北京市郊再生水灌區(qū)土壤有機氯農(nóng)藥垂向分布特征

馬文潔，何江濤，金愛芳，魏永霞，陳素暖

中國地質(zhì)大學（北京）水資源與環(huán)境工程北京市重點實驗室，北京 100083

利用再生水進行農(nóng)業(yè)灌溉是緩解水資源緊張的重要途徑之一[1-3]。近年來，國內(nèi)外學者對再生水灌溉帶來的利弊進行了大量研究，研究證明再生水灌溉的好處在于既可以充分利用水中的營養(yǎng)物質(zhì)，又能避免污水灌溉給土壤表層帶來的污染；但是不同來源及處理方式產(chǎn)出的再生水中存在高質(zhì)量濃度的鹽分、重金屬、難降解有機物等，仍有可能對土壤和地下水造成污染，進而威脅人類健康[4-11]。

有機氯農(nóng)藥（OCPs）是理化性質(zhì)穩(wěn)定、持久性和生物富集性都很強的農(nóng)藥，在環(huán)境中難以自然降解，并能通過蒸發(fā)、遷移及食物鏈傳遞等多種途徑對生態(tài)系統(tǒng)和人類健康造成威脅[12]。雖然我國在1983年開始就禁用有機氯農(nóng)藥，但由于其高富集難降解的特性使其危害一直留存至今難以消除[13]。

目前國內(nèi)外對再生水灌溉的無機污染組分影響和農(nóng)業(yè)土壤表層有機氯農(nóng)藥殘留特征的研究較多，而有關再生水灌區(qū)土壤剖面中有機氯農(nóng)藥垂向分布特征及其對地下水污染的報道較少，本文針對北京市郊的再生水灌區(qū)進行了采樣分析，分析了土壤剖面中有機氯農(nóng)藥的垂向分布特征，并探討了其影響因素，以期為再生水灌溉條件下的土壤污染問題提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 土壤樣品采集

采用Eijkelkamp土壤采樣器在北京市郊具體地點的再生水灌區(qū)[14]分別進行了 3個土壤-包氣帶精細剖面鉆探，深度均為5.5 m。鉆孔的布設采用正三角型布點法，間隔為1 m。從表土開始每隔0.5 m采一個土樣，共獲取樣品36組，分別編為D、E、F，再根據(jù)土壤所在層位標記為 D00，D05，D10……D55。該區(qū)域的土壤為潮土，采集的土壤放置于棕色磨口玻璃瓶中，用封口膜密封保存，同時在鉆探位置附近進行了地下水和灌溉用水的采集，并送回實驗室處理分析。

該再生水灌區(qū)位于北京市東南郊次渠鎮(zhèn)垛子村一帶，通惠灌渠干渠自北向南穿過本區(qū)，其多條引水支渠為本區(qū)提供了農(nóng)業(yè)灌溉的再生水水源。通惠灌渠修建于 1958年，北端起源于高碑店湖，南端至涼水河，早期主要引用通惠河城市污水對東南郊區(qū)進行農(nóng)業(yè)灌溉。1993年高碑店污水處理廠一期工程建成后，通惠灌渠開始接納污水處理廠的再生水，1999年高碑店二期工程建成通水后，采用傳統(tǒng)活性污泥法二級處理工藝，其二級出水主要用于電廠冷卻水和補充通惠河，因此通惠灌渠水質(zhì)逐年得到改善。

1.2 樣品前處理及測試

采集的土樣在陰暗處風干后，磨碎過 20目篩并存放在棕色玻璃瓶中，在14天內(nèi)完成提取步驟。依據(jù)EPA方法3550，稱取15 g土壤樣品和3 g無水硫酸鈉置于40 mL棕色玻璃瓶，加入20 mL的V(丙酮)∶V(正己烷）=1∶1的混合溶劑，于50 ℃，400 W功率下超聲提取20 min，將超聲后的棕色瓶于3000 r·min-1下離心3 min，轉(zhuǎn)移有機相至100 mL的磨口玻璃瓶。重復提取兩次，合并提取液再過無水硫酸鈉脫水，在35～40 ℃的水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約1 mL，留待下一步凈化。

