朱麗麗

光度法測(cè)定水中鐵淺探

朱麗麗

提出了一種非有機(jī)溶劑萃取光度法測(cè)定水中鐵，使其分離、富集、測(cè)定一次完成。與一般溶液光度法比較，提高了測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度；與有機(jī)溶劑萃取光度法相比，具有不揮發(fā)、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)。

水中鐵測(cè)定；光度法；非有機(jī)溶劑

0 引言

鐵是人體中必需的一種微量營(yíng)養(yǎng)元素，一般成人體內(nèi)含鐵4 g～5 g。鐵是組成人體血紅蛋白的主要成分。血紅蛋白能把人體中的氧運(yùn)送到全身各組織器官。鐵在天然水體中含量較低。三價(jià)鐵易水解，使水呈淺黃色，或者出現(xiàn)渾濁，不僅影響感官，而且影響造紙、漂染工業(yè)的工藝。水體中鐵的污染主要來(lái)自選礦、冶煉、機(jī)械加工、表面處理酸洗產(chǎn)生的大量排入環(huán)境水體中的廢水。

本文探討了在聚乙二醇-硫酸銨-茜素S體系中有機(jī)溶劑萃取光度法測(cè)定水中鐵。在無(wú)機(jī)鹽存在下，水溶性高聚物可以分成兩相，控制一定條件可以用來(lái)分離金屬離子。把這種分離方法運(yùn)用到測(cè)定金屬離子的光度分析中，建立一種非有機(jī)溶劑萃取光度法，使其分離、富集、測(cè)定一次完成。與一般溶液光度法比較，此法提高了測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度；與有機(jī)溶劑萃取光度法相比，具有不揮發(fā)、無(wú)毒、廉價(jià)等優(yōu)點(diǎn)。

1 原理

在pH=5.0的乙酸鈉-乙酸的緩沖溶液中，鐵與茜素S形成紫紅色配合物萃取到高聚物相。其配合物的最大吸收波長(zhǎng)在580 nm處，表觀摩爾吸光系數(shù)為4.02×104L/mol·cm，F(xiàn)e3+含量在 0 mg/L～1.5 mg/L 范圍內(nèi)符合朗伯·比耳定律。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

紫外可見分光光度計(jì)：UV-4802型，尤尼柯儀器有限公司生產(chǎn)。

茜素S溶液：2.78×10-3mol/L。

Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 mg/L，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心研制。

聚乙二醇-2000(PEG)溶液：0.15 mol/L。

緩沖溶液：分別配制0.2 mol/L乙酸和乙酸鈉溶液，按比例混合，用酸度計(jì)準(zhǔn)確測(cè)定其pH值。

2.2 步驟

在60 mL分液漏斗中，依次加入緩沖溶液4 mL、茜素S溶液1 mL、一定量的金屬離子、聚乙二醇-2000(PEG)溶液10 mL，用純水稀釋至20 mL，搖勻，加入硫酸銨固體，振蕩5 min～10 min，靜置，待兩相明顯分層后，棄去水相，將萃取相放入刻度比色管中，用純水定容至10 mL；另取一分液漏斗不加金屬離子，按上述步驟重復(fù)進(jìn)行一次，于580 nm測(cè)出含有一定量的金屬離子的吸光值和試劑空白吸光值。

3 結(jié)果與討論

3.1 吸收光譜

按試驗(yàn)步驟，在不同波長(zhǎng)下測(cè)量PEG相的茜素S及Fe3+與茜素S配合物的吸收光譜。試驗(yàn)結(jié)果表明，試劑量最大吸收波長(zhǎng)為420 nm，對(duì)比度為160 nm，且試劑及其配合物的最大吸收波長(zhǎng)在pH4.0～pH6.0范圍內(nèi)隨溶液酸度改變而無(wú)變化。本法選用測(cè)定波長(zhǎng)為580 nm。

3.2 緩沖溶液的選擇

按照試驗(yàn)方法，加入不同pH值緩沖溶液，在不同酸度下，分別測(cè)定溶液的吸光值。結(jié)果表明，pH值在4.5～6.0范圍內(nèi)溶液吸光值最大而且相對(duì)比較穩(wěn)定，因此選用pH值為5.0的緩沖溶液；緩沖溶液用量在3.0 mL～6.0 mL范圍內(nèi)有較穩(wěn)定的最大吸收，因此緩沖溶液的用量選擇4 mL。

