高培闊，索紅莉，高忙忙，趙 躍，馬 麟，劉 敏，王建宏，邱火勤

(北京工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 北京 100124)

放電等離子燒結(jié)法制備涂層導(dǎo)體用Ni合金復(fù)合長帶

高培闊，索紅莉，高忙忙，趙 躍，馬 麟，劉 敏，王建宏，邱火勤

(北京工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 北京 100124)

采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)制備出表層為Ni-5%W(摩爾分?jǐn)?shù))合金、芯層為Ni-12%W(摩爾分?jǐn)?shù))合金的復(fù)合坯錠，經(jīng)熱軋和冷軋后獲得長度為10 m的復(fù)合基帶。結(jié)果表明：冷軋基帶界面連接性良好，能夠滿足大變形量冷軋工藝的要求。對復(fù)合基帶的厚度及織構(gòu)均勻性分析表明，在全長度范圍內(nèi)基帶的厚度為(75±3) μm，其外層立方織構(gòu)含量均在97%(＜10°)以上，與商業(yè)化Ni5W基帶水平相當(dāng)。同時，對其力學(xué)性能與磁性能進行分析，結(jié)果表明復(fù)合長帶的屈服強度為240 MPa，飽和磁化強度僅為Ni5W基帶的40%。采用復(fù)合坯錠路線在規(guī)?；a(chǎn)高性能復(fù)合基帶方面具有一定的應(yīng)用潛力。

復(fù)合基帶；立方織構(gòu)；涂層導(dǎo)體；Ni合金基帶

壓延輔助雙軸織構(gòu)(RABiTS)技術(shù)被公認(rèn)為是一種廉價快速的制備高性能涂層超導(dǎo)帶材的工藝[1]。在該技術(shù)路線中，作為涂層超導(dǎo)體多層結(jié)構(gòu)中重要組成部分的織構(gòu)金屬合金基帶起著支撐、外延生長過渡層和超導(dǎo)薄膜以及承載部分電流的重要作用。在眾多金屬基帶材料中，Ni-W合金由于具有較低的成本、良好的抗氧化性和易形成銳利立方織構(gòu)等眾多優(yōu)點而得到人們廣泛的關(guān)注[2]。目前，世界上已有多家公司可以生產(chǎn)并出售長度達百米級的具有銳利立方織構(gòu)的Ni-5%W(摩爾分?jǐn)?shù))(Ni5W)合金基帶[3]。但是，在實際應(yīng)用過程中，Ni5W 合金基帶的力學(xué)強度還有待進一步提高，且在77 K下(超導(dǎo)材料的工作溫區(qū))，其仍然具有鐵磁性(居里溫度335 K)，這些缺點極大地限制了進一步提高超導(dǎo)材料工程電流密度以及降低其交流損耗的要求。研究人員為了克服上述Ni5W基帶的缺點，增加基帶中W的含量，盡管合金基帶的力學(xué)性能和磁性能得到明顯的改善，但是基帶表面立方織構(gòu)的含量卻大幅降低[4?5]。

為了克服上述Ni5W基帶的本征缺點，開發(fā)并制備具有“三明治”結(jié)構(gòu)的復(fù)合基帶是一種有效的解決手段。所謂復(fù)合基帶即采用易形成立方織構(gòu)的合金材料作為基帶的外層材料來獲得銳利的立方織構(gòu)，同時采用具有高強度、無(低)磁性的合金材料作為芯層材料從而提高基帶整體的力學(xué)強度并降低磁性能。迄今為止，一些研究小組采用粉末套管法、共軋制法以及復(fù)合坯錠法制備出外層具有高立方織構(gòu)、基帶整體具有高屈服強度以及低磁性能的 Ni基合金復(fù)合基帶，如Ni-4.5%Mn/Ni-1.5%Cr[6]，Ni-4.5%W/Ni-15%Cr[7], Ni-5%W/Ni-9%W[8?9], Ni-5%W/Ni-12%W[10?11]等 Ni合金復(fù)合基帶。研究表明，粉末套管法確實能很大程度提高基帶整體的力學(xué)強度，但是由于加工過程中的熱軋或熱擠導(dǎo)致表面織構(gòu)有所降低。共軋制方法是將已成的帶材經(jīng)過適當(dāng)?shù)能堉品椒ㄜ堉瞥梢惑w，其共軋制溫度的選擇對帶材層間結(jié)合力和表面織構(gòu)影響較大。復(fù)合坯錠法采用逐層放置材料的方法[10]，通過燒結(jié)或者焊接的工藝使材料層間結(jié)合良好，避免了在隨后的軋制中的熱加工工藝，簡化了粉末套管法和共軋制法中較為復(fù)雜的形變工藝，有利于獲得高質(zhì)量的織構(gòu)基帶[12]。但是對于復(fù)合基帶的研究，目前大多數(shù)研究人員都集中在提高其性能方面，而由于其特殊的制備技術(shù)，目前對其長帶制備的研究還較少。

