在線低能氣體離子源

靳碩學 郭立平 彭國良 張蛟龍 楊 錚 黎 明 劉傳勝 巨 新 劉 實

1 (武漢大學物理科學與技術(shù)學院加速器實驗室 武漢 430072)

2 (北京科技大學應用科學學院 北京 100083)

3 (中國科學院金屬研究所 沈陽 110016)

材料常面臨氦和氫引起的損傷問題[1]，如聚變堆內(nèi)的面向等離子體材料和第一壁材料、快中子反應堆的燃料包殼、加速器驅(qū)動的次臨界系統(tǒng)的窗口材料、中子發(fā)生器的貯氚材料、核廢物貯存材料等，使用過程中通過核反應在材料內(nèi)部逐漸積累起高濃度的氦和氫，甚至形成氣泡，引起材料性能惡化甚至失效。將氦和氫引入到材料中，以研究材料內(nèi)氦和氫的存在形式、氦與氫及缺陷的相互作用、氣泡形成和演變過程及各種因素的影響，各國已做了很多工作。30多年前，美國阿貢國家實驗室和日本東京大學率先把加速器和離子注入機與透射電鏡連接，將離子束引入到透射電鏡的樣品室，以原位觀察注入引起的材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的變化過程[2,3]。從此，離子注入-原位透射電鏡技術(shù)成為模擬研究核材料輻照損傷的獨特手段，在核材料研究中發(fā)揮了重要作用[4,5]。中壓透射電鏡(最高加速電壓200 kV)樣品的理想觀察厚度是數(shù)十 nm，為能觀察樣品中氦和氫的積累，注入氦和氫離子能量要低于20 keV，否則大部分離子將穿出樣品。武漢大學加速器實驗室已初步建立加速器-透射電鏡聯(lián)機裝置[6]，但傳輸距離較長，低能量離子的傳輸效率低，難以滿足實驗需要。而聚變堆的面向等離子體材料研究中，keV級氦離子的濺射起泡問題最受關(guān)注。因此，我們開展了低能(≤20 keV)氣體離子源-透射電鏡聯(lián)機裝置研制，其具有離子注入和原位透射電鏡觀測能力。

1 離子源的結(jié)構(gòu)

潘寧型離子源結(jié)構(gòu)如圖 1。其電子路徑長，工作氣壓范圍較寬，真空度1.3332×10–2Pa，能很好滿足聯(lián)機電鏡對高真空的要求。潘寧源有兩種方式：沿磁場方向的軸向引出和垂直于磁場方向的側(cè)向引出。10 keV He離子在鐵中的射程約45 nm，是較理想的TEM樣品觀察厚度。根據(jù)TRIM射程計算結(jié)果，欲使峰值濃度達1%，He離子注入劑量~5×1015cm–2。為有足夠時間觀測氦泡的初始形成和演變過程，離子束流不應太強。另外，一般在一定加熱溫度下進行原位注入，需精確控制樣品溫度，束流太強，樣品溫升迅速?？紤]到離子源穩(wěn)定性，實驗時間不宜太長，以數(shù)十分鐘為宜。潘寧源沿磁場軸向引出的束流密度Je較大，每A弧流引出500 mA/cm2(30 mA 弧流 Je約為 2×1016cm–2·s–1)；側(cè)向引出的束流密度小，比軸向引出方式低1–2個量級，雖仍偏大，但考慮到傳輸中損失，有可能將到達樣品處束流密度控制在合理范圍內(nèi)。因此，聯(lián)機用在線潘寧源側(cè)向引出方式。

放電室是Φ10 mm×30 mm石墨陽極筒，陽極筒的上下兩側(cè)為柱狀硼化鑭陰極對，陰極尺寸為 Φ8 mm×6 mm。磁鋼制作的永磁鐵置于陰極外側(cè)，形成垂直于陰極表面的沿陽極筒軸向的 0.05 T固定磁場。在陽極筒圓柱面中心開Φ2.5 mm小孔，作為氣體離子的引出孔。吸出電極的孔徑為Φ3 mm，吸出孔后緊接等徑三圓筒單透鏡，對離子束聚焦。

圖1 離子源結(jié)構(gòu)示意圖1 進氣孔, 2 陰極, 3 陽極, 4 磁鐵, 5 吸極, 6 絕緣子, 7–9三圓筒透鏡, 10、12、13 固定支架, 11 固定條, 14 電線接頭,15 出口法蘭Fig.1 Sketch of the ion source setup.1. gas inlet orifice, 2. cathode, 3. anode, 4. permanent magnet,5. extraction electrode, 6. insulator,7–9. three-element cylindrical lens system,10,12,13 fixed bracket, 11. fixed bar,14. electrical wire tie-in, 15. exit flange

2 離子源的放電特性

圖3 吸極電流(a)和三圓筒透鏡出口處的離子束流(b)隨吸極電壓的變化Fig.3 Ion current at the extraction electrode (a) and exit of the three-element cylindrical lens system (b) as a function of the extraction voltage.

圖2 是離子源的放電特性曲線，分別在5×10–3Pa和 1.5×10–2Pa氣壓下測得。在 15–65 mA 弧流范圍內(nèi)弧壓較平穩(wěn)，變化不大。實驗發(fā)現(xiàn)，離子源工作較長時間后，如果弧流Ia超過60 mA，弧流將變得不穩(wěn)定，逐漸增大。因此引出試驗中都用60 mA以下的弧流。5×10–3Pa下放電電壓 Va~380 V，1.5×10–2Pa下~320 V。

圖2 離子源的放電特性曲線Fig.2 Discharge characteristic curves of the ion source.

