出峰
- 高效液相色譜法分離及測(cè)定茶葉中的茶堿*
上的保留弱，色譜出峰較早。流動(dòng)相中甲醇和水的比例由40:60向10:90變化時(shí)，出峰時(shí)間不斷增大，峰面積變化不大，但峰寬逐漸增大(如表1所示)。在流動(dòng)相比例為20:80時(shí)，峰面積與出峰時(shí)間適中(如圖1所示)，且目標(biāo)峰與溶劑雜峰有較好的分離。因此，選擇取流動(dòng)相中甲醇和水的比例為20:80。表1 流動(dòng)相中甲醇-水的比例對(duì)茶堿分離的影響圖1 流動(dòng)相中甲醇-水的比例優(yōu)化2.1.2 流速的優(yōu)化以比例為20:80甲醇-水為流動(dòng)相，進(jìn)一步優(yōu)化流速。流速由0.5 mL/m
廣州化工 2022年21期2022-12-22
- 2-溴丁酰氯與8-羥基喹諾酮在無(wú)水三氯化鋁催化下的反應(yīng)研究
C)檢測(cè)產(chǎn)物相對(duì)出峰面積大小作標(biāo)準(zhǔn)，針對(duì)性地分析相對(duì)含量較高的產(chǎn)物。HPLC檢測(cè)條件：色譜柱類型為Inertsil ODS-3，柱尺寸為46×250 mm，4 μm，流動(dòng)相包括A和B，A為水(含0.05 %三氟乙酸)，B為乙腈，檢測(cè)波長(zhǎng)為259 nm，流速為1.0 mL/min，色譜柱溫度是30 ℃，洗脫時(shí)間(min)0、10、15、16、25、26和35，B泵的比例(%)分別為20、60、60、70、70、20和20。主要產(chǎn)物出峰時(shí)間與相對(duì)含量如表1所示
化學(xué)研究 2022年3期2022-06-15
- 乳制品檢驗(yàn)液相色譜分析方法的建立與優(yōu)化
，還要根據(jù)具體的出峰情況對(duì)方法進(jìn)行優(yōu)化以得到更好的檢測(cè)效果。根據(jù)流動(dòng)相和固定相極性的不同，液相色譜可分為正相色譜和反相色譜，反相色譜用超純水做基礎(chǔ)溶劑，用極性弱于水的有機(jī)溶劑如甲醇、乙腈等做有機(jī)相[2]，由于反相色譜可以調(diào)節(jié)的參數(shù)更多，普適性也更強(qiáng)，所以本文以反相色譜法的建立與優(yōu)化為例，以供參考。1.1 收集目標(biāo)物信息首先要確定待測(cè)目標(biāo)的個(gè)數(shù)、種類、相對(duì)分子質(zhì)量、分子結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)種類、溶解度以及酸度系數(shù)（pKa）和濃度范圍。上述信息的收集對(duì)于方法選擇和建立
中國(guó)乳業(yè) 2022年4期2022-05-06
- 國(guó)產(chǎn)色譜柱HPLC法測(cè)定竹子乙醇精煉液中單糖與小分子脂肪酸
標(biāo)準(zhǔn)單糖的條件和出峰時(shí)間。出峰時(shí)間差越大，分離效果越好。2.1.1 流動(dòng)相種類的影響表1中編號(hào)A、B、C的流動(dòng)相為甲醇-水和乙醇-水時(shí)標(biāo)準(zhǔn)糖出峰效果都不理想。流動(dòng)相為乙腈-水可以使葡萄糖和木糖分開(kāi)，但阿拉伯糖和半乳糖沒(méi)有分開(kāi)。乙腈-水的效果相對(duì)較好，用乙腈-水為流動(dòng)相。2.1.2 流動(dòng)相比例的影響表1中編號(hào)D、E流動(dòng)相乙腈和水體積比為80∶20時(shí)標(biāo)準(zhǔn)糖出峰不好，體積比為77∶23時(shí)，葡萄糖、木糖、阿拉伯糖可以分開(kāi)，與75∶25(編號(hào)C)相比，雖然Δt1(t
大連工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) 2022年2期2022-05-05
- 探討紡織品致敏性分散染料測(cè)定HPLC/DAD法的條件優(yōu)化
，驗(yàn)證新條件下的出峰效果。2 結(jié)果與討論2.1 萃取溶劑甲醇、乙醇差異按照試驗(yàn)1 的操作步驟，各樣品用甲醇與乙醇作為萃取溶劑的回收率（%）對(duì)比，如表1所示。表1 試驗(yàn)1評(píng)級(jí)結(jié)果從表1數(shù)據(jù)可以看出，7種致敏性分散染料在以甲醇或乙醇作為萃取溶劑時(shí)，回收率的變化沒(méi)有統(tǒng)一的規(guī)律，如酸性紅26和直接紅28在甲醇萃取時(shí)，回收率更高；堿性紅9、堿性紫14和分散藍(lán)1在乙醇萃取時(shí)，回收率更高。因此無(wú)法判斷替換萃取溶劑后試驗(yàn)結(jié)果的走向性，為保證各實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的穩(wěn)定性，建議選用同
中國(guó)纖檢 2022年2期2022-03-09
- 流動(dòng)相對(duì)液相色譜法測(cè)量乳制品中三聚氰胺影響的探究
的比例對(duì)目標(biāo)物的出峰時(shí)間、峰型的良好與否有很大的關(guān)系。不適宜的流動(dòng)相有可能造成雙峰、拖尾峰、峰展寬、保留時(shí)間不斷變動(dòng)、靈敏度不高的問(wèn)題，檢測(cè)出的結(jié)果也不可靠，可能會(huì)導(dǎo)致假陽(yáng)性或假陰性。合適的流動(dòng)相比例可以使目標(biāo)物的峰型左右對(duì)稱，與雜峰分離良好，獲得可靠的試驗(yàn)結(jié)果。本文通過(guò)液相色譜儀檢測(cè)三聚氰胺的含量[2]，研究不同流動(dòng)相比例對(duì)三聚氰胺檢測(cè)結(jié)果的影響，從而找出方法中最適宜檢測(cè)三聚氰胺的流動(dòng)相比例。1 試驗(yàn)流程本文使用方法為《GB/T 22388—2008 原
中國(guó)乳業(yè) 2022年1期2022-02-22
- 離子色譜法分析燒堿中的氯酸鹽含量
min 流速進(jìn)樣出峰時(shí)間最長(zhǎng); 1.20 mL/min 流速進(jìn)樣出峰時(shí)間最短;1.00 mL/min流速進(jìn)樣出峰時(shí)間居中。在日常工作分析中，自然選擇出峰分離度好、出峰時(shí)間短、效率高的色譜柱流量條件。經(jīng)試驗(yàn)得出結(jié)論：在KOH淋洗液流速為0.70 mL/min時(shí)氯酸鹽的出峰時(shí)間為15.580 min，氯酸鹽的峰值分離效果不錯(cuò);在KOH 淋洗液流速為1.00 mL/min時(shí)氯酸鹽出峰時(shí)間為13.120 min，氯酸鹽分離效果很好;在KOH淋洗液流速為1.20 m
氯堿工業(yè) 2021年9期2021-12-31
- 基于UPLC-Q-TOF-MS技術(shù)分析黃刺玫果的化學(xué)成分
