TiO2/SBA-15的快速合成法及其催化性能

馬 晶 強亮生 唐翔波 唐冬雁

(哈爾濱工業(yè)大學(xué)化學(xué)系，哈爾濱 150001)

TiO2/SBA-15的快速合成法及其催化性能

馬 晶 強亮生＊唐翔波 唐冬雁

(哈爾濱工業(yè)大學(xué)化學(xué)系，哈爾濱 150001)

本文針對傳統(tǒng)方法合成TiO2/SBA-15的諸多不足，提出了一種簡單而快速合成TiO2/SBA-15的方法。利用孔道內(nèi)水解法快速合成了不同負載量的 TiO2/SBA-15。利用XRD、N2-吸脫附、TEM和UV-Vis對樣品的晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌、光學(xué)吸收特性進行了表征，并研究了不同TiO2負載量催化劑對羅丹明B(RhB)光降解活性的影響。結(jié)果表明：利用該方法合成的TiO2/SBA-15光催化活性優(yōu)于傳統(tǒng)浸漬方法合成的TiO2/SBA-15與工業(yè)上使用的TiO2納米顆粒。

TiO2/SBA-15；孔道內(nèi)水解；羅丹明B；光催化降解

0 引 言

自1972年Fujishima等[1]發(fā)現(xiàn)TiO2光催化分解水的現(xiàn)象以來，半導(dǎo)體光催化材料的研究受到了廣泛的重視[2-3]。為克服目前光催化中普遍存在的TiO2粉末比表面積小、光催化活性較弱、光催化過程中TiO2納米粉末易流失和難以回收利用等缺點，尋找合適的載體以用于負載TiO2的研究越來越引起人們的關(guān)注[4-6]。目前研究的載體主要是SBA-15介孔分子篩。

1992年 Mohil公司的 Kresge和 Beck等[7]首次使用表面活性劑為模板合成了有序介孔氧化硅材料-M41s(MCM-41、MCM-48、MCM-50)[8]。 1998 年美國加州大學(xué)的Stucky等[9]使用非離子型表面活性劑合成了一種硅基介孔分子篩SBA-15。SBA-15具有良好的結(jié)構(gòu)性能：規(guī)整的孔道結(jié)構(gòu)呈二維六方形態(tài)；孔徑分布窄，且在5～30 nm之間可連續(xù)調(diào)節(jié)；比表面積可高達 1000 m2·g-1。 與 M41s相比，SBA 系列具有較好的水熱穩(wěn)定性同時還具有穩(wěn)定的骨架結(jié)構(gòu)、內(nèi)表面易于修飾等優(yōu)點[10-11]。

目前，國內(nèi)外制備TiO2/SBA-15主要采用浸漬法[12]和凝膠-溶膠法[13]，但所得TiO2/SBA-15的光催化效果都不是太理想，主要原因是：在酸性條件下，TiO2的前驅(qū)物在過濾洗滌過程中易發(fā)生流失[14]；在合成過程中，TiO2的前驅(qū)物水解后極易形成團聚的TiO2[15-16]；Ti易取代SBA-15骨架中的Si，進入到骨架中，無法再起光催化作用[17]。這些都限制了TiO2/SBA-15作為光催化劑的應(yīng)用?，F(xiàn)階段，關(guān)于合成方法的報道又有所發(fā)展，主要有原位水解法[18]，表面鍵合法[19]以及內(nèi)部水解法[20]，但這些方法過程較為復(fù)雜，且不易操控。

為了克服傳統(tǒng)方法合成TiO2/SBA-15引起的TiO2前驅(qū)物水解后易團聚、Ti易取代 Si進入SBA-15骨架中導(dǎo)致TiO2負載量低，光催化活性改變不明顯等不足。本文提出了一種合成TiO2/SBA-15簡單而快速的方法，即采用孔道內(nèi)水解合成TiO2/SBA-15。利用XRD、N2-吸脫附、TEM和UV-Vis等測試技術(shù)進行了分析表征，并進行光催化降解羅丹明B(RhB)溶液的實驗。結(jié)果表明：此種方法制備TiO2/SBA-15不僅有效地限制了TiO2在SBA-15孔道內(nèi)的生長，更有效地提高了TiO2/SBA-15的光催化活性。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