3 離子束的引出

吸出電極距離子源陽極溢出孔 1–5 mm，可調(diào)節(jié)。實驗中將距離固定為3 mm。圖3是5×10–3Pa和1.5×10–2Pa下測得的吸極電流和三圓筒透鏡出口處的離子束流Ii隨吸極電壓Ve的變化曲線。低氣壓下引出的束流大于高氣壓下，且引出束流隨吸極電壓直線上升。為考察弧流對引出離子束流的影響，在 10 kV吸極電壓下測量不同弧流下的引出束流(圖4)。引出束流隨弧流線性增加，弧流20 mA以下增加顯著。較大弧流有利于獲得較大引出束流。

圖4 引出離子束流隨離子源弧流的變化Fig.4 Extracted ion current vs discharge current of the ion source.

4 離子束的聚焦

根據(jù)電鏡室的布置和保證電鏡操作方便的需要，離子源三通的出口即三圓筒透鏡的出口與電鏡室樣品臺的距離應保證在120 cm以上。在距離透鏡出口150 cm處進行束流測量和聚焦試驗。在聚焦試驗中，三圓筒的中間電極接高電壓Vf(正高壓或負高壓)，其余兩圓筒接地。在法拉第杯前加一個3 mm×3 mm的四刀狹縫測量束流密度。將離子束引入到電鏡樣品室時，電鏡樣品直徑 3 mm，而觀察區(qū)域小于1 mm，因此要在電鏡入口前加一個3 mm限束狹縫，測量束流密度并限制不必要的離子束進入樣品室減少離子濺射。圖5是束流密度隨引出電壓和聚焦電壓的變化曲線。未加聚焦電壓時，離子束流很弱，低于 20 nA/cm2；加上負聚焦電壓后，產(chǎn)生強烈的聚焦效果，束流密度提高一個數(shù)量級以上。一定聚焦電壓只對一定能量范圍的離子產(chǎn)生最好的聚焦效果(圖5a)。不同能量(對應不同吸極電壓)的He離子最佳聚焦電壓不同，總體上最佳聚焦電壓隨離子能量增加呈現(xiàn)上升趨勢(圖5b)。對單透鏡的聚焦極加正電壓進行聚焦測試，結(jié)果見圖 5(c)。比較圖5(a)和(c)，在相同條件下加正聚焦電壓比加負聚焦電壓獲得的束流密度小近一個數(shù)量級，表明單透鏡聚焦極加負電壓聚焦效果好。進一步考察較高氣壓下加正電壓的聚焦效果，He氣壓為1.5×10–2Pa時，在不同引出電壓下測量束流密度隨正聚焦電壓的變化(圖5d)，獲得最大束流密度只有20 nA/cm2，比低氣壓下的束流密度更小。

圖5 引出束流密度與引出電壓和聚焦電壓的關(guān)系 (a) 不同負聚焦電壓下束流密度隨引出電壓的變化；(b) 不同引出電壓下束流密度隨負聚焦電壓的變化；(c) 不同正的聚焦電壓下束流密度隨引出電壓的變化；(d) 改變氣壓后在不同引出電壓下束流密度隨正的聚焦電壓的變化Fig.5 Extracted ion current density vs. (a) extraction voltage under different negative focus voltages, (b) negative focus voltage under different extraction voltages, (c) extraction voltage under different positive focus voltages, and (d) positive focus voltage under different extraction voltages.

5–10 keV 的氦離子在鐵中的射程約為 20–45 nm，通過聚焦可獲得約200 nA/cm2的離子束，對應的離子注入速率約為 1.3×1012cm–2·s–1，約 1 h 注入可在鐵中引入濃度為 1%的氦(離子注入量 5×1015cm–2)，可滿足多種核材料的在線離子注入和原位電鏡觀測的需要。

5 結(jié)束語

對一臺與200 kV中壓透射電鏡聯(lián)機的在線低能氣體離子源進行氦離子的起弧、引出和聚焦測試。離子源可在15–60 mA放電電流范圍內(nèi)穩(wěn)定工作。低氣壓下比高氣壓下引出的離子束流大，且引出束流隨放電電流和吸極電壓的增加而增加。等徑三圓筒透鏡可產(chǎn)生顯著聚焦作用，對能量10 keV左右的氦離子獲得束流密度約200 nA/cm2的離子束，可滿足多種核材料的在線氦離子注入和原位電鏡觀測的需要。為提高電鏡樣品室處離子束流的強度，滿足貯氚固氦等其它核材料研究對更高氦離子束流的需要，離子光路優(yōu)化正在進行中。下一階段將聯(lián)機調(diào)試，將低能氦(氫)引入電鏡。最終將低能氣體離子從電鏡的側(cè)面入口引入電鏡，實現(xiàn)與離子注入機（或串列加速器）同時工作，使聯(lián)機裝置擁有雙束同時注入和原位電鏡觀察能力。

1 王佩璇, 宋家樹. 材料中的氦及氚滲透. 北京: 國防工業(yè)出版社, 2002. 32 WANG Peixuan, SONG Jiashu. Penetration of helium and hydrogen in nuclear materials. Beijing: National Defense Industrial Press, 2002. 32

2 Birtcher R C, Kirk M A, Furuya K, et al. J Mater Res,2005, 20: 1654–1683

3 Allen C W, Ryan E A. Microsc Res Tech, 1998, 42:255–259

4 Ishino S A. J Nucl Mater, 1997, 251: 225–236

5 Wang L M. Nucl Instr Meth in Phys Res B, 1998, 141:312–325

6 Guo L P, Liu C S, Li M, et al. Nucl Instru Meth in Phys Res A, 2008, 586: 143–147