現(xiàn)象?；衔?：出峰時(shí)間1.55 min，分子離子峰m/z 481.0594 [M-H]-，推測(cè)其分子式可能為C20H18O14。二級(jí)質(zhì)譜產(chǎn)生明顯的特征碎片m/z 300.9974，推測(cè)化合物為鞣花鞣質(zhì)為母核，分子離子峰與特征碎片分子量相差180 u，即通過(guò)失去1分子葡萄糖（180 u）得到特征碎片，Chemspider數(shù)據(jù)庫(kù)在線檢索并參照文獻(xiàn)[7]，推測(cè)化合物為2,3-(s)-六羥基聯(lián)苯二甲?；?D-葡萄糖[2,3-(S)-hexahydroxydiph
食品工業(yè)科技 2021年23期2021-12-16
- 土壤和地下水中TDI及MDI檢測(cè)
器條件下，TDA出峰時(shí)間約2.7 min，2，6TDA和2，4TDA先后出峰；見(jiàn)圖1。圖1 TDA出峰順序及保留時(shí)間在MDI檢測(cè)儀器條件下，MDI出峰時(shí)間介于5.4 6.6 min，2，2MDI最先出峰，4，4MDI最晚出峰。見(jiàn)圖2。圖2 MDI出峰順序及保留時(shí)間2.2 方法檢出限以3倍基線噪聲作為檢測(cè)方法的檢出限。見(jiàn)表2，圖3。表1 各種物質(zhì)保留時(shí)間表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與方法檢出限圖3 2,4TDA標(biāo)準(zhǔn)曲線2.3 精密度通過(guò)外標(biāo)法對(duì)目標(biāo)污染物浸提回收率進(jìn)行了試
皮革制作與環(huán)?？萍?2021年9期2021-11-10
- 不同類型醚類聚羧酸減水劑的性能對(duì)比研究
合物PCE-1的出峰，Mp為2354的即為未反應(yīng)單體的出峰；圖1（b）中，在Mp為33 653的峰即為聚合物PCE-2的出峰，Mp為2335的峰即為未反應(yīng)單體的出峰；圖1（c）中，只有Mp為28 401的單峰，即為聚合物PCE-3的出峰。圖1 不同類型醚類聚羧酸減水劑的凝膠色譜對(duì)測(cè)得的凝膠色譜出峰進(jìn)行分析、計(jì)算，結(jié)果如表2所示。表2 不同類型醚類聚羧酸減水劑的凝膠色譜分析結(jié)果由表2可見(jiàn)，PCE-1的單體轉(zhuǎn)化率為89.65%，PCE-2的單體轉(zhuǎn)化率為87.4
新型建筑材料 2021年9期2021-09-27
- 高純氙氣氣相色譜分析方法的探討
便緊隨CH4之后出峰，如此消除了CH4與CO2之間的大量時(shí)間差距，Hayesep系統(tǒng)CO2之前的組分則由閥5(HCV HS)在3.6 min前打開(kāi)放空，不讓其進(jìn)入第二根柱子，7.7 min時(shí)關(guān)閉閥5是將最后的氙氣主峰切去同樣不讓其進(jìn)入第二根柱子，以防影響之后的峰形，Hayesep系統(tǒng)中H2，Air，CH4，Kr，Xe等與分子篩的重復(fù)的組分進(jìn)行反吹和放空，不將其顯示在譜圖上。2.5.3CO的分析為使CO的保留時(shí)間長(zhǎng)于C2F6，在閥1進(jìn)樣4.8 min時(shí)，重新
低溫與特氣 2021年4期2021-09-13
- HPLC法測(cè)定4,4’-聯(lián)苯二酚和4,4’-二氯二苯砜遷移量
4’-聯(lián)苯二酚的出峰時(shí)間為3.4 min，4,4’-二氯二苯砜的出峰時(shí)間為11.7 min。在異辛烷模擬液中4,4’-二氯二苯砜的出峰時(shí)間為12.5 min，相比水基模擬物中稍有延遲。圖2 不同食品模擬物中標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖2.3 色譜柱選擇4,4’-聯(lián)苯二酚和4,4’-二氯二苯砜都含有苯環(huán)、羥基等基團(tuán)，在甲醇中溶解性較好，在C18色譜柱上均有較好保留。分別使用Xbrige，Atlantis T3，SB C18，phenyl-hexyl等色譜柱進(jìn)行嘗試，其中p
食品工業(yè) 2021年4期2021-05-08
- 液相色譜法測(cè)定混合絕緣油中抗氧化劑含量研究
液測(cè)試抗氧化劑的出峰時(shí)間和峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間和峰面積，計(jì)算植物油和混合油中抗氧化劑的含量。2.3 結(jié)果分析2.3.1 流動(dòng)相比例的確定分別取4種抗氧化劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液各2 mL混合，當(dāng)流動(dòng)相A∶C=25%：75%時(shí)，柱壓為23.47～23.58 MPa，PG出峰時(shí)間為1.820 min，TBHQ的出峰時(shí)間為2.253 min，兩種抗氧化劑出峰時(shí)間距離較近，不能完整分離；當(dāng)流動(dòng)相A∶C=40%∶60%時(shí)，柱壓為27.25 MPa，PG出峰時(shí)間為2.6
黑龍江電力 2021年6期2021-02-28
- 氣相色譜永久性氣體分析應(yīng)用實(shí)例
所示。永久性氣體出峰譜圖(不含硫化物)，如圖2所示。圖1 色譜圖出峰順序?yàn)椋呵安啃盘?hào)-CO2、Ar、N2、CH4、CO；后部信號(hào)-H2。2 思路過(guò)程1) 通過(guò)改變儀器操作條件實(shí)現(xiàn)硫化物組分的出峰檢測(cè)。首先提高柱箱的運(yùn)行參數(shù)60 ℃提升至80 ℃，其次調(diào)整閥2動(dòng)作的時(shí)間在CO2出峰后，適當(dāng)延后關(guān)閉閥2，使氣體中的硫化氫和羰基硫組分可以分離并檢測(cè)出峰，實(shí)現(xiàn)了硫化物的分析。優(yōu)化操作參數(shù)后的分析譜圖，如圖3所示。圖2 永久性氣體出峰譜圖圖3 優(yōu)化操作參數(shù)后的分析譜
山西化工 2020年6期2021-01-10
- 砷形態(tài)的快速測(cè)定方法探討
方法對(duì)比靈敏度和出峰時(shí)間。如譜圖1：3 結(jié)論等度方法，使用1.5mL/min 流速時(shí)靈敏度高，出峰時(shí)間短。實(shí)驗(yàn)2：液相泵流速分別設(shè)置為1mL/min 和1.5mL/min，采用梯度法對(duì)比靈敏度和出峰時(shí)間[3]。譜圖編號(hào)保留時(shí)間（min） 峰高（If）噪聲As（III）DMA MMA As（V） As（III）DMA MMA As（V）2ppb-1mL 2.419 3.117 6.807 10.368 112.8 33.5 41.4 16.9 10 2ppb
商品與質(zhì)量 2020年52期2020-12-18
- 響應(yīng)面分析法優(yōu)化魚(yú)露揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)萃取工藝