P123(三嵌段共聚物，平均分子量5800，Aldrich公司)；正硅酸四乙酯(TEOS，分析純，上?；瘜W(xué)藥品有限公司)；鹽酸(HCl，分析純，北京化學(xué)廠)；無水乙醇(C2H5OH，分析純，天津市化學(xué)試劑三廠)；鈦酸四丁酯(TBT，分析純，上海山浦化工有限公司)；羅丹明B(C28H31N2O3Cl，RhB，分析純，天津市光復(fù)精細化工研究所)和去離子水等。

1.2 樣品的制備

1.2.1 SBA-15 介孔分子篩的制備

以P123為模板劑，TEOS為硅源，根據(jù)文獻報道的合成方法[9,21]，在酸性條件下合成SBA-15介孔分子篩， 其原料物質(zhì)的量比為 nP123∶nHCl∶nH2O：nTEOS=0.0138∶4.8∶139∶1。 具體合成步驟是：稱取 2 g P123，與 60 mL 2 mol·L-1的HCl和 15 mL H2O 混合，在 40℃水浴中攪拌2 h使其溶解，加入4.17 mL TEOS，繼續(xù)攪拌24 h后將溶液裝入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，在100℃的烘箱中靜置晶化72 h后，取出冷卻后用蒸餾水洗滌并抽濾樣品，烘干后得白色粉末。將該樣品在550℃下焙燒6 h，即得到SBA-15介孔分子篩。

1.2.2 TiO2/SBA-15 的制備

采用孔道內(nèi)水解法合成TiO2/SBA-15。具體合成方法是：(1)將定量的TBT溶解于C2H5OH溶液中(TBT與C2H5OH體積配比為1∶10)，攪拌使TBT溶解；(2)稱取0.5 g的SBA-15介孔分子篩，將其加入到上述溶液中，充分攪拌使TBT分子能夠吸附到SBA-15的孔道和表面上；(3)根據(jù)加入TBT的量，攪拌中逐滴加入定量的H2O，速率控制在每分鐘2～3滴，反應(yīng)2 h，使TBT在孔道和表面上完全水解，并與SBA-15上的醇羥基形成Ti-O鍵；(4)對合成的樣品進行抽濾，用無水乙醇洗滌4～5次，除去未與SBA-15成鍵的TBT，樣品洗滌后在80℃下靜置24 h；(5)樣品在 550℃下焙燒 3 h，使 TiO2在 SBA-15的孔道中和表面上形成銳鈦礦型的納米顆粒，制備工藝流程圖如圖1所示。最后得到的白色粉末即為TiO2/SBA-15。為了方便描述，將利用孔道內(nèi)水解合成的TiO2/SBA-15記為：TiO2/SBA-15-x(IH)，其中x代表TiO2的負載量，IH代表合成方法為孔道內(nèi)水解法。

傳統(tǒng)合成TiO2/SBA-15的方法普遍采用浸漬法[22]，其合成過程如下：首先將 0.5 g的SBA-15加入到C2H5OH溶液中，然后加入定量的TBT和H2O。最后將所得樣品在80℃下靜置24 h并于550℃下焙燒3 h。即為TiO2/SBA-15。為了方便比較，將浸漬法合成的TiO2/SBA-15記為：TiO2/SBA-15-x(IM)，其中x代表TiO2的負載量，IM代表合成方法為浸漬法。

圖1 孔道內(nèi)水解合成TiO2/SBA-15流程圖Fig.1 Schematic representation of the synthesis route for TiO2/SBA-15 by IH method

利用浸漬法將TiO2引入到SBA-15介孔分子篩中最終樣品的顏色會由白色變?yōu)榱咙S色，經(jīng)焙燒后重新變回白色，這是由于大量TiO2負載于SBA-15表面所導(dǎo)致的。而利用孔道內(nèi)水解合成的TiO2/SBA-15并未出現(xiàn)顏色的改變，表明利用孔道內(nèi)水解法合成的TiO2/SBA-15有效的限制了TiO2的成長并將TiO2成功地負載于SBA-15的孔道內(nèi)。