本文作者對復(fù)合坯錠法制備合金復(fù)合長帶進行了初步探索，采用放電等離子技術(shù)制備具有一定尺度的復(fù)合坯錠，經(jīng)冷軋后獲得長度為 10 m 的Ni5W/Ni12W/Ni5W 復(fù)合長帶。對復(fù)合坯錠及冷軋復(fù)合基帶的層間連接性進行分析，并對基帶全長范圍內(nèi)厚度及織構(gòu)均勻性進行了表征。

1 實驗

本研究中復(fù)合坯錠的制備采用粉末冶金路線。首先將純度為 99.9%的 Ni粉和 W 粉，按照摩爾比為88:12配制復(fù)合基帶芯層Ni-12W混合粉末，而表層則是采用熔煉方法制備的Ni5W坯錠。采用高能球磨將配制好的混合粉料進行球磨并混合均勻，球磨機轉(zhuǎn)速為150 r/min，球磨工藝為每15 min停5 min，有效球磨時間為4 h，整個球磨過程在Ar-4%H2氣氛中進行以防止氧化。將球磨后的粉末和切割好的表層坯錠采用逐層的方法[8]，按照 Ni5W-Ni12W-Ni5W 的順序依次裝入石墨模具中進行預(yù)壓制成型，層間比例設(shè)計為8:9:8，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)進行燒結(jié)制備復(fù)合坯錠，燒結(jié)溫度為800 ℃，燒結(jié)時間為5 min。將燒結(jié)后的復(fù)合坯錠在1 100 ℃下保溫24 h進行均勻化退火，獲得可用于進行軋制的初始復(fù)合坯錠，坯錠厚度為25 mm。采用典型的RABiTS軋制工藝將坯錠進行冷軋獲得厚度為75 um的冷軋基帶，冷軋道次變形量小于5%，總變形量大于99%(指沿厚度方向的變形量)。

對該基帶在全長范圍內(nèi)厚度均勻性進行測量并表征，同時利用背散射電子衍射(BSE)對冷軋基帶截面進行表征。將冷軋復(fù)合基帶采用兩步退火工藝進行再結(jié)晶退火(具體工藝參數(shù)見參考文獻[8])后獲得高立方織構(gòu)含量的Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶。為了表征復(fù)合基帶在全長范圍內(nèi)的立方織構(gòu)度，本實驗中從復(fù)合長帶一端開始每隔1 m取一個點，共取5個位置進行織構(gòu)表征，對應(yīng)試樣A、B、C、D和E。利用EBSD(SEM:JEOL JSM 6500F，OIMTSL5.1)對不同位置復(fù)合基帶試樣進行織構(gòu)分析，測試區(qū)域為400 μm×600 μm。采用萬能材料拉力機(INSTRON 3365)和綜合物理測試系統(tǒng)(PPMS9)測量該復(fù)合基帶(Ni5W/Ni12W/Ni5W)在室溫時的應(yīng)力－應(yīng)變曲線和磁性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 冷軋復(fù)合長帶的制備