響 由圖1可知,出峰個(gè)數(shù)和峰體積隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)呈先升高后下降的趨勢(shì),在30～40 min內(nèi),隨著時(shí)間的增加,峰體積和出峰個(gè)數(shù)增加,40～50 min這段時(shí)間,峰體積和出峰個(gè)數(shù)呈下降趨勢(shì),在60 min時(shí),峰體積達(dá)到最高值7.55×1010,出峰個(gè)數(shù)在70 min時(shí)達(dá)到最高1346個(gè)。隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng),頂空瓶中揮發(fā)性物質(zhì)的濃度升高,萃取頭不斷吸附頂空瓶中的揮發(fā)性成分,所以檢測(cè)到的出峰個(gè)數(shù)和峰體積不斷升高。隨著萃取時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng),檢測(cè)到的出峰個(gè)數(shù)和峰體
食品工業(yè)科技 2020年21期2020-11-19
- 氣相色譜儀調(diào)試及改造方案的研究
，也就是走基線不出峰，一般用于消除閥切換峰或雜峰?；謴?fù)信號(hào)值：一般與固定信號(hào)值一起使用，固定信號(hào)值消除閥切換峰(或雜峰)后再恢復(fù)信號(hào)值。保存值：是指將基線固定于某一值，以此信號(hào)值為零刻線開(kāi)始保存后面的信號(hào)值變化。進(jìn)口端：一般用于檢測(cè)器信號(hào)的切換，比如進(jìn)口端設(shè)為前檢測(cè)器就是開(kāi)始記錄前檢測(cè)器的信號(hào)變化。閥開(kāi)/關(guān)：是指閥的打開(kāi)/關(guān)閉，以此來(lái)改變氣路的走向。阻尼：用于平衡管路壓力，也是提供了另一個(gè)通路。1.3 本文所涉及色譜柱的出峰順序(從先到后為序)CHROMO
分析儀器 2020年5期2020-11-09
- 量子化學(xué)計(jì)算解析手性共價(jià)有機(jī)框架材料6色譜固定相的手性拆分機(jī)理
-溴苯基)乙醇的出峰時(shí)間分別為24和29 min、32和43 min、24和32 min、25和31 min。出峰時(shí)間順序與結(jié)合自由能大小順序沒(méi)有相關(guān)性。這主要是因?yàn)橛绊?span id="j5i0abt0b" class="hl">出峰時(shí)間的因素除了物質(zhì)與固定相的相互作用外,還有物質(zhì)與流動(dòng)相的相互作用。不考慮其他因素的影響,物質(zhì)與固定相的結(jié)合力越弱,出峰時(shí)間越早,而與CCOF6結(jié)合力最弱的1-苯基-1-丙醇出峰時(shí)間最遲。這說(shuō)明,正己烷/異丙醇流動(dòng)相大大推遲了1-苯基-1-丙醇的出峰時(shí)間,即流動(dòng)相對(duì)1-苯基-1-丙醇的
色譜 2020年12期2020-11-02
- 流動(dòng)相組分及比例對(duì)苯甲酸、山梨酸、糖精鈉保留時(shí)間的影響
離效果比較好，但出峰時(shí)間較長(zhǎng)，分別為苯甲酸9.018 min、山梨酸11.225 min、糖精鈉 15.246 min（圖 1）。當(dāng)樣品量較大時(shí)，在該流動(dòng)相比例條件下檢測(cè)效率較低，故分析了不同體積比的甲醇和乙酸銨溶液對(duì)3種物質(zhì)的保留時(shí)間影響。結(jié)果顯示，隨著甲醇比例的提高，3種物質(zhì)的保留時(shí)間不斷前移。甲醇比例在7%～10%時(shí)，山梨酸和糖精鈉的保留時(shí)間比較接近甚至無(wú)法分離；甲醇比例提高到10%以上時(shí)，3種物質(zhì)的出峰順序有所改變，其中糖精鈉的出峰順序移至山梨酸之
食品安全導(dǎo)刊 2020年21期2020-09-07
- 氣相色譜-質(zhì)聯(lián)技術(shù)在紡織品洗滌前后香味含量測(cè)定的應(yīng)用
1 己基肉桂醛的出峰圖查閱文獻(xiàn)可知[18-19]，己基肉桂醛的分子量為219，其特征選擇離子及豐度比為129(100)，大約出峰時(shí)間是在15 min左右。以剛剛洗滌后的1號(hào)樣品為例，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，洗滌劑揮發(fā)組分的豐度值變化譜圖見(jiàn)圖1和圖2。圖1 肉桂醛的出峰曲線Fig.1 The peak curve of cinnamaldehyde圖2 肉桂醛的出峰曲線(放大時(shí)間間隔)Fig.2 The peak curve of cinnamaldehyde(ex
應(yīng)用化工 2020年6期2020-07-30
- 檢測(cè)乳制品中蔗糖含量的同時(shí)檢測(cè)乳糖的必要性
譜峰，該色譜峰的出峰時(shí)間與蔗糖標(biāo)液的出峰時(shí)間完全吻合，那么這到底是不是蔗糖？該如何確定與判斷，我們做了大量的實(shí)驗(yàn)對(duì)比，確定了疑似蔗糖的色譜峰并不是蔗糖，而是乳糖。乳糖是牛奶本身就含有的物質(zhì)，乳糖的存在往往會(huì)干擾蔗糖的檢測(cè)，容易讓檢測(cè)者誤將乳糖判為蔗糖，影響最終的檢測(cè)結(jié)果，因此我們對(duì)蔗糖檢測(cè)的研究對(duì)實(shí)際的檢測(cè)檢驗(yàn)工作有著重要意義。實(shí)驗(yàn)部分儀器：本實(shí)驗(yàn)使用島津高效液相色譜儀LC-20A 與示差折光檢測(cè)器RID-10A。具體配置為：LC-20A×2 輸液泵，SI
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2020年6期2020-07-28
- 檢測(cè)乳制品中蔗糖含量的同時(shí)檢測(cè)乳糖的必要性
譜峰，該色譜峰的出峰時(shí)間與蔗糖標(biāo)液的出峰時(shí)間完全吻合，那么這到底是不是蔗糖？該如何確定與判斷，我們做了大量的實(shí)驗(yàn)對(duì)比，確定了疑似蔗糖的色譜峰并不是蔗糖，而是乳糖。乳糖是牛奶本身就含有的物質(zhì)，乳糖的存在往往會(huì)干擾蔗糖的檢測(cè)，容易讓檢測(cè)者誤將乳糖判為蔗糖，影響最終的檢測(cè)結(jié)果，因此我們對(duì)蔗糖檢測(cè)的研究對(duì)實(shí)際的檢測(cè)檢驗(yàn)工作有著重要意義。實(shí)驗(yàn)部分儀器：本實(shí)驗(yàn)使用島津高效液相色譜儀LC-20A 與示差折光檢測(cè)器RID-10A。具體配置為：LC-20A×2 輸液泵，SI
食品安全導(dǎo)刊 2020年17期2020-07-18