3.3 茜素S用量的選擇

按實(shí)驗(yàn)方法，固定其他量，只改變茜素S的加入量。經(jīng)過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，茜素S用量在0.75 mL～1.5 mL范圍時(shí)配合物吸光度最大且基本穩(wěn)定，因此選擇茜素S用量為1 mL。

3.4 固體硫酸銨用量的選擇

通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，硫酸銨用量少于3.0 g時(shí)溶液不分層，3.0 g～3.5 g時(shí)雖分層但萃取不完全，3.8 g～5.0 g時(shí)分層好且吸光度值最大；5.0 g以上時(shí)，下層水相渾濁，由于鹽效應(yīng)，配合物穩(wěn)定性降低，吸光度變小，因此選擇固體硫酸銨加入量為4.0 g。

3.5 配合物顯色時(shí)間的選擇

按照試驗(yàn)方法，所得配合物溶液顯色迅速，放置不同時(shí)間，測(cè)定吸光值，在24 h內(nèi)吸光度值穩(wěn)定，因此配合物顯色時(shí)間定為試驗(yàn)完畢即可開始比色。

3.6 配合物組成的測(cè)定

用等摩爾連續(xù)變化法和摩爾比法測(cè)定PEG相中配合物的配合比，配合物中Fe3+與茜素S的配位比為1∶3。

3.7 工作曲線

按照試驗(yàn)方法，改變Fe3+的加入量，繪制工作曲線，得到回歸方程為A=0.040C+0.000 025。試驗(yàn)表明，F(xiàn)e3+含量在0 mg/L～1.5 mg/L范圍內(nèi)，符合朗伯·比耳定律。配合物的表觀摩爾吸光系數(shù)為4.02×104L/mol·cm。

3.8 回收率試驗(yàn)

分別取2份自來(lái)水和2份廢水按照本法加標(biāo)測(cè)定回收率，回收率在92%～104%之間，平均回收率為99%，見表1。

表1 回收率試驗(yàn)

3.9 精密度試驗(yàn)

用質(zhì)量濃度為0.50 mg/L和1.0 mg/L的鐵連續(xù)測(cè)定11次，計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.9%和1.6%?；鹧嬖游辗止夤舛确y(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.0%和2.2%。二氮雜菲分光光度法測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.6%和5.0%。本法測(cè)定結(jié)果的精密度與原子吸收分光光度法比較無(wú)顯著性差異，而優(yōu)于二氮雜菲分光光度法。

3.10 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)方法采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析法。鐵的考核樣品購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，理論值為1.0 mg/L，測(cè)定值為0.98 mg/L，誤差為-2.0%。原子吸收分光光度法測(cè)定結(jié)果為0.98 mg/L，誤差為-2.0%；二氮雜菲分光光度法測(cè)定結(jié)果為0.96 mg/L，誤差為-4.0%。

4 結(jié)語(yǔ)

本法在預(yù)處理階段采用非有機(jī)溶劑取代有機(jī)溶劑，具有不揮發(fā)、無(wú)毒、廉價(jià)等優(yōu)點(diǎn)，與一般溶液光度法相比，提高了測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

[1] 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法.第四版.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1989：365-309.

[2] 中國(guó)疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所 GB/T5750-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007：108-109.

[3] 陳賢光，鄒小勇，梁起，等.茜素紅S催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鐵（III）及反應(yīng)機(jī)理探討.分析化學(xué)，2006（3）：371-374.

Spectrophotometric Determination of Iron Shallow Ground Water

Zhu Lili

A organic solvent extraction spectrophotometric of water determination of iron is put forward,it makes separation，enrichment and determination done once.Compared with the general solution spectrophotometry,it improves the precision and accuracy of the determination results.Compared with organic solvent extraction photometric method,it has Non-volatile non-toxic,etc.

water determination of iron;the spectrophotometry;the organic solvent

X803.3

A

1000-4866（2011）04-0045-02

朱麗麗，女，1972年出生，現(xiàn)就職于大同煤礦集團(tuán)供水分公司，工程師。

2011-09-15

2011-09-29