+的Co離子含量較少。圖3(b) 的Co摻雜ZnO樣品均無658 nm吸收峰，表明快中子轟擊導(dǎo)致大量Co2+離子離開ZnO晶格點(diǎn)位，這與PL譜的分析結(jié)論一致。純ZnO在中子輻照后的510–900 nm波段的透光率略低于輻照前，這與 PL譜中綠光峰對(duì)應(yīng)的發(fā)光強(qiáng)度變化相一致。樣品2、3和4在中子輻照后的390–500 nm波段內(nèi)的透光率遠(yuǎn)低于輻照前，表明快中子輻照在Co摻雜ZnO中主要引入吸收短波長可見光的缺陷，這與PL譜分析時(shí)得出結(jié)論相一致。

圖3 樣品在中子輻照前和輻照后的透射光譜Fig.3 Optical transmission spectra of samples before and after neutron irradiation.

圖4為樣品在快中子輻照前后的(αhυ)2和光子能量E(=hυ)的關(guān)系曲線，α為樣品光學(xué)吸收系數(shù)。直帶隙半導(dǎo)體吸收系數(shù)與光子能量的關(guān)系為[26]：α =A(hυ–Eg)1/2/hυ，其中，A為常數(shù)，Eg為半導(dǎo)體帶隙寬度，吸收系數(shù)可表示為[1,14]：α = ln(1/T)/d, 其中d為樣品厚度(0.5 mm)，T為透光率。由此可得(αhυ)2和E的關(guān)系曲線，并將各曲線的直線部分外推與橫軸相交(圖4)，相交點(diǎn)坐標(biāo)為(αhυ)2=0 和 E=Eg，得到樣品的帶隙寬度值。Srikant等[1]用上述方法研究了ZnO單晶帶隙寬度，結(jié)果表明，由透光率算出吸收系數(shù)而得的帶隙寬度值略小于真實(shí)值。同樣，我們得出樣品帶隙寬度隨Co摻雜量的變化趨勢(shì)。

樣品的帶隙寬度隨 Co摻雜量的變化趨勢(shì)如圖4中插圖所示，橫坐標(biāo)為樣品序數(shù)，縱坐標(biāo)為帶寬值。中子輻照前，Co摻雜ZnO的帶隙寬度小于純ZnO，這與PL譜的結(jié)果一致。但隨Co含量的增加，Co摻雜ZnO帶寬出現(xiàn)藍(lán)移現(xiàn)象，這與Co摻雜量較高的樣品3和4中存在的Co以及鈷氧化物納米團(tuán)簇有關(guān)[16]。中子輻照后，由于樣品3和4中的Co和 Co氧化物納米團(tuán)簇的分解消失，樣品的帶隙寬度值變小，且Co摻雜ZnO的帶寬值隨Co含量的增加而減小。樣品1和2在中子輻照后的帶隙寬度值基本一樣，這與 PL譜中兩者的紫外峰在同一位置(380 nm)結(jié)果相一致。樣品2在中子輻照后的帶隙寬度值小于輻照前，這與PL譜的結(jié)論相一致。

圖4 樣品在中子輻照前和輻照后的(αhυ)2 & E曲線圖Fig.4 Plots of (αhυ)2 versus photon energy for samples unirradiated and neutron-irradiated.

3 結(jié)論

隨著空間器件和核工業(yè)電子系統(tǒng)等方面對(duì)半導(dǎo)體材料的抗輻照能力要求的越來越高，研究粒子輻射對(duì)ZnO和Co摻雜ZnO半導(dǎo)體材料的影響機(jī)制顯得尤為重要。本研究通過中子發(fā)生器上D-D反應(yīng)出射的2.5 MeV快中子對(duì)不同Co摻雜量的ZnO樣品進(jìn)行輻照，并利用樣品的X射線衍射譜、光致發(fā)光譜和透射光譜測(cè)量，初步得到了不同樣品在相同輻照條件下所形成的輻照損傷微觀差異。

純ZnO單晶和Co摻雜的ZnO經(jīng)快中子輻照后依然呈現(xiàn)六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)并沿c軸高度擇優(yōu)取向。快中子輻照后的純 ZnO單晶中引入了氧空位(VO)和氧錯(cuò)位(OZn)缺陷且有少量的鋅填隙(Zni)和氧填隙(Oi)缺陷。Co摻雜量較高的ZnO中存在的Co以及 Co氧化物納米團(tuán)簇由于快中子的轟擊發(fā)生分解消失了，并且快中子和摻Co氧化鋅中的Co2+離子(替代 Zn2+)發(fā)生碰撞后導(dǎo)致大量的 Co離子離開了晶格點(diǎn)位，表明Co2+離子和快粒子發(fā)生碰撞后容易移離晶格點(diǎn)位。Co摻雜量為最低和最高的氧化鋅在輻照后引入了鈷填隙雜質(zhì)和鋅空位(VZn)缺陷，而中等Co摻雜量的ZnO除此之外很可能還引入了少量的鋅填隙、氧填隙和氧空位缺陷。由于晶體材料經(jīng)快中子輻照后所引入缺陷的復(fù)雜性，對(duì)不同注量的快中子對(duì)純ZnO單晶和Co摻雜氧化鋅的輻照所引入缺陷的微觀圖像將進(jìn)一步研究。

晶體材料受粒子輻射主要會(huì)產(chǎn)生兩種損傷機(jī)制：原子離開晶格位置的位移效應(yīng)和產(chǎn)生電子空穴對(duì)的電離效應(yīng)。高能電子主要與靶原子的核外電子和原子核發(fā)生非彈性碰撞，導(dǎo)致電離能量損失和電磁輻射能量損失；重帶電粒子(質(zhì)子、α粒子和重離子)主要與靶原子的核外電子發(fā)生非彈性碰撞導(dǎo)致電離能量損失，速度很低時(shí)才考慮其與靶原子核發(fā)生彈性碰撞引起的能量損失；而中子因不帶電，不受原子核電場的作用，對(duì)晶格穿透能力很強(qiáng)，快中子主要與靶原子核發(fā)生彈性和非彈性碰撞致使晶格原子位移。因此快中子所造成的位移輻射損傷要比帶電粒子輻射產(chǎn)生的位移損傷大得多和復(fù)雜的多。

致謝 感謝王學(xué)智副研究員在中子發(fā)生器快中子輻照實(shí)驗(yàn)中給予的幫助。

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