圖1所示為采用SPS燒結(jié)工藝路線獲得較大尺寸的復(fù)合坯錠(厚度為25 mm)，其制備工藝如實驗方法中所述。由于復(fù)合坯錠內(nèi)外層材料間塑性變形能力的差異，為了避免軋制過程中開裂和分層等軋制缺陷的產(chǎn)生，在進行冷軋工藝之前先進行一定變形量的熱軋，具體工藝流程如圖2所示。

圖1 SPS燒結(jié)制備的初始復(fù)合坯錠Fig.1 Initial composite ingot fabricated by SPS technique

圖2 復(fù)合坯錠的軋制制度流程圖Fig.2 Schematic diagram of rolling system of composite ingot

圖3 熱軋后復(fù)合坯錠截面顯微組織Fig.3 Section microstructure of composite ingot after hot rolling

圖3 所示為熱軋后Ni5W/Ni12W/Ni5W 復(fù)合坯錠(厚度為9.5 mm)沿復(fù)合坯錠截面方向從表層至坯錠中心的顯微組織形貌圖(熱軋后復(fù)合坯錠一邊截面的金相圖)。從圖3中可以看出，外層材料(Ni5W)的厚度約為2.5 mm，而內(nèi)層材料(Ni12W)的厚度約為4.5 mm，同時，從圖中可以清晰的看到，在內(nèi)外層之間有一個明顯的界面存在，且在界面處沒有裂紋或其他缺陷，表明經(jīng)SPS燒結(jié)及后續(xù)的熱軋制處理后，復(fù)合坯錠的內(nèi)外層達到良好的結(jié)合，該復(fù)合坯錠可用于進行大變形量冷軋。另外，從圖3中可以看出，內(nèi)外層材料的顯微組織存在著明顯的差異，與內(nèi)層 Ni12W 合金相比，外層Ni5W合金的晶粒較大，這是由內(nèi)外層合金材料的成分差異決定的。由于內(nèi)層Ni12W合金的W含量接近室溫下W在Ni中的最大固溶度，因此，W元素充分固溶所需要的熱處理溫度和熱處理時間相應(yīng)較長。因此，對所制備的復(fù)合坯錠而言，在相同的燒結(jié)及退火工藝下，內(nèi)層Ni12W合金的晶粒長大行為相對被“推遲”。

將熱軋后復(fù)合板進行表面去氧化皮處理，獲得厚度為9 mm可用于冷軋的復(fù)合坯料。再經(jīng)大變形量冷軋后獲得長度為10 m的冷軋復(fù)合基帶，冷軋總變形量大于99%，每道次變形量小于5%。

2.2 冷軋復(fù)合基帶的截面形貌

圖4所示為冷軋后獲得的Ni5W/Ni12W/Ni5W 復(fù)合基帶的截面背散射形貌。從圖4中可以看出，整個基帶的厚度約為75 um，兩個外層分別為25 um和20 um，內(nèi)層為30 um。在初始坯錠設(shè)計時，芯層的厚度比表層稍厚，這是為了提高基帶整體的力學(xué)強度，而基帶兩側(cè)表層厚度有微小的差異是軋制設(shè)備和人工操作過程中的精度所致。由于復(fù)合基帶的內(nèi)外層材料在W含量上存在著明顯的差異，因此背散射電子對內(nèi)外層材料衍射過程中會形成明顯的成分襯度。從圖4中可以看到兩條非常銳利清晰的內(nèi)外層界面，沒有出現(xiàn)層間開裂及分層現(xiàn)象，表明復(fù)合坯錠的內(nèi)外層界面連接性能良好，能夠滿足大變形量冷軋工藝的要求，這主要是由于在燒結(jié)過程中內(nèi)外層材料之間形成了一層元素互擴散層，從而使內(nèi)外層材料之間達到了化學(xué)結(jié)合，這也是復(fù)合坯錠法制備復(fù)合基帶技術(shù)的優(yōu)點之一[8]。同時，從圖 4中還可以看出，內(nèi)外層材料的厚度比在經(jīng)過大變形量(＞99%)冷軋后偏離了初始坯錠中內(nèi)外層材料的厚度比，造成這一現(xiàn)象的原因可能是由于在大形變量冷軋過程中，內(nèi)外層合金材料在力學(xué)性能方面的差異導(dǎo)致內(nèi)外層合金的變形速率未保持同步，同時由于變形的不均勻?qū)е聫?fù)合基帶中兩個外層材料的厚度也出現(xiàn)了微小的差別。