- GC-PDHID測(cè)定氫燃料電池用氫氣中的氨氣
柱A上NH3定性出峰圖；圖3為色譜柱A上5.01×10-6v/v標(biāo)氣出峰圖；圖4為色譜柱B上NH3定性出峰圖；圖5為色譜柱B上H2O定性出峰圖；圖6為色譜柱C上100.5×10-6v/v標(biāo)氣出峰圖；圖7為色譜柱C上5.01×10-6v/v標(biāo)氣出峰圖；圖8為色譜柱D上5.01×10-6v/v 標(biāo)氣出峰圖。圖1 色譜流程圖2 色譜柱A上氨氣氣定性出峰圖圖3 色譜柱A上5.01×10-6 v/v標(biāo)氣出峰圖圖4 色譜柱B上NH3定性出峰圖圖5 色譜柱B上H2O定性
上海計(jì)量測(cè)試 2020年3期2020-07-16
- 開(kāi)菲爾發(fā)酵過(guò)程中風(fēng)味物質(zhì)動(dòng)態(tài)變化
.000 min出峰的4-(羥甲基)咪唑(18.583%)、8.371 min出峰的斯皮羅[2,4]七氯-4,6-二烯烴(2.108%)、18.477 min出峰的十八碳-6,9-二烯酸乙酯(1.880%)和(Z,Z)-9,12-十八烷二烯酸乙酯(1.880%)、18.367 min出峰的棕櫚酸(1.390%)。發(fā)酵前期酯類物質(zhì)累計(jì)峰面積為(5.097%)、酸類物質(zhì)累計(jì)峰面積為(2.397%)、烴類物質(zhì)累計(jì)峰面積為(2.522%)、酮醛類物質(zhì)累計(jì)峰面積為(
食品與發(fā)酵工業(yè) 2020年12期2020-07-07
- DANIEL氣相色譜儀常見(jiàn)故障及解決方法
組份，以及組份的出峰時(shí)間。事件時(shí)序，是分析儀的六通閥的電磁閥開(kāi)關(guān)時(shí)間、積算的時(shí)間、峰寬的選擇時(shí)間等，是由控制器直接控制的。對(duì)象時(shí)序，是各組份的出峰時(shí)間的設(shè)置，用來(lái)積算組份值。譜圖編輯，對(duì)譜圖曲線進(jìn)行各種操作，如移動(dòng)、放大、描述、保存、添加、刪除等操作。譜圖操作，讀取控制器和PC里面的譜圖，保存實(shí)時(shí)譜圖，讀取原始數(shù)據(jù)，基線等操作。圖5 譜圖界面3.2 使用DANIEL氣相色譜儀譜圖對(duì)常見(jiàn)故障進(jìn)行分析借助譜圖，通過(guò)對(duì)比正常時(shí)譜圖和當(dāng)前異常的譜圖，能夠?qū)ιV儀的
廣州化工 2020年8期2020-05-12
- 六種苯并咪唑化合物的NMR分析*
大，對(duì)其它位置的出峰位置有較大的影響[6]。本文利用核磁共振技術(shù)對(duì)苯并咪唑(G1)、2-甲基-苯并咪唑(G2)、2-巰基-苯并咪唑(G3)、2-氨基-苯并咪唑(G4)、2-羥基-苯并咪唑(G5)，5-氨基-6-甲基-苯并咪唑酮(G6)，6種苯并咪唑化合物的結(jié)構(gòu)(圖1)進(jìn)行了表征，應(yīng)用一維1H NMR、13C NMR和二維ROESY、HMBC、HSQC對(duì)其1H、13C信號(hào)進(jìn)行了指認(rèn)歸屬[7-15]。圖1 6種苯并咪唑化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)1 實(shí) 驗(yàn)1.1 儀器與試
廣州化工 2020年8期2020-05-12
- 瓊脂微球偶聯(lián)氨基化合物及其效果分析
病毒抗原洗脫峰的出峰時(shí)間、出峰高度和出峰面積進(jìn)行比較.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論2.1 氨基偶聯(lián)結(jié)果待測(cè)樣品含氮量F(%)=(Tn-Dmin)×14.007×CHCl×100%/mn將各組實(shí)驗(yàn)中的Tn、Dmin、mn值和CHCl代入式(3)得表2結(jié)果.表2 正交試驗(yàn)結(jié)果對(duì)試驗(yàn)結(jié)果中的R(極差)進(jìn)行比較表明：正交試驗(yàn)中的三個(gè)主要因素對(duì)瓊脂微球含氮量的影響主次順序依次為A(苯乙胺的量)> C(偶聯(lián)時(shí)間)>B(NaOH的量).三個(gè)主要因素對(duì)瓊脂微球含氮量的影響均遠(yuǎn)大于實(shí)
- 氣相色譜法處理農(nóng)殘檢測(cè)結(jié)果假陽(yáng)性的方法
2.1 查驗(yàn)標(biāo)樣出峰時(shí)間每次建序列進(jìn)樣時(shí)，先跑2～3針標(biāo)樣，然后跑待測(cè)樣品，再跑2～3針標(biāo)樣，對(duì)前后2次標(biāo)樣出峰時(shí)間進(jìn)行記錄。以農(nóng)藥參數(shù)三唑磷為例，最初標(biāo)樣出峰時(shí)間為18．52min，后面標(biāo)樣出峰時(shí)間為18．54min，那么中間跑的待測(cè)樣品中若在18．52～18．54min內(nèi)出峰且峰型、正態(tài)分布等都和標(biāo)樣較為一致，那么大致可以初步判定此物質(zhì)為三唑磷。2.2 觀察待測(cè)峰型每一種農(nóng)藥組分在氣相色譜儀上顯示特定的峰型。雖然待測(cè)樣品和標(biāo)樣峰保留時(shí)間基本一致，但峰寬
江西農(nóng)業(yè) 2020年11期2020-02-12
- 離子色譜法研究鎢冶金體系陰離子動(dòng)態(tài)交換的熱力學(xué)
.不同溫度各離子出峰的外推起始時(shí)間如表2所列，水負(fù)峰時(shí)間如表3所列.對(duì)各離子的lnk′與1/T作圖，獲得范特霍夫曲線，如圖2.由此求得NaOH淋洗條件下各陰離子在色譜柱中交換的熱力學(xué)參數(shù)，如表4所列.表2 NaOH淋洗時(shí)離子出峰的外推起始時(shí)間/minTable 2 Extrapolation start time of each ion peak during elution with NaOH/min表3 不同溫度下NaOH淋洗時(shí)的水負(fù)峰時(shí)間Table
有色金屬科學(xué)與工程 2019年4期2019-10-23
- 超高效液相色譜-串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜法測(cè)定水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物的方法改進(jìn)
)定量及定性離子出峰質(zhì)譜圖Fig 1 The mass-spectrogram of AMOZ 圖2 呋喃它酮代謝物的內(nèi)標(biāo)物(D5-AMOZ)出峰質(zhì)譜圖Fig 2 The mass-spectrogram of internal-standard for AMOZ圖3 呋喃西林代謝物(SEM)定量及定性離子出峰質(zhì)譜圖Fig.3 The mass-spectrogram of SEM圖5 呋喃妥因代謝物(AHD)定量及定性離子出峰質(zhì)譜圖Fig.5 The m
