胡澤利，黃姣，王文君，金環(huán)（.重慶醫(yī)科大學(xué)附屬口腔醫(yī)院藥劑科，重慶市40005；.重慶醫(yī)科大學(xué)附屬口腔醫(yī)院牙周科，重慶市 40005）

口腔是食物進(jìn)入消化道的重要通道，又是部分消化液分泌的場(chǎng)所，更是微生物寄居和滋生的最佳環(huán)境。人體患病時(shí)，由于機(jī)體抵抗力下降、口腔衛(wèi)生不良，再加上其他因素，易導(dǎo)致口腔內(nèi)細(xì)菌迅速繁殖，引起口腔感染。通常的治療手段如：含漱、沖洗以及口服藥物治療。常用的治療藥物有金銀花含漱液、慶大霉素含漱液、洗必泰溶液和氯己定含漱液等[1]。碘具有強(qiáng)效的消毒防腐作用[2]，能氧化細(xì)菌細(xì)胞漿的活性基因，與蛋白質(zhì)的氨基結(jié)合，使其變性，將細(xì)菌、真菌殺死。以有機(jī)碘為活性成分的環(huán)己碘二甲酚含漱液[3，4]也具有殺菌作用，局部使用可治療口腔及咽喉感染，但尚未見該制劑含量測(cè)定方法的相關(guān)報(bào)道。為此，筆者建立了紫外分光光度法測(cè)定環(huán)己碘二甲酚含漱液中主藥環(huán)己碘二甲酚的含量，結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性好，適用于該制劑的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥

UV-2401紫外分光光度計(jì)、AEG-120電子分析天平（日本島津公司）。

環(huán)己碘二甲酚原料藥及對(duì)照品（南京康滿林化工實(shí)業(yè)有限公司，批號(hào)：均為081003，含量：均為98.5%）；環(huán)己碘二甲酚含漱液（蘇州圣時(shí)藥物開發(fā)有限公司，批號(hào)：090101、090102、090103，規(guī)格：4 mg·100 mL－1）；其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果[5]

2.1 溶液的制備

2.1.1 對(duì)照品溶液。精密稱取105℃烘至恒重的環(huán)己碘二甲酚對(duì)照品10 mg，加水溶解，稀釋成每1 mL中含10 μg的溶液，即得。

2.1.2 供試品溶液。精密吸取環(huán)己碘二甲酚含漱液2.5 mL，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，用微孔濾膜過(guò)濾，精密量取續(xù)濾液1 mL，置于10 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

2.1.3 空白陰性對(duì)照溶液。稱取處方中除環(huán)己碘二甲酚以外的輔料苯扎氯銨、水，照“2.1.2”項(xiàng)下方法制備，即得。

2.2 波長(zhǎng)的選擇

取“2.1”項(xiàng)下3種溶液，在200～400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描，結(jié)果，在供試品光譜中，與對(duì)照品光譜相應(yīng)的波長(zhǎng)244 nm下有吸收峰，而空白陰性對(duì)照溶液在此波長(zhǎng)處無(wú)干擾，故選擇244 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。3種溶液光譜見圖1。

圖1 紫外掃描光譜圖1.供試品；2.對(duì)照品；3.空白陰性對(duì)照Fig 1 UV absorption spectrum1.test sample；2.reference substance；3.blank negative control

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

精密稱取105℃烘至恒重的環(huán)己碘二甲酚對(duì)照品10 mg，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋刻度，制得對(duì)照品貯備液。精密吸取1、2、3、5、8、10 mL，分置于50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，在244 nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定上述各稀釋液的吸光度。將所得吸光度（A）和相應(yīng)濃度（C，μg·mL－1）進(jìn)行回歸分析，得回歸方程為A＝1.96×10－2C+2.02×10－3（r＝0.999 9）。結(jié)果表明環(huán)己碘二甲酚檢測(cè)濃度線性范圍為2.0～20 μg·mL－1。

2.4 回收率試驗(yàn)

精密吸取已知含量（41.25 μg·mL－1）的供試品溶液2 mL各6份，分別置于10 mL容量瓶中，分別精密加入對(duì)照品溶液1、2、4 mL，每一濃度各2份，加水稀釋至刻度，搖勻，分別在244 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算含量及回收率，結(jié)果見表1。

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果Tab 1 Results of recovery test

2.5 精密度試驗(yàn)

取供試品溶液5份，測(cè)定含量，結(jié)果平均含量為100.85%，RSD＝0.64%。表明該方法的精密度能達(dá)到含量分析要求。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取供試品溶液1份，分別于0、1、2、4、6、8 h測(cè)定吸光度。結(jié)果，平均吸光度為0.431，RSD＝0.67%。表明樣品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定，能滿足含量測(cè)定的要求。

2.7 樣品含量測(cè)定

取樣品溶液，按“2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液。同時(shí)取“2.1”項(xiàng)下對(duì)照品溶液，分別在244 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算含量，結(jié)果見表2。

表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果（n＝3）Tab 2 Content determination of samples（n＝3）

3 討論

環(huán)己碘二甲酚系有機(jī)碘，其藥理作用與碘類似，因其作用緩和與碘比較刺激性更小，因此作為含漱液使用可以增加患者使用時(shí)的順應(yīng)性，因此更適合用于口腔殺菌和消毒。

由于環(huán)己碘二甲酚具有紫外吸收，并發(fā)現(xiàn)其在244 nm波長(zhǎng)處有一最大吸收，故本試驗(yàn)選擇紫外分光光度法進(jìn)行含量測(cè)定研究。

由線性范圍可知，樣品濃度為10 μg·mL－1的環(huán)己碘二甲酚水溶液在244 nm波長(zhǎng)處的平均吸光度為0.4左右，因此含量測(cè)定時(shí)應(yīng)稱取環(huán)己碘二甲酚細(xì)粉約10 mg。

采用紫外分光光度法測(cè)定環(huán)己碘二甲酚含漱液的含量，方法穩(wěn)定、重復(fù)性好，能夠有效地控制環(huán)己碘二甲酚含漱液的質(zhì)量，適合于醫(yī)院制劑的質(zhì)量控制。

[1]高大雄.口腔預(yù)防醫(yī)學(xué)[M].北京：人民出版社，1987：100～101.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典·臨床用藥須知（化學(xué)藥與生物制品卷）[S].2000年版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2001：909.

[3]Sweetman SC.Martindale[M].London（UK）：Pharmaceutical Press，2007：985～986.

[4]Smales OA.Comparison of umbilical cord treatment in the control of superficial infection[J].The New Zealand Medical Journal，1988，101（849）：453.

[5]國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典（二部）[S].2005年版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：附錄22～23.