采集的水樣依據(jù)EPA方法3510，用APFF玻璃纖維濾膜過濾水樣，量取1 L水樣放入分液漏斗中，再向分液漏斗中加入20 mL環(huán)己烷，液液萃取10 min，靜置10 min，轉(zhuǎn)移有機相，重復萃取兩次，合并有機相后過無水硫酸鈉脫水，在35～40 ℃的水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約1 mL，留待下一步凈化。

使用氣相色譜（GC-ECD）對有機氯農(nóng)藥進行分析，控制條件及儀器參數(shù)如下：毛細管色譜柱HP-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm），進樣口溫度為 250℃，無分流進樣，進樣量1 μL，載氣為氮氣，恒流模式，流速為1.0 mL·min-1，ECD檢測器的溫度為300 ℃。

樣品質(zhì)量控制方法采用每批分析樣帶一個空白樣和一個平行樣，以檢測容器的清潔程度、儀器的穩(wěn)定性及保證測試結果的可靠性。

2 結果與分析

2.1 土樣理化性質(zhì)測試結果

分別測試了三鉆孔土樣的 pH、Eh、水分質(zhì)量分數(shù)（%）、可溶性鹽質(zhì)量分數(shù)（%）、粘粒質(zhì)量分數(shù)（%）、粘土礦物總量（%）、總有機碳質(zhì)量分數(shù)（%）、陽離子交換量（CEC）8個指標，各指標的垂向變化規(guī)律如圖 1。從圖中可以看出各指標在 3個剖面上的變化規(guī)律總體較為一致，有很好的重現(xiàn)性。pH值在剖面垂向上無明顯變化，其值基本穩(wěn)定在7.5～8.0；Eh值隨深度有降低的趨勢；CEC和粘土礦物在剖面垂向上的變化規(guī)律有較好的一致性；可溶鹽質(zhì)量分數(shù)在3個剖面上的變化基本保持一致，但在深度1.5 m處D剖面的值降至最低，而E、F剖面的值升至最高；含水率在垂向上的變化區(qū)間為 10%～35%；總有機碳質(zhì)量分數(shù)在整個剖面上的波動性較大，在0.0 ～2.0 m和3.5～5.5 m深度內(nèi)呈下降趨勢，在2.0～3.5 m范圍內(nèi)呈上升趨勢；各剖面上的粘粒質(zhì)量分數(shù)均在深度 1.5 m處達到最高值，但F剖面的粘粒質(zhì)量分數(shù)在深度3.5 m處出現(xiàn)增大的現(xiàn)象。

2.2 土壤剖面巖性劃分

對D、E、F 3個剖面土樣的顆粒組成進行分析，按照《巖土工程勘察規(guī)范》對土樣品命名，詳見表1。從表1中可以看出，D剖面除了在0.5～1.0 m處為粉質(zhì)粘土，其他層位均為粉質(zhì)砂土；E剖面整體為粉土，在1.5 m處夾雜少許粘土；F剖面在0.5～1.5 m、3.0 m和4.5 m處均有粘土層的存在。

2.3 OCPs的檢出情況

2.3.1 地表水中OCPs的檢出

再生水灌區(qū)的灌溉用水來自高碑店污水處理廠的二級出水，因此對灌區(qū)內(nèi)地表水進行了 OCPs測定。結果見表2。

圖1 三剖面中理化指標的垂向變化規(guī)律Fig.1 The vertical variations of physicochemical properties in three soil profiles

表1 土壤質(zhì)地Table 1 Soil texture

表2 地表水樣中OCPs的檢出情況Table 2 The detected concentrations of OCPs in surface water samples ng·L-1

通過表2可知地表水中僅檢出了β-BHC、HEP和ALD，且質(zhì)量濃度較低，與污水處理廠的出水對比后發(fā)現(xiàn)再生水灌區(qū)的地表水中無論是檢出的物質(zhì)種類還是質(zhì)量濃度上都遠遠低于處理廠的出水，這主要是由于經(jīng)過長時間長距離的運輸，OCPs沿途沉降從而致使質(zhì)量濃度下降。