中國(guó)獸藥雜志 2019年9期2019-10-14
- γ-PGA對(duì)介孔分子篩MCM-41包覆效果影響研究
，得到-PGA的出峰時(shí)間隨降解時(shí)間變化的降解曲線圖。pH=3.0，80℃時(shí)，可知此條件下的PGA水解較為迅速，經(jīng)過(guò)2 h水解，樣品的出峰時(shí)間為18.79 min，水解4 h，出峰時(shí)間為19.20 min，水解8 h，出峰時(shí)間為19.58 min，8 h之后水解趨于平緩。降低溫度為50℃時(shí)，-PGA水解緩慢，水解10 h，樣品的出峰時(shí)間僅為18.27 min。進(jìn)一步降低反應(yīng)溫度為20℃，PGA的出峰時(shí)間無(wú)明顯變化，說(shuō)明-PGA水溶液在pH=3.0，20℃條件
船電技術(shù) 2019年5期2019-06-03
- 銀線草HPLC－ESI－MS的研究
色譜圖中主要峰的出峰時(shí)間以及各化學(xué)成分的相對(duì)分子質(zhì)量，結(jié)合前人的文獻(xiàn)對(duì)迷迭香酸、反丁烯二酸、異秦皮啶、綠原酸進(jìn)行了初步表征。1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器1．1 實(shí)驗(yàn)材料銀線草樣品于2010年7月底采集于陜西省太白山，經(jīng)生命科學(xué)院田先華教授鑒定為金粟蘭科金粟蘭屬植物銀線草(Chloranthus japonicusSieb．)。1．2 實(shí)驗(yàn)試劑甲醇(美國(guó)Fisher公司，色譜純);甲酸(天津市天力化學(xué)試劑有限公司，分析純);所用水均為超純水;標(biāo)準(zhǔn)品:迷迭香酸(批號(hào):0
山東化工 2019年5期2019-04-15
- 混凝土用磷酸基緩凝劑的制備與性能研究
19 min左右出峰，硫酸銨在19.28 min左右出峰，將上述原料與濃硫酸、甲醛充分混合后分別在19.53 min和20.25 min左右出峰，反應(yīng)結(jié)束后，20.25 min處的出峰基本消失，在19.17 min和19.61 min出現(xiàn)新的肩峰?？梢酝茰y(cè)，硫酸銨與亞磷酸并不是簡(jiǎn)單混合，而是發(fā)生了反應(yīng)，但從最后反應(yīng)產(chǎn)物的峰型可以看出，反應(yīng)進(jìn)行并不充分。圖1 反應(yīng)前后GPC譜圖對(duì)比2.1.2 HPLC譜圖結(jié)果與分析為了對(duì)GPC的結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，繼續(xù)對(duì)幾種不同P
江蘇建材 2018年6期2019-01-03
- GC在常見(jiàn)催眠鎮(zhèn)靜類藥物的快速識(shí)別中的應(yīng)用
記錄相同條件下的出峰時(shí)間。2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論2.1 按保留時(shí)間（出峰順序）先后列表（表1）表 1 被檢測(cè)藥物保留時(shí)間圖 1 部分藥物色譜圖。a.鹽酸哌替啶：3.041 min，b.鹽酸普魯卡因：4.636 min，c.安眠酮：5.403 min，d.可待因：7.459 min，e.安定：8.019 min，f.嗎啡：8.996 min，g.海洛因：10.305 min，h.硝基安定：10.980/11.260 min，i.舒樂(lè)安定：12.879 min，j
心血管外科雜志(電子版) 2018年1期2018-11-08
- 基于環(huán)介導(dǎo)等溫?cái)U(kuò)增技術(shù)對(duì)人乳頭瘤病毒的分型檢測(cè)
/μL條件下擴(kuò)增出峰時(shí)間較早的引物進(jìn)行靈敏度篩選。將HPV59、HPV66、HPV68質(zhì)粒濃度由1×109拷貝/μL梯度稀釋至1×103、1×102拷貝/μL。吸取5.24 μL稀釋后的質(zhì)粒水溶液與 3.67 μL LAMP擴(kuò)增試劑混合，然后加入1.09 μL混合引物，振蕩，瞬時(shí)離心。陰性對(duì)照只須將質(zhì)粒換成滅菌水。將8聯(lián)排管放入ABI7500實(shí)時(shí)熒光定量PCR儀，打開(kāi)軟件編輯程序，啟動(dòng)擴(kuò)增程序。2 結(jié)果2.1 引物初篩對(duì)HPV59、HPV66、HPV68通
生物技術(shù)通訊 2018年4期2018-08-29
- 離子色譜法測(cè)定水源水和自來(lái)水中碘化物
陰離子的離子色譜出峰圖，其中碘化物的出峰(保留)時(shí)間約為16.9 min。1.4.2 樣品測(cè)定樣品采集后，置于冰箱4 ℃避光冷藏，樣品經(jīng)0.22 μm濾膜過(guò)濾，盡快測(cè)定。2 結(jié)果與討論2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線在一定的時(shí)間間隔進(jìn)行三次對(duì)碘化物標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，并取三次測(cè)定的平均值進(jìn)行擬合回歸，相關(guān)系數(shù)大于0.999，線性良好，結(jié)果如表1所示。圖1 碘化物的離子色譜出峰圖Fig.1 Peak Figure of Iodide by Ion Chromatographic
凈水技術(shù) 2018年7期2018-08-10
- 高分子量麥谷蛋白亞基HPCE高效分離及圖譜鑒定
分離速度, 記錄出峰時(shí)間并計(jì)算 RSD值, 檢驗(yàn)分離重現(xiàn)性。儀器為Agilent 1100 (USA)液相色譜儀及反向高效液相色譜柱(ZORBAX 300SB-C18 Stable Band Analytical 4.6 × 250 mm, 5-Micron)。參照 Dong等[30]描述的方法, 用100 μL溶解液B (21% ACN 0.2 mL, 0.1% TFA)溶解HMW-GS樣品。進(jìn)樣量25 μL,設(shè)置柱溫 60 °C, 流速 1 mol L
作物學(xué)報(bào) 2018年7期2018-07-13
- 紫花地丁與長(zhǎng)萼堇菜的傅里葉變換紅外光譜鑒別