圖4 冷軋復(fù)合基帶模截面背散射形貌Fig.4 BSE morphology of cross section for composite tape

2.3 冷軋復(fù)合長帶厚度均勻性分析

圖5 冷軋復(fù)合基帶厚度沿軋向分布曲線Fig.5 Thickness distribution curves of cold rolled composite tape along rolling direction

眾所周知, 涂層導(dǎo)體力學(xué)性能和磁性能的穩(wěn)定性與基帶的厚度有著密切的關(guān)系, 這就要求所用的基帶在全長范圍內(nèi)保持較高的厚度均勻性。同時，基帶的厚度對再結(jié)晶晶粒的長大過程也有一定的影響。研究表明，隨著基帶厚度的減小，再結(jié)晶晶粒尺寸先減小后增大[13]。因此，基帶在全長范圍內(nèi)厚度的不均勻性可能會造成再結(jié)晶過程的差異，進而影響復(fù)合基帶外層再結(jié)晶立方織構(gòu)的均勻性。本研究中所制備的復(fù)合基帶的設(shè)計軋制厚度為75 μm，圖5所示為10 m長復(fù)合基帶沿軋向的厚度分布曲線，圖中數(shù)據(jù)記錄為沿基帶長度方向每隔10 cm取一個檢測點進行分析。從圖5中可以看出，絕大部分檢測點的厚度都在(75±2) μm的范圍內(nèi)，少數(shù)點的厚度為(75±3) μm，考慮到測量誤差的影響，可以認(rèn)為整條復(fù)合基帶在全長范圍內(nèi)具有較好的厚度均勻性。這是獲得均勻再結(jié)晶織構(gòu)的前提條件之一，也是獲得高性能涂層導(dǎo)體用織構(gòu)金屬基帶的關(guān)鍵之一。

2.4 復(fù)合基帶外層立方織構(gòu)均勻性分析

為了表征所制備的長度為10 m的Ni5W/Ni12W/Ni5W 復(fù)合基帶在全長范圍內(nèi)外層立方織構(gòu)含量的分布情況，沿基帶一端處每隔1 m取一個試樣進行外層立方織構(gòu)表征，即在基帶的0、1、2、3和4 m處分別定義為試樣A、B、C、D和E。將5個試樣采用兩步退火工藝在相同的熱處理工藝下進行再結(jié)晶退火，即先在650 ℃保溫30 min后升至1 200 ℃保溫1 h。不同試樣的立方織構(gòu)百分含量如圖6所示。從圖6中可以得出，試樣A在偏離理想立方織構(gòu)10°以內(nèi)，立方織構(gòu)含量為 96.4%，其它試樣的立方織構(gòu)含量均在97%(＜10°)以上，表明整條基帶具有銳利的立方織構(gòu)，這一結(jié)果與商業(yè)Ni5W基帶的相當(dāng)。而試樣A立方織構(gòu)含量相對較低(即相對不穩(wěn)定)的原因可能是由于基帶邊緣部分軋制制度略有差異造成的，而其它部分試樣立方織構(gòu)的微小差異則是由測試過程中隨機選取測試區(qū)域造成的。總體而言，整條基帶在全長范圍內(nèi)均具有較高的立方織構(gòu)度，能夠滿足后續(xù)制備過渡層及超導(dǎo)層的要求。

圖6 不同位置試樣的立方織構(gòu)含量Fig.6 Cube texture content of composite tape at various positions

