李玉明,倫會(huì)榮

(山東省第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院,山東 濰坊 261021)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定小麥中的微量元素

李玉明,倫會(huì)榮

(山東省第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院,山東 濰坊 261021)

小麥?zhǔn)侵袊狈饺说闹饕Z食作物,小麥中含有大量的對(duì)人體有益的微量元素,查明這些微量元素的含量對(duì)于人體健康具有非常重要的意義。電感耦合等離子體(ICP)測(cè)試微量元素具有靈敏度高的特點(diǎn)。該文利用ICP的特點(diǎn),將小麥硝化分解后,測(cè)試小麥中的微量元素,使用美國生產(chǎn)Optima 2100 DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,對(duì)小麥中人體有益的微量元素硼、鐵、鈣、鎂及重金屬污染指標(biāo)銅、鉛、鋅進(jìn)行測(cè)試,該方法具有樣品的加標(biāo)回收率和RSD較好,分析速度快、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的特點(diǎn)。

電感耦合等離子體;小麥;微量元素;ICP;超聲波;硝化

0 引言

小麥?zhǔn)鞘澜缱钪匾任镔Y源之一,既是人類主要的食物資源,又是重要的工業(yè)原料,更是主要糧食作物之一。小麥中具特有的化學(xué)組成、獨(dú)特的加工性能和豐富的營(yíng)養(yǎng)成分。隨著人們生活水平的提高,人們?cè)絹碓阶⒅貭I(yíng)養(yǎng)的均衡的同時(shí),也對(duì)糧食作物的污染程度日益關(guān)注。因此對(duì)糧食作物中對(duì)人體有益的微量元素(如硼、鐵、鈣、鎂)以及重金屬污染指標(biāo)(如銅、鉛、鋅)進(jìn)行的測(cè)試分析越來越多,精度要求也越來越高。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)因其靈敏度高、分析速度快、且能多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、環(huán)境等領(lǐng)域,現(xiàn)已成為各種物質(zhì)中微量元素分析的重要手段[1]。

該分析不但可以對(duì)糧食作物中的微量元素和重金屬污染指標(biāo)進(jìn)行分析,而且分析精度高。該項(xiàng)研究中將美國生產(chǎn)Optima 2100 DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀應(yīng)用于小麥的微量元素和重金屬污染指標(biāo)的分析中,分析結(jié)果表明:該方法具有樣品的加標(biāo)回收率和RSD較好,分析速度快、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的特點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及主要工作條件

美國生產(chǎn)Optima 2100 DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

氬氣流量:冷卻氣體流量18 L/min,載氣流量0.4 L/min,霧化器流量0.8 L/min。

輸出功率:1 400W。

觀察高度:橫向14.5mm,縱向0.5mm。

觀察窗口:軸向。

積分時(shí)間:2 s。

KQ 3200 B超聲波儀。

1.2 試劑

高氯酸(分析純)、硝酸(有機(jī)純)。

1.3 樣品制備

將待測(cè)小麥用去離子水洗凈,風(fēng)干備用。稱取小麥5.00 g于500 m L燒杯中,加入20 mL硝酸和10 mL高氯酸,蓋上表面皿,于超聲波儀中加熱消解,待溶液清亮后取出。于低溫電熱板加熱至剛剛出現(xiàn)高氯酸煙為止,取下冷卻,加5 m L硝酸,水沖洗表皿及杯壁,于低溫電熱板上加熱溶解試樣。沖洗于50 m L容量瓶中,定容搖勻。同時(shí)做加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。取5m L待測(cè)液于50m L容量瓶中,加4.5 m L硝酸,9 m L高氯酸,定容搖勻。用于測(cè)試樣品中的Ca,M g,P等的含量[2]。

1.4 試樣測(cè)試

1.4.1 各元素選定波長(zhǎng)

各元素測(cè)定波長(zhǎng)為推薦波長(zhǎng),該文直接采用儀器出廠時(shí)的推薦波長(zhǎng)(表1),能夠達(dá)到樣品分析所要求的分析靈敏度,這里就沒有對(duì)元素的分析波長(zhǎng)進(jìn)行方法實(shí)驗(yàn)。

表1 各元素測(cè)定波長(zhǎng)(nm)

1.4.2 各元素分析標(biāo)準(zhǔn)系列配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液:各元素均用光譜純金屬或其化合物按常規(guī)方法配制成1mg/mL的儲(chǔ)備液,備用。標(biāo)準(zhǔn)溶液基體為20%的 HClO4和10%的 HNO3[3]。各元素標(biāo)準(zhǔn)系列濃度值見表2。

表2 多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值(mg/L)