2.3.2 表層土壤中OCPs的檢出

從以前的研究發(fā)現(xiàn)表層土壤是污染物的主要累積層位[14]，因此，對3個剖面的表土進行OCPs的測定，結果見圖2。

圖2 三剖面表土中OCPs的檢出質(zhì)量分數(shù)Fig.2 The detected concentrations of OCPs in topsoil samples

從圖中可知在D、E、F剖面的表層土壤中檢出的有機氯農(nóng)藥有：α-BHC、β-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、4,4’-DDE、4,4’-DDD、2,4’-DDT，其中δ-BHC的質(zhì)量分數(shù)最高，質(zhì)量分數(shù)近6000 ng·kg-1，其次為七氯(HEP)、β-BHC、六氯苯(HCB)、4,4’-DDE、2,4’-DDT，檢出的有機氯農(nóng)藥中質(zhì)量分數(shù)相對較低的是α-BHC和4,4’-DDD，其質(zhì)量分數(shù)在 150～200 ng·kg-1左右?！艬HC 和∑DDT分別為2814.21 ng·kg-1和 1130.41 ng·kg-1，均達到土壤環(huán)境質(zhì)量一級標準（<50 μg·kg-1），殘留污染程度輕微。β-BHC和 HEP這兩種物質(zhì)在地表水中均有不同程度的檢出。

2.3.3 地表以下土壤剖面中OCPs的檢出

經(jīng)過表層土壤的滯留，某些物質(zhì)便固定在表層中不再繼續(xù)向下遷移，但仍存在部分遷移能力較強的物質(zhì)，因此，對表土以下的3個土壤剖面進行了OCPs的質(zhì)量分數(shù)測定，結果見圖3。

圖3 表土以下剖面中OCPs的檢出質(zhì)量分數(shù)Fig.3 The detected concentrations of OCPs in profiles which below surface soil

從圖3中可以看出表層土壤以下剖面中檢出的物質(zhì)有：HCB、β-BHC、δ-BHC、4,4’-DDE、HEP、ALD，其中3個剖面中共同檢出的物質(zhì)為β-BHC、HEP和ALD，檢出質(zhì)量分數(shù)最高的物質(zhì)則是HEP，質(zhì)量分數(shù)達到5922.63 ng·kg-1，符合土壤環(huán)境質(zhì)量一級標準（<50 μg·kg-1）。β-BHC 和 HEP 是地表水和表層土壤和表層以下土壤剖面中共同檢出的物質(zhì)，ALD則在地表水和表層土壤以下剖面有不同程度的檢出。

2.3.4 地下水中OCPs的檢出

為了檢測使用再生水灌溉是否會對灌區(qū)內(nèi)地下水造成污染，對采集的地下水樣測試了OCPs的質(zhì)量濃度，結果表3。

從表 3中可知：地下水樣中檢出了α-BHC、β-BHC、HEP、ALD這四種 OCPs，質(zhì)量濃度均高于地表水，說明OCPs可沿著土壤剖面向下遷移至地下水中，進而影響地下水。且檢出物質(zhì)中的HEP、ALD、及β-BHC在地表水、表土、表土以下土壤剖面及地下水中全部都有檢出，大致可以看出三者的遷移能力相對較強。

由于該地區(qū)使用再生水灌溉的歷史已有 10年之久，通過對污染物可能賦存的土壤表層、表土以下剖面土壤、地表水及地下水進行了OCPs檢測，發(fā)現(xiàn)水體中檢出的污染物質(zhì)量濃度較低，且土壤各個部位上檢出的質(zhì)量濃度均達到了國家土壤環(huán)境質(zhì)量一級標準，由此可以推斷通過再生水灌溉而引入的有機氯農(nóng)藥對環(huán)境造成的影響不大。

表3 地下水樣中OCPs的檢出情況Table 3 The detected concentrations of OCPs in groundwater samples ng·L-1