1.3 TiO2/SBA-15的表征

采用日本島津的XRD-6000型X射線衍射儀(XRD)分析樣品的介孔結(jié)構(gòu)以及TiO2的晶型。工作管電壓40 kV，管電流50 mA，輻射源為Cu靶Kα(λ=0.15418 nm)。 小角 XRD 的掃描范圍為 0.5°～5°，步長為 0.02°，廣角 XRD 的掃描范圍為 10°～80°，步長為0.03°。利用康塔公司Autosorb-1比表面和孔隙度分析儀測試比表面積。測試前樣品在真空條件下于150℃脫氣8 h。由BET方程計算樣品的比表面積，用BJH方法計算孔徑。利用日本電子JEM 2010型透射電子顯微鏡(TEM)研究樣品微觀結(jié)構(gòu)和晶粒形貌，工作電壓100 kV。利用日本島津的UV-2550紫外-可見分光光度計測定樣品的紫外-可見漫反射光譜，樣品池為1 cm的石英槽，測試范圍為250～500 nm(以 BaSO4為參比樣品)。

1.4 光催化活性測試

光催化反應(yīng)是在自制光催化反應(yīng)器中進行的，以100 mL 10 mg·L-1RhB溶液為降解對象。采用紫外-可見分光光度計測試溶液的吸收光譜來獲得相對濃度，依據(jù)RhB脫色率的變化評價樣品的光催化活性。光源為100 W汞燈(上海亞明燈泡廠有限公司)，光源距反應(yīng)液20 cm，以循環(huán)水控制溶液溫度在25℃。

光催化實驗具體過程如下：將5 mg樣品加入到RhB溶液，在無光條件下攪拌30 min使之達到吸附/脫附平衡，再轉(zhuǎn)移到光反應(yīng)容器中，每隔30 min取5 mL溶液離心，取上清溶液，并用751型分光光度計測定RhB在553 nm處的吸光度(A)，利用比爾定律A=εbc求得到溶液濃度。通過與降解前RhB溶液的吸光度進行比較，對樣品的光催化活性進行評估。

2 結(jié)果與討論

2.1 XRD分析

圖2 SBA-15和TiO2/SBA-15的小角XRDFig.2 Small angle XRD patterns of SBA-15 and TiO2/SBA-15 with different TiO2loadings

圖2為SBA-15和不同負載量TiO2/SBA-15的小角XRD圖。從圖中可知，SBA-15介孔分子篩在0.8°～2°出現(xiàn) 3 個明顯的特征衍射峰，可歸屬為 SBA-15 二維六方結(jié)構(gòu)(P6mm)的(100)，(110)和(200)晶面衍射峰。不同晶面的衍射峰晶面間距d值滿足六方晶格的特征關(guān)系 d100∶d110∶d200=1∶(1/3)1/2∶(1/2)，結(jié)果與文獻的報道基本一致[21]。負載TiO2后，樣品仍在(100)出現(xiàn)較明顯的衍射峰，說明引入TiO2并未改變SBA-15的介孔結(jié)構(gòu)，但其強度有所減弱，且隨著負載量的增加，樣品(110)和(200)的衍射峰消失，表明TiO2在一定程度上降低了SBA-15的有序度。同時，TiO2/SBA-15的衍射峰向大角度方向移動，根據(jù)Bragg方程 2dsinθ=nλ 和計算，得TiO2/SBA-15-60(IH)的 d100和 a0值分別 9.86 nm 和 11.39 nm。 而TiO2/SBA-15-60(IM)的 d100和 a0值分別為 9.39和10.84 nm，表明 TiO2/SBA-15-60(IH)具有更大的孔徑，利于TiO2的負載。

圖3 SBA-15和TiO2/SBA-15的廣角XRDFig.3 Wide-angle XRD patterns of SBA-15 and TiO2/SBA-15 with different TiO2loadings