%醇提取物最強(qiáng)峰出峰位置在1 384 cm-1處，而長(zhǎng)萼堇菜在1 384 cm-1處和1 679 cm-1處的峰強(qiáng)度相當(dāng)。二者出峰位置相差波數(shù)在1～5個(gè)波數(shù)之間。二者在二階導(dǎo)數(shù)譜中，尤其是1 700～1 300 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)的差別更為明顯，這個(gè)范圍內(nèi)主要是酰胺類及芳香族物質(zhì)的特征吸收帶，說(shuō)明二者此類物質(zhì)的差別較大。Figure1 Second derivative spectrum of the alcohol extract ofViolayedo
中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào) 2018年3期2018-07-02
- 索氏提取-紅外光譜在定性分析乳制品塑料包裝中添加劑的應(yīng)用
氧化聚乙烯物質(zhì)的出峰（也可能為低分子量聚乙烯的氧化物）；波數(shù)1 738 cm-1和1 363 cm-1為抗氧劑1076特征出峰；波數(shù)1 212 cm-1和852 cm-1為抗氧劑626特征出峰。樣品1索氏提取液紅外光譜波數(shù)歸屬見(jiàn)表2。表2 樣品1索氏提取液紅外光譜波數(shù)歸屬樣品2氯仿8 h索氏提取液烘干樣的紅外譜圖見(jiàn)圖2。圖2 樣品2氯仿8h索氏提取液烘干樣的紅外譜圖由圖2可看到，波數(shù)1 712 cm-1和1 463 cm-1主要為氧化聚乙烯類物質(zhì)的出峰（也
農(nóng)產(chǎn)品加工 2018年9期2018-05-25
- 核磁共振法測(cè)定異戊二烯橡膠微觀結(jié)構(gòu)
性，而氫譜各峰的出峰效率與脈沖的間隔時(shí)間（d1）有直接關(guān)系，理論上脈沖間隔大于各峰弛豫時(shí)間的5倍時(shí)，各峰信號(hào)最強(qiáng)，出峰效率一致。本工作通過(guò)逐漸增加d1值的方式，確定了合理的脈沖間隔時(shí)間，結(jié)果顯示d1≥3 s時(shí)各峰的出峰效率達(dá)到飽和，計(jì)算結(jié)果穩(wěn)定。具體測(cè)定參數(shù)如下：1H譜：模式：?jiǎn)蚊}沖；測(cè)量溫度：35℃；采樣點(diǎn)數(shù)：32 K；譜寬：1.5×10-5；脈沖角度：30°；延遲時(shí)間：3 s；掃描次數(shù)：32次。13C譜：模式：?jiǎn)蚊}沖；測(cè)量溫度：35℃；采樣點(diǎn)數(shù) ：32
橡塑技術(shù)與裝備 2018年6期2018-03-16
- 毛細(xì)管電泳儀重復(fù)性和均一性性能測(cè)試方法及分析
IZ500各片段出峰時(shí)間，選取部分位點(diǎn)的數(shù)據(jù)對(duì)毛細(xì)管電泳儀重復(fù)性和均一性進(jìn)行分析。三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析:1. 重復(fù)性選取毛細(xì)管陣列中的第1根毛細(xì)管作為研究對(duì)象，選取75、100、139、150、160、200、250、300、340、350、400bp片段的20次電泳的出峰幀數(shù)進(jìn)行分析，結(jié)果如圖1及圖2所示，第1根毛細(xì)管在20次電泳中，選取的每個(gè)DNA片段的出峰位置相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.6%，表明毛細(xì)管電泳儀重復(fù)性效果很好。2. 均一性對(duì)同一組電泳中16根毛細(xì)
福建質(zhì)量管理 2017年21期2017-12-01
- Classification of Phase Portraits of Z2- Equivariant Planar Hamiltonian Vector Field of Degree 7 (Ⅶ)
圖中，苯和環(huán)己烷出峰的保留時(shí)間在n-C6和n-C7之間，甲苯和甲基環(huán)己烷在n-C7和n-C8之間出峰，對(duì)這幾個(gè)組分的定量可采用式(6)計(jì)算。h1nsothephaseportraitisshownasFig.1(2).(3)When1.12831h1nsothephaseportraitisshownasFig.1(3).(4)Whenk=1.13101,wegeth10=h0n,andtheHamiltoniansofthesingularpointss
楚雄師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2017年3期2017-08-30
- 毛細(xì)管電泳法快速定量檢測(cè)連多硫酸鹽
電泳條件下的樣品出峰時(shí)間均逐漸后延.樣品出峰時(shí)間逐漸后延的原因與緩沖溶液的pH值有關(guān)，由于毛細(xì)管表面硅羥基的PKa約為2.2[11-14]，當(dāng)緩沖溶液的pH值大于此值時(shí)，毛細(xì)管壁與磷酸鹽作用強(qiáng)而且形成平衡的時(shí)間長(zhǎng)，易造成出峰時(shí)間不穩(wěn).因此，為了穩(wěn)定出峰時(shí)間，必需消除毛細(xì)管管壁硅羥基的影響.由于連多硫酸鹽在酸性介質(zhì)下的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定[15,16]，而且連多硫酸鹽是強(qiáng)電解質(zhì)，在水中存在的離子形式可以在較寬的pH值范圍內(nèi)保持不變，所以，我們重點(diǎn)探索了使用pH值為2
商丘師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2017年6期2017-07-07
- 氣相色譜法測(cè)定非甲烷總烴
害?！鴪D1▲甲烷出峰時(shí)間▲圖2 總烴出峰時(shí)間▲圖3 高純空氣出峰時(shí)間監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中非甲烷總烴的方法有很多，有選擇燃燒法、紅外法、氣相色譜法等。目前普遍采用氣相色譜法測(cè)定非甲烷總烴，該方法具有靈敏度高、快速等優(yōu)點(diǎn)。本文采用雙柱雙氫火焰離子檢測(cè)器氣相色譜法，直接進(jìn)樣來(lái)檢測(cè)非甲烷總烴。利用針筒采樣，六通閥定量環(huán)進(jìn)樣方式分別測(cè)定總烴和甲烷含量，由于空氣中氧的含量是一定的，總烴扣除甲烷以及空氣中氧的含量為非甲烷總烴的含量。表1▲各組分出峰時(shí)間表2▲甲烷濃度
浙江國(guó)土資源 2017年3期2017-04-06
- 溫度外擾的二維相關(guān)熒光譜鑒別4種食用植物油的研究