2 結(jié)果分析

2.1 樣品分析結(jié)果

樣品分析測(cè)試,該機(jī)器是美國產(chǎn)的一種較新型號(hào)儀器,抗干擾能力較強(qiáng),選用儀器出廠時(shí)的推薦波長(zhǎng),基本上可以消除光譜干擾。該法樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列采用相同的基體,測(cè)試時(shí)儀器自動(dòng)扣除樣品空白,從而消除了基體空白。儀器使用新型抗強(qiáng)酸霧化器,抗酸度干擾能力較強(qiáng),所以該法選用酸度較大的方法,以較完全溶解提取分析元素,從而達(dá)到較好分析效果。如使用其他霧化器,可適當(dāng)降低方法酸度。通過對(duì)樣品的8次分析測(cè)試結(jié)果(表3),可以看出樣品的分析靈敏度和精密度較好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.14%～13.24%之間[4]。方法的分析靈敏度和精密度完全能滿足樣品分析要求。

表3 樣品分析結(jié)果

2.2 加標(biāo)分析結(jié)果

該次實(shí)驗(yàn)為了驗(yàn)證方法實(shí)驗(yàn)測(cè)試準(zhǔn)確度,做了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。在樣品硝化溶礦前,在另一份重復(fù)待測(cè)樣品中加入了定量的分析元素,同樣品一起硝化溶礦,同分析樣品一起分析測(cè)試,加標(biāo)樣品測(cè)試結(jié)果[5]。從表4可以看出,樣品在加標(biāo)后分析結(jié)果比原樣品分析結(jié)果高,它們的差值(10-6)乘以取樣量(5.00 g),即為元素的絕對(duì)回收量。元素的絕對(duì)回收量與元素的加入量的比值求出元素回收率(表4)?？梢钥闯鲈氐募訕?biāo)回收率較好,在94%～110%之間,能滿足元素的分析要求,元素的分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2.3 各被測(cè)元素的檢出限

按選定條件測(cè)定基體空白12份,統(tǒng)計(jì)結(jié)果按3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限(表5)[1]?？梢钥闯鲭姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)試元素的檢出限較低,完全滿足小麥微量元素的分析要求。

表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

表5 各被測(cè)元素的檢出限(μg/m L)

3 結(jié)語

該法使用了高氯酸—硝酸做消解劑,溶解硝化樣品,加大取樣量,提高了樣品分析靈敏度。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定小麥中的硼、鐵、鈣、鎂、銅、鉛、鋅。結(jié)果表明,該方法檢出限低,測(cè)定精密度高,多元素同時(shí)測(cè)定,元素回收率及測(cè)試準(zhǔn)確度好,是小麥分析的一種較好的方法。

[1] 劉先國,方金東.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定硅鐵中微量元素[J].巖礦測(cè)試,2002,21(1):63-65.

[2] 尹志輝,張亞杰.萃取分離:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋼中的微量稀土元素[J].分析化學(xué),1995,23(11):1293-1295.

[3] 張永盛.感耦等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋯英石中主次痕量元素[J].巖礦測(cè)試,1994,13(2):121-124.

[4] 喬愛香,曹磊.干法灰化和微波消解—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定植物樣品中22個(gè)主次量元素[J].巖礦測(cè)試,2010,29(1):29-33.

[5] 李景文.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鉛銻合金中銻砷鉍錫鋅鐵[J].巖礦測(cè)試,2010,29(4):185-186.

Testing of Trace Elements in Wheat by Using Inductively Coupled Plasma Method

L I Yuming,LUN Huirong
(No.4 Exploration Institute of Geology and Mineral Resources,Shandong Weifang 261021,China)

Wheat is the major food in northern China.It includes many trace elements which are good to human body.Inductively Coupled Plasma(ICP)has a high sensitive feature in testing trace elements.By using this feature of ICP,the content of the trace elements in w heat are tested after decomposed the w heat by nitrating.By using American production Optima 2100 DV-inductively coup led p lasma atomic emission spectrometry,the beneficial elements in the w heat,such as boron,iron,calcium,magnesium,and heavy metal pollution index,such as copper,lead and zinc are tested.This method has the characteristics of good spike recovery rate,good RSD rate,rapid accurate and reliable results of testing samples.This method has been used in laboratory test,and has good economic and social benefits.It can expected to use in many fields.

Inductively Coup led Plasma;w heat;trace elements;ICP;ultrasonic wave;nitrification

S512.1

B

2010-05-22;

2010-10-24;編輯:陶衛(wèi)衛(wèi)

李玉明(1971—),男,山東沂水人,工程師,主要從事實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作;E-mail:lhr7986@sina.com。