圖3為TiO2和不同負載量TiO2/SBA-15的廣角XRD 圖。 本實驗制備的 TiO2在(101)，(004)，(200)，(105)，(201)，(204)6個晶面出現(xiàn)的衍射峰，與標準的銳鈦礦TiO2晶體的XRD圖完全一致[23]，表明本實驗所得到TiO2的晶型為銳鈦礦型，而SBA-15屬于無定形態(tài)，故只在20°附近出現(xiàn)一個峰形較寬的饅頭峰。由圖可知，隨著TiO2負載量的增加，TiO2/SBA-15中TiO2的特征衍射峰強度增加且峰形逐漸尖銳。當負載量小于40%時，TiO2/SBA-15只是在 (101)晶面出現(xiàn)小的衍射峰，說明TiO2晶體存在于SBA-15孔道內(nèi)。 當負載量逐漸增大，(101)，(004)，(200)均出現(xiàn)比較明顯的衍射峰。這表明銳鈦礦型TiO2晶體不僅存在于SBA-15孔道內(nèi)，而且少量存在于SBA-15的表面，導(dǎo)致TiO2的平均粒徑增加[24]。相比TiO2，TiO2/SBA-15的半峰寬更寬。根據(jù)Scherrer公式計算TiO2的晶粒尺寸，發(fā)現(xiàn)TiO2/SBA-15中TiO2顆粒的大小被控制在10 nm以下，具體數(shù)據(jù)如表1所示。說明TiO2負載于SBA-15的孔道內(nèi)，SBA-15的孔道結(jié)構(gòu)限制了TiO2顆粒的生長，這與Cheng等[25]的研究結(jié)果一致。

比較 TiO2/SBA-15-60(IH)和 TiO2/SBA-15-60(IM)的XRD圖，可以發(fā)現(xiàn)TiO2/SBA-15-60(IH)中TiO2的顆粒更小，說明利用孔道內(nèi)水解的方法在限制TiO2顆粒生長方面效果更為顯著。

2.2 N2-吸脫附分析

圖4給出了SBA-15和TiO2/SBA-15的N2吸附-脫附等溫線，從圖中可以看出，SBA-15介孔分子篩具有介孔分子篩典型的Ⅳ型吸附-脫附等溫線，其滯后環(huán)類型屬于H1型[26]，表明 SBA-15的介孔結(jié)構(gòu)有序且大小均勻?？椎纼?nèi)水解法制備的TiO2/SBA-15也同樣具有第Ⅳ類吸附-脫附曲線，滯后環(huán)形狀與SBA-15相似，說明負載TiO2并沒有改變SBA-15的介孔結(jié)構(gòu)。當TiO2負載量增加到80%時，H1型滯后環(huán)逐漸變成H4型，這時狹縫狀孔道結(jié)構(gòu)的典型滯后環(huán)[27]，表明TiO2負載到SBA-15孔道后，少量負載于表面，導(dǎo)致滯后環(huán)形狀的改變且吸附量下降。

圖4 SBA-15和TiO2/SBA-15的N2-吸脫附等溫線Fig.4 Nitrogen adsorption-desorption isotherms of SBA-15 and TiO2/SBA-15

表1給出了SBA-15介孔分子篩和不同負載量TiO2/SBA-15的BET參數(shù)，通過數(shù)據(jù)分析可得，SBA-15介孔分子篩的比表面積為595 m2·g-1，隨著TiO2負載量的增加樣品的比表面積逐漸減小，孔容孔徑的變化趨勢與比表面積變化一致，當負載量達到80%時，樣品仍然具有比較高的比表面積和較大的孔徑 (比表面積減小約為12.6%，平均孔徑減小約為 36.7%)。由此可以推斷，TiO2顆粒進入 SBA-15 孔道內(nèi)部使孔壁厚度增加，孔徑減小。這與XRD表征分析結(jié)果一致。相反，TiO2/SBA-15-60(IM)樣品比表面積和平均孔徑值相對較小，估計是在合成樣品過程中Ti取代SBA-15骨架中的Si進入到骨架中所導(dǎo)致的。

表1 SBA-15和TiO2/SBA-15的結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 1 Structural and physic-chemical properties of SBA-15 and TiO2/SBA-15

