張兆飛

[關(guān)鍵詞]質(zhì)量檢驗(yàn);錯(cuò)誤分析

產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)是一項(xiàng)技術(shù)性很強(qiáng)的工作,不僅要對(duì)政府和人民負(fù)責(zé),也要對(duì)生產(chǎn)企業(yè)負(fù)責(zé),因此需要檢驗(yàn)結(jié)果必須準(zhǔn)確。在產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)過(guò)程中,由于受到檢驗(yàn)方法、儀器設(shè)備、人員素質(zhì)和環(huán)境條件等客觀因素的影響,即使是技術(shù)熟練的人,在同樣條件下,用相同的方法對(duì)同一試樣進(jìn)行多次檢驗(yàn),也得不出完全相同的結(jié)果。這說(shuō)明在檢驗(yàn)過(guò)程中的誤差是客觀存在的。在這些誤差中,檢驗(yàn)人員過(guò)失造成的誤差很多。為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,我們檢驗(yàn)員要加強(qiáng)業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)和提高職業(yè)道德水平,克服檢驗(yàn)過(guò)程中粗心大意,不嚴(yán)格遵守操作規(guī)程檢測(cè)、對(duì)操作規(guī)程理解不深、不透等錯(cuò)誤造成檢驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。下面談?wù)剻z驗(yàn)過(guò)程中容易出現(xiàn)錯(cuò)誤的四個(gè)方面:

一、制樣方面的差錯(cuò)

制樣是質(zhì)量檢驗(yàn)工作的首要環(huán)節(jié),所制樣品的代表性將直接影響到檢驗(yàn)結(jié)果。在檢驗(yàn)樣品前不制樣、或不按要求制樣,特別對(duì)需要粉碎、過(guò)篩的樣品,在過(guò)篩時(shí)對(duì)通不過(guò)篩的部分任意去棄,都會(huì)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果造成影響。應(yīng)當(dāng)知道,不易過(guò)篩的顆粒往往具有不同的組成,所以必須反復(fù)研磨,使所有細(xì)粒都能通過(guò)一定孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩,以保證所有樣品能代表整批被測(cè)產(chǎn)品的平均組成。另外,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定用濕基計(jì)的樣品,在稱(chēng)量前不除去濕存水,造成誤差。通常一般樣品往往含有濕存水,即樣品表面及孔隙中吸附了空氣中的水分,其含量多少隨著樣品的粉碎程度和放置時(shí)間的長(zhǎng)短而改變。試樣中各部分的相對(duì)含量也必須隨著濕存水的多少而改變,故分析檢驗(yàn)之前必須先將試樣放在烘箱里烘干(溫度、時(shí)間可根據(jù)試樣的性質(zhì)而定,對(duì)于受熱易分解的物質(zhì)可采用風(fēng)干,若標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以濕基計(jì)可不除濕存水)。用烘干的樣品進(jìn)行檢驗(yàn),測(cè)得結(jié)果是恒定的。

二、有關(guān)常用儀器的選擇和使用方面的差錯(cuò)

1.不能根據(jù)規(guī)定的準(zhǔn)確度大小正確選擇合適的儀器,認(rèn)為儀器的精度越高越好。有的要求用百分之一天平稱(chēng)量的,但實(shí)際上往往采用萬(wàn)分之一分析天平稱(chēng)量。

2.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)稱(chēng)容量、等級(jí)、類(lèi)型不同,導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成由量器本身引起的誤差。如讓準(zhǔn)確取50毫升硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,就應(yīng)該選擇A級(jí)100毫升或B級(jí)50毫升的滴定管或A級(jí)50毫升分度吸管。

3.不根據(jù)滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,正確選擇不同型號(hào)的滴定管,通常用量在10毫升以下最好選用10毫升或5毫升微量滴定管;用量在10~20毫升,選用25毫升滴定管;若用量超過(guò)24毫升,則宜用50毫升滴定管。如分析精度要求較高,應(yīng)選用有圍線(xiàn)標(biāo)度的滴定管。此外,當(dāng)使用堿式滴定管時(shí),不檢查流液嘴的流出時(shí)間是否合格,配用膠管的長(zhǎng)度,彈性是否標(biāo)準(zhǔn)。因?yàn)槟z管太軟或過(guò)長(zhǎng),液面高低不同的靜壓差也會(huì)引起明顯的誤差。

三、有關(guān)基本操作的差錯(cuò)

1.取用藥品不按規(guī)則操作。稱(chēng)量固體試劑時(shí)(特別是標(biāo)準(zhǔn)試劑),取多的藥品常倒回原瓶,造成原試劑污染;轉(zhuǎn)移液體藥品時(shí),不是讓藥品沿著玻璃棒轉(zhuǎn)移而是直棒倒入,結(jié)果使藥品濺失。

2.沉淀過(guò)濾時(shí),不是先過(guò)濾上層清液后過(guò)濾下層混濁液,而是用玻璃棒攪拌后過(guò)濾,導(dǎo)致過(guò)濾速度減慢,也不遵守:“一角、二低、三磁”的操作規(guī)則。在洗滌沉淀時(shí),不遵循“少量多次”的洗滌原則,認(rèn)為洗液越多越好,而且前次洗液還未完全流盡就加洗滌液,導(dǎo)致沉淀未能洗凈。

3.用天平稱(chēng)量時(shí),先加小砝碼,后加大砝碼,不是以每次最后加砝碼的一半重量為依據(jù)增減砝碼,即由大到小,折半加入的原則,用電光天平自動(dòng)加減砝碼時(shí),一檔一檔的進(jìn)行過(guò)快過(guò)猛,導(dǎo)致砝碼跳落或互撞。不能根據(jù)試樣的性質(zhì)選擇稱(chēng)量方法,對(duì)相同面值的兩個(gè)砝碼不加區(qū)別也不確定其中哪一個(gè)優(yōu)先使用。不注意天平箱內(nèi)的溫度應(yīng)與稱(chēng)量物品一致,人為地造成稱(chēng)量誤差。

4.在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),借助其他器皿,引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的改變或造成污染。每次滴定前,不將液面調(diào)在0.00毫升刻度處或接近“0”稍下的位置,造成體積誤差。注入溶液或放出溶液后立即讀數(shù),使附著在內(nèi)壁上溶液還未完全流下來(lái)。滴定時(shí)溶液成流水狀放出,甚至臨近終點(diǎn)時(shí),滴定速度也不減慢,造成讀數(shù)誤差。

四、原始記錄方面的差錯(cuò)

1.原始數(shù)據(jù)與所用儀器精度不符,任意增加或減少檢驗(yàn)數(shù)據(jù)倍數(shù)。在計(jì)算過(guò)程中不嚴(yán)格遵循有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則,造成過(guò)失誤差。

2.在平行測(cè)定的數(shù)據(jù)中,任意舍棄離群較遠(yuǎn)的可疑值,而不是根據(jù)誤差理論的規(guī)定決定取舍。在檢驗(yàn)工作中,我們只有嚴(yán)格按照檢驗(yàn)規(guī)程的規(guī)定去操作,避免人為的差錯(cuò),才能使檢驗(yàn)的結(jié)果真實(shí)可靠,具有說(shuō)服力?！?/p>

(編輯/永安)