光發(fā)射光譜譜圖在出峰數(shù)目、位置以及峰強(qiáng)度上都略有差別，而結(jié)合二維相關(guān)熒光光譜對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的研究時(shí)，其譜圖在自動(dòng)峰和交叉峰的出峰數(shù)目、位置以及交叉峰正負(fù)情況上區(qū)別更為清晰直觀。表明以溫度為外擾，二維相關(guān)熒光光譜能夠?qū)κ秤弥参镉瓦M(jìn)行有效區(qū)分。食用植物油 二維相關(guān)光譜 熒光發(fā)射光譜食用植物油是維持人體正常代謝必不可少的成分之一，是提供必需脂肪酸的主要來(lái)源，它不僅可以提高食物的口感、色澤和香味，還是促進(jìn)脂溶性維生素吸收的重要物質(zhì)。常見(jiàn)食用植物油主要有菜籽油、芝麻
中國(guó)糧油學(xué)報(bào) 2016年6期2016-12-26
- 高效液相色譜法測(cè)定氟氧頭孢鈉有關(guān)物質(zhì)
），調(diào)整流速主峰出峰時(shí)間為9min，系統(tǒng)適用性應(yīng)符合規(guī)定，保留時(shí)間應(yīng)為主峰出峰時(shí)間的7倍。結(jié)果供試品溶液不穩(wěn)定，需現(xiàn)配現(xiàn)進(jìn)樣；檢測(cè)限為35ng/ml；專屬性降解產(chǎn)物主要為1-（2-羥乙基）-1氫-四唑-5-硫醇。結(jié)論所建立有關(guān)物質(zhì)方法可有效控制產(chǎn)品質(zhì)量，方法可行。有關(guān)物質(zhì)；檢測(cè)限；氟氧頭孢鈉氟氧頭孢鈉為白色至淺黃色粉末，主要用于各種感染，在臨床上應(yīng)用比較廣泛，近年來(lái)在醫(yī)院占有率逐漸增加，目前已上市的氟氧頭孢鈉注射劑只有一家，為日本鹽野義制藥株式會(huì)社在中國(guó)進(jìn)
科學(xué)中國(guó)人 2016年30期2016-07-14
- 氣相色譜對(duì)汽車尾氣成分的檢測(cè)
獻(xiàn)所得色譜柱對(duì)應(yīng)出峰順序定性，表1為標(biāo)氣的組分。2.1 TCD圖2為TCD系統(tǒng)上獲得的色譜圖，閥2分別在1.5、3、8.4、15 min 時(shí)切換，出峰順序?yàn)?CO2、N2O、C2、C2、He、H2、O2、N2、NO、CH4、CO、NO2，其中 N2O、O2、NO2出峰較小，在圖上顯示不全。表2為6次重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果。2.2 FID圖3為FID系統(tǒng)上獲得的色譜圖，出峰順序?yàn)榧淄?、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、乙炔。?為6次重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果。表1 標(biāo)氣組分及濃度Tab
低溫與特氣 2015年3期2015-12-25
- 縮短絕緣油色譜分析周期的探討
5～2 h。一次出峰時(shí)間：10 min左右?，F(xiàn)試驗(yàn)室色譜流程：有2個(gè)檢測(cè)器，TCD和FID 串連,實(shí)現(xiàn)對(duì) O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6等組份的一次進(jìn)樣分析,通過(guò)甲烷轉(zhuǎn)化裝置可測(cè)微量的CO、CO2。現(xiàn)狀調(diào)查3：目前試驗(yàn)室進(jìn)樣操作要嚴(yán)格符合“三快”，即進(jìn)針要快，要準(zhǔn)；推針要快；取針要快。對(duì)進(jìn)樣時(shí)間與多少應(yīng)把握得當(dāng)。時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)降低柱效率使色譜區(qū)域加寬，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1 s，這樣組分出峰時(shí)間少。進(jìn)樣太少會(huì)使含量少
山西電力 2015年4期2015-12-10
- 城市污泥中鄰苯二甲酸酯分析方法研究
，分別進(jìn)樣，記錄出峰時(shí)間；同樣條件下進(jìn)混合標(biāo)樣，根據(jù)保留時(shí)間定性，根據(jù)色譜峰面積與試樣濃度成正比進(jìn)行定量分析。1.1.2液相色譜條件探索分別以1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行以下色譜分離條件的探索。研究柱溫（分別為25℃、30℃、35℃）、 流速（分別為0.800mL/min、1.000mL/min、1.200mL/min）、流動(dòng)相（甲醇與水體積比例分別取85%∶15%、90%∶10%、95%∶5%、100%∶0%）對(duì)分離效
化工管理 2015年13期2015-10-19
- 離子色譜法測(cè)定高含硫污水氯離子的方法研究
，其色譜圖顯示的出峰時(shí)間分別在4.163 min和4.167 min，均比較符合Cl－標(biāo)樣4.10 min的出峰時(shí)間，且峰形對(duì)稱、分離清楚、結(jié)果可信。離子色譜法解決了其他分析方法無(wú)法解決的硫化物干擾Cl－測(cè)定的問(wèn)題。高含硫污水；離子色譜法；Cl－；稀釋；出峰時(shí)間0 引 言高含硫原油加工過(guò)程中產(chǎn)生的含硫污水在重復(fù)利用過(guò)程中對(duì)設(shè)備腐蝕較嚴(yán)重，主要是污水中含有Cl－，為此需要對(duì)Cl－進(jìn)行測(cè)定，以便及時(shí)對(duì)設(shè)備、管線腐蝕情況進(jìn)行跟蹤控制。Cl－含量測(cè)定是生產(chǎn)控制和水
油氣田環(huán)境保護(hù) 2014年5期2014-06-15
- 淺談色譜分析中程序升溫方案
速增加，導(dǎo)致先流出峰相互疊加，后流出峰又因峰展寬，使檢測(cè)靈敏度下降，因此一般通過(guò)色譜柱溫程序升溫來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。那么，程序升溫時(shí)，初溫、終溫、升溫速率、各溫度保持時(shí)間、柱溫階數(shù)N到底怎樣選擇合適呢？是否N越到越好呢？程序升溫的分離效果受到多方面因素的影響，如分析對(duì)象的化學(xué)性質(zhì)、色譜儀的儀器條件、程序升溫中初溫的選擇、升溫速率、各溫度保持時(shí)間等，所以分析人員應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況設(shè)計(jì)自己的程序升溫方案。一、采用SE-30毛細(xì)色譜柱（0.53mm×1μm×50m）為例
化工管理 2014年21期2014-06-11
- 優(yōu)化GC檢測(cè)歐李酒香氣成分的萃取條件
