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      分析氣相色譜法檢測室內(nèi)空氣中苯系物

      2011-01-31 09:15:22
      科學(xué)之友 2011年10期
      關(guān)鍵詞:二硫化碳中苯系物

      張 凱

      (東莞市華粵建筑工程室內(nèi)環(huán)境檢測有限公司,廣東 東莞 523000)

      1 苯系物污染主要來源

      苯、甲苯、二甲苯是室內(nèi)空氣中主要污染物。苯、甲苯和三甲苯是以蒸汽狀態(tài)存在于空氣中,中毒作用一般是由于吸入蒸氣或皮膚吸收所致。苯已被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)確認(rèn)為有毒的致癌物質(zhì)。公共場所室內(nèi)空氣污染物中苯系物占主要地位,苯系物污染主要來源于3個(gè)方面。

      1.1 室外污染

      隨著工業(yè)化社會的發(fā)展,苯系物的使用越來越廣泛,空氣中苯系物的濃度呈上升趨勢。一些城市內(nèi)生活區(qū)與工業(yè)區(qū)混合,室內(nèi)空氣不同程度上受到苯系物的污染。

      1.2 裝修污染

      裝修材料中廣泛使用的油漆、涂料、粘合劑等都存在不同程度的苯系物污染。

      1.3 自身污染

      一些特殊的公共場所,如超市、商場等,某些貨物及其包裝中也存在苯系物的污染。

      室內(nèi)空氣苯系物的標(biāo)準(zhǔn):苯0.11 mg/m3、甲苯0.20 mg/m3、二甲苯0.20 mg/m3。公共場所室內(nèi)空氣中苯系物的含量一般較低,色譜測定值大多情況下為未檢出或雖有檢出而不超標(biāo)。二甲苯有時(shí)超標(biāo)(裝修完半年內(nèi)的房間除外,二甲苯的超標(biāo)倍數(shù)有時(shí)達(dá)10~30倍)。常采用活性炭吸附二氧化硫萃取解析氣相色譜法檢測,此方法優(yōu)點(diǎn):操作過程簡單,方法精密度、準(zhǔn)確度較高;缺點(diǎn):二硫化碳毒性大,且價(jià)格昂貴。

      2 實(shí)驗(yàn)方法

      2.1 儀器與試劑

      2.1.1 氣相色譜儀

      島津公司GC 2010,配以氫火焰離子化檢測器(FID);自動進(jìn)樣器:AOC-20 i+S;毛細(xì)柱:supelcowax-10,30 m×0.32 mm,0.25 μm Film。

      2.1.2 標(biāo)樣

      混標(biāo)332807(國家環(huán)保總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所)包含以二硫化碳為溶劑的苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯7種,濃度分別為苯:241 mg/L、甲苯:245 mg/L、乙苯:243 mg/L、對二甲苯:242 mg/L、間二甲苯:244 mg/L、鄰二甲苯:245 mg/L、苯乙烯:247 mg/L。

      2.1.3 試劑

      46 ℃全玻璃蒸餾器蒸餾的二硫化碳分析純餾份,經(jīng)色譜測定后無干擾成分;或直接購買已經(jīng)提純好的二硫化碳?;钚蕴坎蓸庸埽喊礃?biāo)準(zhǔn)方法老化至合適的長150 mm,內(nèi)徑4 mm,內(nèi)置100 mg椰子殼活性炭。

      2.2 樣品前處理

      用砂輪將已采集好樣品的活性炭管劃開,將其中的活性炭倒入2 mL帶刻度具塞比色管內(nèi)。加入1 mL二硫化碳,略振蕩后,加入0.5 mL左右去除有機(jī)質(zhì)的純水,將塞子蓋緊,再用生料帶密封接口處。放在超聲波振蕩器中加水至淹沒二硫化碳處,振蕩15 min,靜置15 min。用1 mL帶長針頭的注射器插入比色管底部將二硫化碳和水盡可能吸出,拔去長針頭。插上0.45 μm孔徑的一次性有機(jī)相針式過濾器將二硫化碳和水全部打入1.5 mL的進(jìn)樣瓶中,蓋好瓶塞,放入自動進(jìn)樣器,等待進(jìn)樣。經(jīng)測定分析該樣品前處理結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)中所要求的前處理結(jié)果在允許的誤差范圍內(nèi)。

      2.3 色譜條件

      柱溫:40 ℃保留12 min,以10 ℃/min升溫至80 ℃,保留2 min。進(jìn)樣器溫度:200 ℃;檢測器溫度:250 ℃;氫氣流量:47.0 mL/min;空氣流量:400 mL/min;尾吹流量:30.0 mL/min;吹掃流量:3.0 mL/min;分流比:20∶1。

      2.4 工作曲線的配制

      采用混標(biāo)332807配制工作曲線,分別取混標(biāo)10 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL、1 000 μL 加至未采集樣品的活性炭管中,采用與樣品前處理相同的方法配制工作曲線。

      3 結(jié)果測定

      3.1 工作曲線測定情況

      將上述工作曲線依次放入自動進(jìn)樣器,每個(gè)點(diǎn)進(jìn)樣3次,取其均值計(jì)算相關(guān)系數(shù),結(jié)果見表1。

      表1 工作曲線測定結(jié)果

      從表1中可以看出,該工作曲線相關(guān)系數(shù)在0.999以上,滿足對曲線相關(guān)性的要求。

      3.2 方法準(zhǔn)確度的確定

      使用表1的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算,對表2所示濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品332813反復(fù)測定6次來確定測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

      表2 混合標(biāo)準(zhǔn)樣測定結(jié)果

      從表 2中的測定結(jié)果可以看出,6次測定值均在混標(biāo)的不確定度范圍內(nèi),滿足質(zhì)控對準(zhǔn)確度的要求。因此,使用該方法測定空氣中的苯系物其準(zhǔn)確度可行。

      3.3 方法精密度的測定

      以某賓館房間所采集的一個(gè)氣體樣品進(jìn)行6次反復(fù)測定,結(jié)果見表3。

      表3 某賓館房間氣體測定結(jié)果

      從表3所測數(shù)據(jù)可以看出,樣品測定過程中精密度能夠滿足相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在20%以內(nèi)的要求,測定結(jié)果可信。

      4 結(jié)論

      綜上所述,采用水封式的前處理方法,既可準(zhǔn)確測定公共場所室內(nèi)空氣中苯系物的含量,又可最大限度地減少二硫化碳及苯系物對化驗(yàn)員身體的傷害。因此這種方法切實(shí)可行,具有推廣應(yīng)用的價(jià)值。

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