圖7 試樣B 的EBSD晶粒取向分布圖Fig.7 EBSD grain distribution image on surface of sample B

圖7 所示為試樣B表面EBSD 晶粒取向分布圖。圖 7中的顏色由深至淺表示偏離{100}〈001〉理想立方織構(gòu)0～10°的晶粒，白色表示偏離超過10°的非立方晶粒。從圖中可以看到，復(fù)合基帶偏離理想立方織構(gòu)10°以內(nèi)的立方晶粒百分含量為98%。同時可以得出，白色的非立方晶粒主要為等軸晶粒，而經(jīng)過分析表明這些晶粒的取向主要是旋轉(zhuǎn)立方。研究表明，當(dāng)電流在多晶體內(nèi)傳輸時，晶界角度會嚴(yán)重影響電流的傳輸效率，當(dāng)晶界角度小于10°時(即晶界類型為小角晶界)，電流從一個晶粒傳輸?shù)搅硪粋€晶粒的效率值較高，當(dāng)晶界角度大于10°(即晶界類型為大角晶界)時，電流的傳輸將受到抑制，這就是所謂的“弱連接”效應(yīng)，因此，制備具有較高小角晶界含量的織構(gòu)金屬基帶是獲得高臨界電流密度的前提條件之一。圖8所示為晶界含量沿微取向角的分布曲線。從圖8中可以看到，該試樣的晶界大多數(shù)為小角晶界(晶界微取向角小于10°)，其含量約為87%。而對于整條復(fù)合基帶而言，其晶界特征如表1所列，各試樣的小角晶界含量均處于較高水平，這與商業(yè)化Ni5W基帶的水平相當(dāng)。

2.5 力學(xué)性能和磁性能分析

在涂層導(dǎo)體材料的實際應(yīng)用過程中，基帶材料需承受一定的應(yīng)力。研究表明[14]，基帶材料在應(yīng)用過程中所承受的壓應(yīng)力不會超過 0.5%，拉應(yīng)力不超過0.2%，因此，評估金屬基帶在低應(yīng)變條件下(σ0.2)的力學(xué)性能對基帶的實際應(yīng)用具重要的指導(dǎo)意義。

圖9所示為Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶、Ni5W基帶和純Ni基帶在室溫下的應(yīng)力—應(yīng)變曲線。從圖9中可以看出，純Ni基帶的屈服強度σ0.2僅為63 MPa左右；而通過W元素的固溶強化后，Ni5W基帶的屈服強度 σ0.2提高到 164 MPa左右，而 Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶的屈服強度σ0.2則高達240 MPa左右。與單層的Ni5W基帶相比，其屈服強度提高了0.5倍，這主要是由于芯層Ni12W合金材料的影響，從而提高了復(fù)合基帶整體的力學(xué)性能。同時，這一結(jié)果也滿足GOYAL等[15]預(yù)測的理想的涂層導(dǎo)體用織構(gòu)金屬基帶的屈服強度應(yīng)該在200～250 MPa之間的要求。

圖8 晶界含量沿微取向角的分布曲線Fig.8 Length faction distribution curves along micro-orientation angle

表1 復(fù)合長帶中不同位置試樣的典型特性Table 1 Texture characteristics of different positions of 10m long composite tape

圖9 室溫下復(fù)合基帶、Ni5W和純Ni基帶的應(yīng)力—應(yīng)變曲線Fig.9 Stress—strain curves of composite substrate, Ni5W and pure Ni tapes at room temperature

當(dāng)超導(dǎo)體通過交流電流或處在交變磁場中，金屬基帶會出現(xiàn)交流損耗。而對于實際的應(yīng)用過程，對金屬基帶的要求是具有盡可能低的交流損耗。圖10所示為Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶，Ni5W基帶和純Ni基帶在 77K(涂層導(dǎo)體的工作溫區(qū))的磁滯回線。從圖10中可以清楚地看到，Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶的磁滯損耗相比于純Ni和Ni5W基帶得到了明顯的降低，飽和磁化強度相對于純Ni和Ni5W基帶分別下降了80% 和60%。圖11所示為Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶，Ni5W基帶和純Ni基帶在外加磁場為10 mT時磁化強度隨溫度的變化曲線。該復(fù)合基帶經(jīng)過和單層的Ni5W基帶相同的塑性加工和熱處理工藝。分析表明，芯層Ni12W合金材料的加入，復(fù)合基帶的鐵磁

