趙小峰,唐新忠,欒利新,胡學梅
(新疆克拉瑪依石化公司 煉油化工研究院,新疆 克拉瑪依 834000)
我國石油產品顏色測定法把石油產品的顏色分為 16個色號。依次加深為 0.0,0.5,1.0,1.5,2.0………顏色最深的為8.0。潤滑油的顏色從淡黃色到深褐色,色澤的深淺取決于油中膠質含量的多少,膠質除去的越多,色澤就越淺。因此,色澤可作為判斷基礎油精制深度的項目。但在成品潤滑油中,由于加入各種添加劑,而許多添加劑具有顏色,因此,僅用色度來判定潤滑油質量是不完全的。
目前,測定顏色采用的是GB/T6540-86石油產品顏色測定法(與ASTMD1500-1982石油產品顏色的測定法等效),把顏色結果分為16個色號,該方法的缺點是如果試樣顏色落在兩個標準顏色之間則報告兩個顏色中較高的一個顏色,并在該色號前面加上“小于”兩字。如小于1.0等。隨著石油加工工藝的發(fā)展,對油品顏色要求越來越細。如某油品按工藝方案生產的油品測定顏色按現(xiàn)行標準結果都是小于0.5,實際上在自動顏色測定儀上結果則為 0.4和0.3。
由于分析人員對顏色的判斷不完全一樣,所以就容易產生誤差。因此,我們購買了英國PFX880自動顏色測定儀器,該儀器特點可自動測定樣品的顏色和賽波特顏色,對顏色可以報出到小數(shù)位。單樣分析時間25s。結果數(shù)字直接顯示,減少了人為誤差。
Lovibond色標和AOCS-Tintometer色標是已被國際上廣泛接受和采用的定量測試油品、油脂色度的最普遍的色度標準。Lovibond PFX880系列就是按照這些標準對樣品進行色度分析的高精度光譜光度計。該儀器的分析原理是在420~710nm波長范圍內,被16個窄帶通過的干涉濾光片分隔,以快速的順序自動選擇。每個濾光片有固定的色號經廠家測定出對應的透過率,在儀器出廠時把測定標準曲線內置在儀器上。測量系統(tǒng)以5nm間隔的波帶編程內推透過率圖,可以產生64個讀數(shù),可以滿足0.0~8.0范圍的色度測定。
PFX880系列高精度分光光度計;標準比色皿;手動色度儀;ASTM標準顏色濾光片組:0.5,3.5,5.0。
清洗劑:50%鹽酸溶液;乙醇;丙酮。
濾光片波長(nm):420、445、460、470、490、510、530、550、570、595、605、630、645、670、685、710。透過率:0%~100%。光源:5V,10W鹵鎢燈(末端有透鏡)。
在每次進行樣品測量之前進行一次基線測量,在進行基線測量前必須確保樣品室是空的。將樣品小心的裝入清潔的比色池,樣品不能有氣泡且不渾濁,如果有氣泡,要小心的趕出,再將比色池靠著樣品室的右手端插入樣品池,關閉樣品室蓋,按下“READ”,過25s測量值將會在儀器面板上顯示來。
本分析最重要的是標準曲線的繪制,因為標準的濾光片只有16個色號,要測量出其他色號,必須經過廠家用內推法繪制出0%~100%內的透過率-色度標準曲線圖。由于該曲線需要測定色號的X、Y、Z色度坐標,必須有專用儀器測定,所以該曲線只能由儀器廠家在儀器出廠時繪制好隨儀器打包。我們所作的工作只是定期用儀器配置的ASTM顏色濾光片組核查測定,雖然這不是一個用于定期校正標準曲線的替代測定,但這個核查可以保證用戶儀器在標準曲線范圍內使用。
我們對隨機佩帶的濾光片組色度:0.5、3.5、5.0進行了測定,結果表明,標準濾光片測定結果的重復性非常好,都在±0.1范圍內。
我們選取了石化公司的2#和3#橡膠油分別用人工比色儀和自動比色儀進行了測定,且這兩種油品都經過了6h紫外光照射后分別進行5次測定,以評定人工測定和自動測定結果的差異。
從表2和表3結果可以看出,用傳統(tǒng)的手動儀器測定結果中兩個樣品在紫外光照射6h后的色度結果仍然是<0.5,沒有差別,然而用自動顏色測定儀的結果則可以明顯看出差別。
由于該測定方法是以樣品的透過率為基準測定的,因此,樣品不能有氣泡和渾濁,因為氣泡和渾濁會引起光束的散射,導致樣品的透過率變低,且不與樣品的原來顏色相對應,引起錯誤的結果。
該方法對粘稠的灰色和黑色樣品的測定結果顯示是超出范圍,即無法測定,原因也是透過率的問題。
如某些含蠟樣品需要解熱測定,則比色池也同樣要加熱以免溫度梯度導致光束折曲,引起誤差。
表2 2#橡膠油分析結果Tab.2 Analytical result of No.2 rubber oil
表3 3#橡膠油分析結果Tab.3 Analytical result of No.3 rubber oil
隨著克拉瑪依石化公司千萬噸煉油的發(fā)展,必然要走生產特色油品之路,因此,對油品工藝研究的要求將越來越高。對白油和橡膠油研究,顏色在技術指標中是很重要的,以前對兩個工藝條件差別不大的油品,靠手工測定顏色是無法區(qū)分的,如3.2所述。而用自動顏色測定儀器則可以準確判斷出差別,因此,該儀器的應用,必將在特色油品研究方面發(fā)揮較大的作用。