張夢(mèng)珠,楊 艷,戈振揚(yáng)
(昆明理工大學(xué)現(xiàn)代農(nóng)業(yè)工程學(xué)院,云南 昆明 650224)
為了保證農(nóng)業(yè)物料的質(zhì)量,測(cè)量其水分含量是農(nóng)業(yè)物料加工、儲(chǔ)藏、貿(mào)易等過程中必不可少的環(huán)節(jié)。因此,在農(nóng)副產(chǎn)品的加工過程中,將水分含量作為工藝的一個(gè)關(guān)鍵控制參數(shù)具有重要的意義。如為了抑制微生物的生長(zhǎng)繁殖以延長(zhǎng)奶粉的保存期,其含水量應(yīng)處于2.5%~3.0%之間,否則會(huì)引起返砂異或返潮[1]。所以為保證農(nóng)業(yè)物料的質(zhì)量并獲得更好的經(jīng)濟(jì)效益,必須嚴(yán)格控制其水分含量。
粉粒體是物質(zhì)的一種固有形態(tài),對(duì)農(nóng)業(yè)物料而言,其成分和狀態(tài)因具有較大的分散性而給粉粒農(nóng)業(yè)物料水分在線測(cè)量造成困難,尤其是在干擾嚴(yán)重的加工現(xiàn)場(chǎng)?,F(xiàn)有的快速失重式水分儀可以實(shí)現(xiàn)對(duì)燒結(jié)混合料的水分進(jìn)行測(cè)量,但該水分儀因測(cè)量方式為間歇式而不利于控制指標(biāo)的提高。電測(cè)法中的電導(dǎo)法在粉粒農(nóng)業(yè)物料的水分測(cè)量中也曾用過,可這種方法受傳送帶上物料隨機(jī)波動(dòng)的影響較大,且測(cè)量信號(hào)漂移因素會(huì)導(dǎo)致測(cè)量準(zhǔn)確度的降低。由于粉粒農(nóng)業(yè)物料中水分分布復(fù)雜,影響因素多[2],很難同時(shí)滿足檢測(cè)精度和快速實(shí)時(shí)檢測(cè)的要求,故從水分測(cè)量的原理出發(fā),探索粉粒農(nóng)業(yè)物料更合理的水分測(cè)量方法和技術(shù)具有極其重要的意義,進(jìn)而在一定程度上滿足實(shí)際生產(chǎn)中的迫切需求。
水分的測(cè)量方法可分為直接法和間接法兩大類,直接法是通過干燥法和化學(xué)法而直接檢測(cè)出物料中的絕對(duì)含水量,其檢測(cè)原理簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,但因時(shí)耗長(zhǎng)而不宜在線或現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量;間接法則是通過濕度傳感器測(cè)量出電導(dǎo)率、介電常數(shù)等與水分有關(guān)的物理量,經(jīng)轉(zhuǎn)換獲得物料的水分值[3],響應(yīng)快,攜帶方便,但需解決其因溫漂大、長(zhǎng)期穩(wěn)定性差等所帶來的問題。物料水分的常用測(cè)量方法、原理及其應(yīng)用范圍見表1[4-5]。
自1960年以來,微波技術(shù)[6]一直是國(guó)內(nèi)外物料水分測(cè)量的主流,微波技術(shù)受水分分布不均的影響小,為非接觸式測(cè)量。隨著水分測(cè)量方法研究的不斷改進(jìn)與創(chuàng)新,濕度傳感器在水分測(cè)量中得到了不斷的發(fā)展。目前,濕敏元件正從簡(jiǎn)單化向集成化、智能化、多功能化方向發(fā)展,如市場(chǎng)上的基于聚酰亞胺的溫濕壓集成傳感器[7]和CMOS工藝兼容的溫濕度傳感器[8],因其在測(cè)量過程中簡(jiǎn)化了對(duì)樣品的預(yù)處理,從而節(jié)省了測(cè)量過程中的耗材,具有重現(xiàn)性好、經(jīng)濟(jì)、快速等優(yōu)點(diǎn)。
粉粒農(nóng)業(yè)物料是指堆積在一起的大量未經(jīng)包裝的粒狀、粉狀物料,幾何尺寸基本屬于同一量級(jí)的集合體。粉粒農(nóng)業(yè)物料含水量的常用表示方法有干基法和濕基法2種。
在粉粒農(nóng)業(yè)物料中,水分根據(jù)存在形式可以分為以下4種:(1)以完整分子形式存在于粉料外部的自由水,也稱為機(jī)械水,其排出溫度為120~150℃;(2)粘附于層間內(nèi)以不完整分子形式存在的層間水,通常要排出這類水分需要的溫度處于300~500℃之間;(3)存在于物料晶格內(nèi)部的結(jié)晶水,是不完整分子,要在200~800℃范圍內(nèi)才能排出;(4)不以水分子形式存在的結(jié)構(gòu)水,結(jié)構(gòu)水與物料中其他成份牢固結(jié)合而直接參與了粉料內(nèi)部結(jié)構(gòu)組成。水分的計(jì)算方法采用的是經(jīng)典的恒溫烘干法,先在烘爐里烘干器皿并在烘爐中進(jìn)行冷卻;接下來稱量空器皿的重量記為a,在加入約3g的粉末稱重后記為b;然后在烘爐里將器皿敞口在102℃烘干3h;最后在烘爐里將器皿冷卻至室溫并記下其重量c。該方法的重復(fù)性可達(dá)到±1%,因此在水分檢測(cè)中選用恒溫烘干法做標(biāo)定[9]。