圖10 基帶的磁滯回線(T=77 K)Fig.10 Magnetization loops of pure Ni, Ni5W and Ni5W/Ni12W/Ni5W composite tapes at 77 K

性與Ni5W基帶相比明顯降低。復(fù)合基帶的磁性能和屈服強度的主要影響因素是層間比例和基帶中 W 的含量，由圖3和4的分析可知，該復(fù)合基帶全長上的厚度和各層的厚度均勻，且各層內(nèi)元素分布均勻，該復(fù)合基帶在全長范圍內(nèi)具有優(yōu)良的機械強度和磁性能。

圖11 磁化強度隨溫度的變化Fig.11 Change of magnetization density with temperature in pure Ni, Ni5W and Ni5W/Ni12W/Ni5W composite tapes

3 結(jié)論

1) 采用 SPS方法制備出較大尺寸的Ni5W/Ni12W/Ni5W 復(fù)合坯錠，坯錠層間界面結(jié)合良好，經(jīng)99%大變形量冷軋后，獲得長度為10 m具有良好界面結(jié)合冷軋復(fù)合基帶。

2) 冷軋基帶在全長范圍內(nèi)厚度偏差僅為(75±3)μm，為獲得穩(wěn)定的力學(xué)性能和磁性能以及均勻的立方織構(gòu)提供了前提條件。

3) 經(jīng)優(yōu)化的再結(jié)晶熱處理后，復(fù)合基帶外層具有銳利的立方織構(gòu)，在全長范圍內(nèi)，其立方織構(gòu)含量在98%左右，與商業(yè)化Ni5W基帶的水平相當(dāng)，且其小角晶界含量也處于較高水平。

4) 由于芯層Ni12W材料的應(yīng)用，使復(fù)合基帶的屈服強度達到了240 MPa(是Ni5W基帶的1.5倍多)，而飽和磁化強度僅為Ni5W基帶的40%。

5) 采用復(fù)合坯錠路線制備高性能的織構(gòu)復(fù)合長帶具有潛在的工業(yè)應(yīng)用價值。

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Long Ni alloyed composite tapes for coated conductors fabricated by sparking plasma sintering method

GAO Pei-kuo, SUO Hong-li, GAO Mang-mang, ZHAO Yue, MA Lin, LIU Min, WANG Jian-hong, QIU Huo-qin
(College of Materials Science and Engineering, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China)

A tri-layer composite ingot with Ni-5%W (mole fraction) alloy as the outer layer coupled with Ni-12%W(mole fraction) alloy as the inner layer was fabricated by sparking plasma sintering method. A 10 m length composite tape was prepared by traditional hot rolling and cold rolling process. The results show that the connectivity between the outer layer and inner layer of the composite tape is good enough during the heavy cold rolling process. The evaluation of the uniformity for both the thickness and texture in the whole tape shows that the thickness of the obtained composite tape is(75±3) μm and the cube texture is about 97%(＜10°), which is the same as the level of the commercial Ni5W tape. The analyses of mechanical and magnetic properties indicate that the yield stress of the composite substrate is 240 MPa and the saturation magnetization is only 40% of that of the commercial Ni5W tape. Consequently, the preparation route of composite ingot solution has a potential application to manufacture the long-scale composite substrate used for coated conductors.

composite substrate; cube texture; coated conductor; Ni-based substrate tape

TM 26

A

1004-0609(2010)12-2387-07

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃資助項目(2006CB601005)；國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃資助項目(2007AA03Z242)；國家自然科學(xué)基金資助項目(50771003)；北京市自然科學(xué)基金資助項目(2072004，2092006)

2009-12-17；

2010-03-29

索紅莉，教授，博士；電話：010-67392947；E-mail：honglisuo@bjut.edu.cn

(編輯 李艷紅)