3 討論

3.1 有機氯農(nóng)藥的來源分析

商品BHC是由55% ～80%的α-BHC、5% ～14%的β-BHC、12% ～14%的γ-BHC、2%～10%的δ-BHC和 3% ～5%其他有機氯農(nóng)藥構成的混合物，4種BHC異構體間的脫氯降解速率由大至小的排序為：α-BHC>γ-BHC>α-BHC>δ-BHC>β-BHC，α-BHC最不穩(wěn)定，降解速率最快；γ-BHC容易在農(nóng)業(yè)土壤中通過分解或生物轉(zhuǎn)化作用轉(zhuǎn)化為其他BHC的異構體；β-HCH性質(zhì)最穩(wěn)定的，溶解性最低且不易蒸發(fā)[15-17]。在3個土壤剖面中以δ-BHC質(zhì)量分數(shù)最高，γ-BHC最低（未檢出），這可能與δ-BHC的高水溶性有關[18]，未檢出的γ-BHC說明近期沒有新的BHC輸入，那么土壤中殘留的BHC很可能是歷史農(nóng)藥使用的遺留問題。

商品 DDT 中包含p,p′-DDT(75%)、o,p′-DDT(15%)、p,p′-DDE(5%)、p,p′-DDD(<5%)和其他物質(zhì)，DDT在厭氧條件下降解為DDD類化合物，而在好氧條件下轉(zhuǎn)化為 DDE。DDE的性質(zhì)較穩(wěn)定，其降解的速度與土壤濕度、溫度和微生物活性的增加是成正比的[19]。檢出的DDT異構體中，p,p'-DDE最多，p,p'-DDD最少，這是由于p,p'-DDE比其母體p,p'-DDT和p,p'-DDD都難分解。p,p'-DDE占總DDT的質(zhì)量分數(shù)最高，說明現(xiàn)在土壤中殘留的 DDT以其降解產(chǎn)物為主，這與 DDT禁用后在環(huán)境中的降解規(guī)律相符[20]，還說明了北京市郊再生水灌區(qū)土壤以好氧環(huán)境為主。DDT在土壤環(huán)境中經(jīng)過長期的物理、化學及生物變化后，(DDE+DDD)/DDT的比值應大于1，若比值小于1，說明有新污染源的輸入[21]。灌區(qū)內(nèi)(DDE+DDD)/DDT 的計算值為1.80，值大于1，表明近期沒有新污染源的輸入，這與BHC的推斷一致。

各種有機氯農(nóng)藥的具體物化性質(zhì)見表4。

表4 有機氯農(nóng)藥的物理化學性質(zhì)Table 4 Physical-chemical properties of OCPs

3.2 有機氯農(nóng)藥在垂向上的遷移能力

在表土以下各層位上檢出的有機氯農(nóng)藥有六氯苯、β-BHC、δ-BHC、HEP，艾氏劑(ALD)和4,4’-DDE，其中HEP和ALD幾乎在每個層位上都有檢出，最高質(zhì)量分數(shù)分別為 1286.19 ng·kg-1和781.23 ng·kg-1。比較3個鉆孔中表土和其他層位的檢出物質(zhì)發(fā)現(xiàn)有些物質(zhì)雖在表土中檢出，但在其他層位不是未被檢出就是質(zhì)量分數(shù)很低；而有一種有機氯農(nóng)藥（ALD）在表土中未檢出，在其他層位上檢出的質(zhì)量分數(shù)卻相當高。這些差異說明有機氯農(nóng)藥在剖面上的遷移能力各有不同，為了更好的研究灌區(qū)內(nèi)檢出的有機氯農(nóng)藥在垂向上的遷移能力，將單組分OCPs在剖面垂向上的分布特征繪制成圖4。