水分的計(jì)算公式為
式中:a——器皿的質(zhì)量;
b——器皿和粉末的質(zhì)量;
c——器皿和干燥后粉末的質(zhì)量。
(1)粒徑。粒徑是用來形容粒子尺寸大小的物理量,當(dāng)被測(cè)顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質(zhì)球體(或組合)最相近時(shí),就把該球體的直徑(或組合)作為被測(cè)顆粒的等效粒徑,最大可達(dá)6mm,一般為 0.5~3mm。
(2)休止角。休止角是指粉粒農(nóng)業(yè)物料堆積層的自由表面在靜平衡狀態(tài)下,與水平面形成的最大角度,也叫靜止摩擦角或堆積角。
(3)分散度。分散度反映粉體在空氣中分散的難易程度,其測(cè)量方法是將10 g試樣從一定高度落下后,測(cè)量接料盤外試樣占試樣總量的百分?jǐn)?shù),其與試樣的分散性、漂浮性和飛濺性有關(guān),若分散度超過50%,說明該樣品具有很強(qiáng)的飛濺傾向。
表1 物料水分的常用測(cè)量方法、原理及其應(yīng)用范圍
(4)吸濕性。吸濕性反映的是粉粒農(nóng)業(yè)物料從周圍環(huán)境中吸取水分的能力,吸濕性不僅影響到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,而且會(huì)加劇其他特性的作用,因此在設(shè)計(jì)水分檢測(cè)儀器時(shí),對(duì)粉粒物料的這一特性應(yīng)予以重視。
綜合來說,粉粒農(nóng)業(yè)物料的特性對(duì)水分測(cè)量的影響是[10]:粉粒農(nóng)業(yè)物料的吸濕性引起其水分增加、休止角增大、分散度減小、粒徑減小,使得粒子接近球形,導(dǎo)致粘附性增強(qiáng),影響到測(cè)量準(zhǔn)確度,同時(shí)損害測(cè)量?jī)x器。為了解決這個(gè)問題,在設(shè)計(jì)水分儀時(shí),應(yīng)選用適當(dāng)?shù)闹圃觳牧?,并在檢測(cè)儀器與粉粒農(nóng)業(yè)物料直接接觸處采取一定的保護(hù)措施,以防止物料堆積在檢測(cè)儀器周圍而影響測(cè)量的真實(shí)性。此外,粉粒農(nóng)業(yè)物料的溫度特性也是一個(gè)不可忽略的特性,當(dāng)其溫度低于0℃時(shí),物料易出現(xiàn)返潮或凍結(jié)而影響測(cè)量準(zhǔn)確度;若其溫度超過120℃或是瞬時(shí)超過150℃時(shí),會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)儀器損壞,因而在進(jìn)行粉粒農(nóng)業(yè)物料水分檢測(cè)時(shí)要適度控制溫度。
目前典型的粉粒農(nóng)業(yè)物料水分測(cè)量方法有中子測(cè)定法、紅外線測(cè)定法和電測(cè)法。
國(guó)內(nèi)外中子測(cè)定法常用于水分的在線連續(xù)測(cè)量[11],測(cè)出中子源產(chǎn)生的快速中子在次級(jí)反應(yīng)中被氫原子慢化的慢中子數(shù)后,粉粒物料的水分值就反映出來了。因粉粒農(nóng)業(yè)物料中的含氫量決定了中子源在高壓電沖擊作用下釋放的快中子單位時(shí)間內(nèi)變成慢中子的數(shù)量,而物料的含水量與其含氫量成定比關(guān)系。該方法的局限性體現(xiàn)在直接測(cè)量的是含氫量,而物料中的結(jié)晶水、化合水和碳?xì)浠衔镏械臍涠加绊懼瑲淞?,?shì)必導(dǎo)致計(jì)算復(fù)雜,耗費(fèi)高。同時(shí),中子水分儀使用的前提條件是計(jì)數(shù)率的穩(wěn)定性,在純水中或物料中的固定測(cè)點(diǎn),連續(xù)幾次測(cè)量的計(jì)數(shù)差應(yīng)保證在5以內(nèi),超過5則認(rèn)為儀器漂移,應(yīng)對(duì)其進(jìn)行調(diào)修[12],而對(duì)于含水量低的粉粒物料,中子水分儀很難滿足其測(cè)量精度的需求。最新研究表明,對(duì)傳統(tǒng)的中子水分儀進(jìn)行改進(jìn),即采用透射加散射測(cè)量方式對(duì)物料水分進(jìn)行測(cè)量,可以有效降低被測(cè)量物料水分分布不均勻所引起的測(cè)量誤差,適用于水分分布復(fù)雜的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量[13],但其精度依然不能夠滿足粉粒農(nóng)業(yè)物料的測(cè)量要求。此外,采用中子測(cè)定法的響應(yīng)速度慢,中子水分計(jì)的中子源多選用100 mCi Am-Be源,不僅成本高,其核輻射還需特殊防護(hù)。