響因素，被檢物質(zhì)出峰面積為響應(yīng)值[7-10]，運(yùn)用Box-Benhnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理進(jìn)行響應(yīng)面分析，確定HSSPME法萃取歐李發(fā)酵酒中香氣成分的最佳萃取條件。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的水平及編碼表見(jiàn)表1。1.2.4 GC-FID分析條件 Agilent 7820A GC-FID，色譜柱為HP-INNOWAX（30m×0.25mm×0.25μm）；載氣為：氮?dú)?，流?m L/m in；升溫程序：50℃保持2m in，以5℃/m in升到240℃，保持10m in
食品工業(yè)科技 2014年6期2014-02-21
- 高效液相色譜法測(cè)定甘草內(nèi)生真菌產(chǎn)蘆丁條件優(yōu)化的研究
i。樣品和標(biāo)品的出峰保留時(shí)間逐漸提前，由7.1min提前到5.2min左右，并呈現(xiàn)規(guī)律性遞減。當(dāng)選取溫度為50 ℃時(shí)標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的液相圖如圖1。圖1 在50 ℃條件下蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品和菌絲提取液的HPLC分析Fig.1 HPLC analysis of standard rutin and mycelium extraction in 50 ℃2.2 流動(dòng)相變化對(duì)HPLC的影響高效液相色譜設(shè)定條件為：流動(dòng)相流速1.0 mL／min，流動(dòng)相A：B ＝0.2：0.8
家畜生態(tài)學(xué)報(bào) 2014年10期2014-01-20
- HPLC檢測(cè)青霉素鈉和頭孢他啶殘留方法的研究
1、圖2、圖3。出峰時(shí)間分別為8.507、7.242、5.560 min。在多種成分的檢測(cè)中，應(yīng)盡量使出峰在溶劑峰之后，取保留時(shí)間較短為好，因此甲醇為30%時(shí)為最優(yōu)流動(dòng)相配比。圖1 青霉素鈉流動(dòng)相組成配比中甲醇為30%的色譜圖(出峰時(shí)間為6.8 min)圖2 青霉素鈉流動(dòng)相組成配比中甲醇為35%的色譜圖(出峰時(shí)間為4.2 min)圖3 青霉素鈉流動(dòng)相組成配比中甲醇為40%的色譜圖(出峰時(shí)間為8.0 min)頭孢他啶流動(dòng)相組成配比中甲醇分別為25%、30%、
- 覆盆子黃酮萃取分析
酮乙醇提取液根據(jù)出峰時(shí)間，共有23種物質(zhì)，大部峰能夠分開(kāi)，說(shuō)明此液相色譜條件較適合于覆盆子黃酮乙醇提取物的分離分析，峰面積較大、峰行較好的峰分別出現(xiàn)于4.243、5.212、5.362、5.530、6.257、7.597、10.513、11.362、13.163、14.246、15.530、16.108、17.230、19.087、19.583、21.282 min 等位置，和4種標(biāo)準(zhǔn)品譜圖相比，覆盆子黃酮乙醇提取液HPLC譜圖中都有與其出峰時(shí)間相近的峰出
食品研究與開(kāi)發(fā) 2012年10期2012-12-03
- 半制備液相法紅松樹(shù)皮多酚物質(zhì)分離技術(shù)的研究
低，寬窄，面積，出峰時(shí)間可相對(duì)比較大致得出析出物質(zhì)的含量多少，面積較大者則意味著析出物質(zhì)的含量相對(duì)較多，從而可根據(jù)不同的因素條件對(duì)應(yīng)的不同峰型面積得出析出該種物質(zhì)含量最多的最佳各因素條件。1.3.3.5 最佳工藝條件的研究（1）流速對(duì)出峰面積的影響。在紫外線波長(zhǎng)為308nm時(shí)，選取進(jìn)樣量為2針（即為0.5mL），采用溶劑梯度體積比例如下0～10min，0A／100B；10～40min，20A／80B；40～50min，60A／40B；50～60min，65
中國(guó)林副特產(chǎn) 2012年5期2012-08-07
- 高效液相色譜法測(cè)定酚類化合物
儀測(cè)定酚類化合物出峰因素較多，本文主要通過(guò)不同梯度淋洗來(lái)研究4種酚的出峰時(shí)間，從而找到最合適的測(cè)定淋洗梯度。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 主要儀器和試劑美國(guó)Waters公司高相液相色譜儀，包括2690Alliance分離系統(tǒng) (四元泵及自動(dòng)進(jìn)樣器)，2487紫外檢測(cè)器。乙腈:高效液相色譜專用 (fisher公司)。甲醇:色譜純，無(wú)酚高純水。苯酚、間甲酚、2，4－二氯酚、2，4，6－三氯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。2.2 色譜條件色譜柱:Waters spherisorb C－18(
環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊 2012年4期2012-01-29
- 兒茶素組成對(duì)化學(xué)氧化形成茶黃素的影響機(jī)理
g－1，HPLC出峰時(shí)間分別為27.5、29.8、31.0、31.6min;Sephadex LH－20 購(gòu)自瑞典Pharmacia公司;乙腈(色譜純)、乙酸乙酯、檸檬酸、鐵氰化鉀、碳酸氫鈉、硝酸鐵 均為國(guó)產(chǎn)分析純。BSZ－100自動(dòng)部分收集器 上海滬西分析儀器廠;玻璃色譜柱(Φ1.6cm×80cm、Φ5cm×100cm)上海華美實(shí)驗(yàn)儀器廠;BTOO－100M恒流泵 保定蘭格恒流泵有限公司;R－124旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 德國(guó)BUCHI公司;MR3001磁力攪拌器
食品工業(yè)科技 2011年12期2011-11-02
- 青霉素?；钢苽涔鈱W(xué)純?chǔ)?苯丙氫酸的HPLC分析
,四種物質(zhì)含量與出峰面積均呈良好的線性相關(guān)。用 Chirobiotic T和 Chirobiotic R手性柱分別對(duì)手性物質(zhì)N-苯乙酰-BPA和BPA的對(duì)映異構(gòu)體進(jìn)行了分離檢測(cè),并確定了最佳的洗脫條件。青霉素?；?β-苯丙氨酸,光學(xué)純,高效液相色譜法光學(xué)純?chǔ)?苯丙氨酸 (BPA),具有重要的生物和醫(yī)學(xué)用途,如酶抑制劑[1]和β-抗生素[2],抗癌藥物紫杉醇的側(cè)鏈?zhǔn)橇u基化的 BPA,側(cè)鏈對(duì)紫杉醇發(fā)揮抗癌作用是不可缺少的[3]。近年來(lái),用生物法制備光學(xué)純BP
食品工業(yè)科技 2010年5期2010-11-10