2.3TEM分析

圖5(a)為SBA-15的透射電鏡圖，圖5(b～c)為不同方向的TiO2/SBA-15-60透射電鏡圖。從圖中可以看出負載后樣品在垂直孔道的方向上具有非常規(guī)整的蜂窩狀六方孔道結(jié)構(gòu)，在平行孔道的方向上孔道也很規(guī)整，說明TiO2/SBA-15仍具有高度有序的二維六方相介孔結(jié)構(gòu)，在合成過程中并沒有破壞SBA-15的結(jié)構(gòu)，這與XRD的分析結(jié)果相吻合。同時，TiO2的顆粒均勻地分布在孔道內(nèi)，基本沒有造成孔道堵塞(小圖所示)，表明SBA-15的孔道對TiO2顆粒的生長起到很好的限制作用。

圖5 SBA-15和TiO2/SBA-15-60的TEMFig.5 TEM micrographs of SBA-15 and TiO2/SBA-15-60

2.4 紫外-可見光光譜(UV-Vis)分析

圖6為樣品紫外-可見漫反射吸收譜圖。從圖中可以看出TiO2/SBA-15較TiO2均有不同程度的藍移，這主要歸因于SBA-15孔道有限地限制了TiO2晶粒的生長，使得TiO2的量子尺寸效應(yīng)有所增加[28]。當TiO2負載量較小時，藍移程度較明顯，說明SBA-15對TiO2的生長起到了很好的限制作用；當負載量進一步增加時，藍移程度減弱，這可能與TiO2負載于SBA-15的表面有關(guān)，這與XRD的計算結(jié)果一致。此外，隨著TiO2負載量的增加，高負載量樣品的吸收邊緣高于低負載量樣品，這是由于負載量提高后，TiO2晶粒尺寸增大，導(dǎo)致禁帶隙減小。圖中250到300 nm處出現(xiàn)的吸收峰可以認為是Ti的四配位體和八配位體引起的吸收峰，說明TiO2負載到SBA-15的孔道內(nèi)。320 nm處的寬的吸收峰可以解釋為煅燒過程中部分TiO2間形成了Ti-O-Ti所致，同時樣品的吸收峰止于400 nm處，說明TiO2/SBA-15中沒有粒徑較大的TiO2顆粒存在。

圖6 TiO2和TiO2/SBA-15紫外-可見漫反射吸收圖Fig.6 UV-Vis DRS spectra of TiO2/SBA-15 with different TiO2loadings

2.5 光催化性能測試

圖7為TiO2/SBA-15的光催化降解RhB曲線，同時以TiO2作為參比對象。在暗反應(yīng)的30 min內(nèi)，隨著TiO2負載量的增大，TiO2/SBA-15對RhB的吸附性依次減小。TiO2/SBA-15-20具有最大的吸附量，約為51.24%。間接證明了TiO2負載量增大使得SBA-15的孔容和比表面積減小，這與N2-吸脫附的表征結(jié)果相對應(yīng)。

圖7 不同負載量TiO2/SBA-15的光降解曲線Fig.7 Photocatalytic activity of TiO2/SBA-15 with different TiO2loadings by IH method

從圖中可以看出，不同負載量的TiO2/SBA-15的催化效果均好于TiO2和SBA-15。光降解順序為：TiO2/SBA-15-60＞TiO2/SBA-15-40＞TiO2/SBA-15-80＞TiO2/SBA-15-20＞TiO2。 其中 TiO2/SBA-15-60 的光降解效果最佳。這可以歸因于SBA-15較大的比表面積能較好地吸收RhB分子，同時也增大了TiO2和RhB的接觸面積，便于催化反應(yīng)的進行。雖然TiO2/SBA-15-20的吸附能力最好，但其光催化能力卻是各種負載量中最差的。該結(jié)果說明在制備TiO2/SBA-15時，存在最佳Ti∶Si的比例。當負載量較小時，由于TiO2含量較少，TiO2顆粒被大量的SBA-15包裹導(dǎo)致其無法與反應(yīng)分子相接觸，失去小尺寸效應(yīng)；當負載量較大時，TiO2晶粒又可能會造成介孔孔道的堵塞，阻礙RhB與TiO2的接觸，造成催化效果減弱。

