本發(fā)明公開了一種測定準確性高、重復性好的煙用內(nèi)襯紙中揮發(fā)性有機物的測定方法，適用于數(shù)十種揮發(fā)性有機物的同時測定。該測定方法為，以氟苯為內(nèi)標物采用頂空氣相色譜法測定煙用內(nèi)襯紙中揮發(fā)性有機物的含量，其中氣相色譜法中的檢測器為質(zhì)譜檢測器。本發(fā)明以氟苯為內(nèi)標物，采用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法測定煙用內(nèi)襯紙中揮發(fā)性有機化合物的含量，具有以下優(yōu)點：氟苯化學性質(zhì)穩(wěn)定，其各項性能與待測物相近似，而且出峰時間處在所要檢測的19種目標VOCs中間，是非常合適的內(nèi)標物，能夠消除煙用內(nèi)襯紙中基質(zhì)對測定的影響，使得一些不能或難于出峰的物質(zhì)被測定出來，測定的準確性高、干擾因素少。