從圖中可以看出土壤表層中檢出的 DDTs、BHCs和HCB質(zhì)量分數(shù)均隨采樣深度的增加質(zhì)量分數(shù)有所下降，其中D剖面僅在土壤表層檢出DDTs，BHCs和HCB在0.5 m以下深度就未有檢出；E剖面最后檢出DDTs的層位為2.5 m，但BHCs一直運移至最底層，HCB則最后出現(xiàn)在0.5m處；F剖面在深度3.5 m處最后檢出DDTs，在4.0 m處最后檢出BHCs，在1.0 m處最后檢出HCB且三層質(zhì)量分數(shù)相差不大；由此說明 BHCs的遷移能力強過DDTs，更強過HCB，這是由于DDT在水中的溶解度(2 μg·kg-1)大大低于 BHC 在水中的溶解度(5～10 mg·kg-1)所致，因此DDT較 BHC難溶于土壤中的水分而進入到土壤深層，這與孫威江等人[22]的研究結果一致。0.5 m以下層位普遍檢出且檢出質(zhì)量分數(shù)較大的物質(zhì)是HEP和ALD，3個剖面土壤的底層均有檢出HEP，表明HEP的遷移能力較強；ALD雖在表面未檢出但其在剖面及地下水中的存在不可忽視，其遷移能力較HEP弱些。

綜上可得出有機氯農(nóng)藥在垂向上的質(zhì)量分數(shù)隨深度的增加而下降，這與樸秀英等人的研究成果一致[23]，根據(jù)檢出有機氯農(nóng)藥的質(zhì)量分數(shù)可得出其遷移能力強弱關系有 HEP>ALD>BHCs>DDTs>HCB，與地下水中的檢出規(guī)律較為一致。

3.3 土壤理化性質(zhì)對有機氯遷移能力的影響

有機氯農(nóng)藥在土壤中的分布除受化學降解、揮發(fā)等作用影響外，還與土壤結構(主要指粘粒質(zhì)量分數(shù))、有機質(zhì)質(zhì)量分數(shù)、微生物等多種因素有關。土壤結構會影響水分在土壤中的移動和對農(nóng)藥的吸附，土壤越黏，其比表面積越大，吸附能力就越大，農(nóng)藥隨水分向下遷移的幾率就越小，從而在土壤上層中的持留時間就越長。由于有機質(zhì)質(zhì)量分數(shù)高的土壤吸附親脂性物質(zhì)的能力強[24]，且有機氯農(nóng)藥具有低水溶性(SW)和高吸附系數(shù)(KOC)，故有機氯農(nóng)藥很容易吸附在土壤有機質(zhì)中，同時，有機質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的增加會促進土壤微生物的生長，而微生物對于有機氯化物存在一定的生物降解作用，從而有機氯的質(zhì)量分數(shù)會有所減少[19]。

將再生水灌區(qū)OCPs的剖面質(zhì)量分數(shù)與土壤理化參數(shù)進行分析卻未發(fā)現(xiàn)規(guī)律，這可能是由于再生水灌區(qū)的OCPs質(zhì)量分數(shù)較低，相關性不能充分的顯現(xiàn)出來。

4 結論

（1）在該再生水灌區(qū)3個剖面的土壤表層中檢測到的有機氯農(nóng)藥有BHCs、DDTs、HCB、HEP，其中以 BHCs和 DDTs為主，質(zhì)量分數(shù)分別為2814.21 ng·kg-1和 1130.41 ng·kg-1，對檢出的有機氯農(nóng)藥進行來源分析后，得出農(nóng)田土壤剖面上檢出的污染物是歷史農(nóng)藥使用的殘留而不是再生水灌溉帶來的新污染。

（2）表土是有機氯農(nóng)藥主要的殘留層，3個鉆孔的其他剖面層位中檢出的有機氯農(nóng)藥有 HCB、BHCs、HEP、ALD 和 4,4’-DDE，HEP和 ALD 在土壤剖面上的檢出率幾乎為 100%，最高質(zhì)量分數(shù)分別為 1286.19 ng·kg-1和 781.23 ng·kg-1，殘留物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)隨剖面深度的增加而降低，遷移能力有HEP>ALD>BHCs>DDTs>HCB。

（3）表土、地表水、土壤剖面及地下水中檢出OCPs的質(zhì)量濃度和質(zhì)量分數(shù)均較低，而該灌區(qū)已接受再生水灌溉 10年左右，說明再生水灌溉帶來的環(huán)境影響較輕微。

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