由于半導(dǎo)體材料在溶液中進行的光催化均屬于多相光催化，反應(yīng)物分子在其表面的吸附滿足Langmuir-Hinshelwood吸附條件，且在光催化反應(yīng)過程中反應(yīng)物濃度很低且在催化劑表面吸附較弱。因此該過程呈現(xiàn)一級反應(yīng)動力學(xué)特征[29-30]，即滿足方程：

圖8 不同方法制備TiO2/SBA-15-60的光降解曲線Fig.8 Photocatalytic activity of TiO2/SBA-15-60 obtained from different methods

圖9 TiO2/SBA-15-60的光降解動力學(xué)擬合曲線Fig.9 Kinetic linear fitting curves for the photocatalytic degradation with TiO2/SBA-15-60

其中C0、C、k分別代表RhB起始濃度、經(jīng)過時間t照射后RhB的濃度、一級反應(yīng)速率常數(shù)。式中的k可于衡量樣品催化活性的大小。以TiO2/SBA-15-60(IH)和 TiO2/SBA-15-60(IM)的光降解活性為研究對象，光催化降解RhB曲線如圖8所示，以ln(C0/C)對t作圖并進行線性擬合，其結(jié)果如圖9所示。由圖中可知 TiO2/SBA-15-60(IH)和 TiO2/SBA-15-60(IM)光降解RhB的一級反應(yīng)速率常數(shù)分別為0.021 6和0.0123 min-1。 顯然，TiO2/SBA-15-60(IH)具有更好的光催化活性。其主要原因有2個：一是利用孔道內(nèi)水解制備的TiO2/SBA-15具有更大的比表面積，因此在光催化過程中，更易吸附反應(yīng)物分子；二是該方法制備的TiO2/SBA-15中TiO2粒徑更小。粒徑越小，載流子從催化劑體內(nèi)擴散到表面的時間就越短，電子與空穴復(fù)合的幾率越小，從而量子產(chǎn)率越高，即光催化效率越高。

3 結(jié) 論

(1)利用孔道內(nèi)水解的方法，成功合成了不同TiO2負載量的 TiO2/SBA-15。XRD、N2-吸脫附和 TEM測試結(jié)果表明負載后的SBA-15仍然保持了原來的介孔結(jié)構(gòu)；通過XRD、TEM和UV-Vis結(jié)果分析表明，TiO2均勻地負載于SBA-15的孔道內(nèi)，并且其粒徑大小被限制在10 nm以下。

(2)以RhB光降解反應(yīng)考察了不同TiO2負載量對光催化性能性能的影響。研究結(jié)果表明，當TiO2的負載量為60%時，樣品具有最佳的光催化效果。SBA-15具有的大比表面積和限制TiO2顆粒成長的雙重作用，使得TiO2/SBA-15的光催化活性優(yōu)于傳統(tǒng)浸漬方法合成的TiO2/SBA-15與工業(yè)上使用的TiO2納米顆粒。

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TiO2/SBA-15:Rapid Synthesis and Photocatalytic Performance

MA Jing QIANG Liang-Sheng＊TANG Xiang-Bo TANG Dong-Yan
(Department of Chemistry,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001)

A rapid internal hydrolysis method was developed for the synthesis of TiO2/SBA-15.The as-synthesized materialwas characterized by XRD,N2adsorption-desorption,TEM and UV-Vis techniques.The photodedegradation of Rhodamine B(RhB)in aqueous medium was selected as a probe reaction to evaluate the photocatalysis performance of TiO2/SBA-15.The influence of TiO2loading on the photocatalysis performance was also studied.The photocatalysis performance of TiO2/SBA-15 is better than that of pure TiO2and TiO2/SBA-15 by impregnation method.

TiO2/SBA-15;internal hydrolysis;RhB;photodegradation

O614.41+1；TF123.7

A

1001-4861(2010)06-0963-07

2010-02-05。收修改稿日期：2010-04-17。

國家自然科學(xué)基金(No.50675045)和新世紀優(yōu)秀人才支持計劃(No.NCET-08-0165)資助項目。＊

。 E-mail：qiangls@sina.com

馬 晶，男，28歲，博士研究生；研究方向：介孔材料的改性研究。