相較傳統(tǒng)的恒溫烘干法、紅外線測(cè)定法可以在最短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到最大的加熱功率[14],使樣品在高溫下得以快速干燥。粉粒農(nóng)業(yè)物料中的水分測(cè)量利用了水分可吸收特定波長(zhǎng)的紅外線這一特性,先測(cè)出從料面反射的光能量,再結(jié)合光電轉(zhuǎn)換和比量運(yùn)算,便能準(zhǔn)確測(cè)出水分值。目前,市場(chǎng)上的四束光紅外水分計(jì)的探頭應(yīng)用了風(fēng)冷和除塵保護(hù)措施,雖然在一定程度上解決了粉粒物料的粒度、顏色、表面特性對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度的影響,但成本高,且物料成分和距離對(duì)準(zhǔn)確度影響的問題仍很難解決。再者,用于燒結(jié)混合料水分測(cè)控的MMC-21水分測(cè)量控制系統(tǒng),它以先進(jìn)的MS-21紅外水分儀為核心,具有測(cè)量準(zhǔn)確度不受環(huán)境相對(duì)濕度的影響等優(yōu)點(diǎn);采用了增強(qiáng)型濾光鏡鍍膜技術(shù),可以有效避免空氣的絕對(duì)濕度對(duì)測(cè)量的干擾;針對(duì)性的采用了一些算法,大大提高測(cè)量精度[15]。但該系統(tǒng)采用的是加濕測(cè)量原則,其加入水分的含量高達(dá)20%以上,對(duì)粉粒農(nóng)業(yè)物料而言,容易引起水分分布不均,不能精確實(shí)時(shí)地應(yīng)用于其測(cè)量。
電測(cè)法的原理是利用傳感器將水分含量轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電量進(jìn)行測(cè)量[16]。其中接觸于粉粒農(nóng)業(yè)物料的2個(gè)電極即為傳感元件。該法能夠在1%~100%范圍內(nèi)進(jìn)行全程測(cè)量,測(cè)量準(zhǔn)確度可達(dá)0.25%~0.5%,響應(yīng)速度快、靈敏度高、成本低,故廣泛應(yīng)用于粉粒農(nóng)業(yè)物料水分的在線實(shí)時(shí)測(cè)量,尤其適用于谷物、纖維類物料的水分測(cè)定。
綜合考慮成本、維護(hù)的方便性、測(cè)量精度以及水分分布對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,基于濕度傳感器的測(cè)量系統(tǒng)能更好地實(shí)現(xiàn)粉粒農(nóng)業(yè)物料水分的測(cè)量。
作為濕度傳感器核心的濕敏元件可分為高分子材料、電解質(zhì)和多孔性陶瓷3類[17]。若根據(jù)輸出信號(hào)則可分為電阻型和電容型2類,下面將具體比較分析這2種濕度傳感器。
測(cè)量原理是基于粉粒農(nóng)業(yè)物料的相對(duì)介電常數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于水的相對(duì)介電常數(shù)[18]。對(duì)粉粒農(nóng)業(yè)物料而言,在常溫下的相對(duì)介電常數(shù)為1.8~2.2,而水在16.3℃時(shí),其相對(duì)介電常數(shù)高達(dá)81.5,在其他溫度下也約為80。粉粒農(nóng)業(yè)物料含水量的多少直接影響其相對(duì)介電常數(shù)的變化,這樣就可以利用粉粒農(nóng)業(yè)物料作電容器的極板間介質(zhì),當(dāng)電容器的極板面積、板間距離為定值時(shí),通過測(cè)量該電容的電容值變化即可測(cè)出粉粒物料的相對(duì)介電常數(shù)ε值,從而求出被測(cè)料的含水量[19]。電容式濕度傳感器不僅測(cè)量精度高,還具有非接觸式的優(yōu)點(diǎn)。如采用復(fù)數(shù)電壓法測(cè)量方法,并利用MS320LF2407A作為主控器件設(shè)計(jì)的電容式濕度傳感器測(cè)試系統(tǒng),能夠?qū)崿F(xiàn)多通道濕度傳感器的高速、高精度自動(dòng)化測(cè)量,在對(duì)30~100 pF的小電容測(cè)量時(shí),其引用誤差為0.12%,可以實(shí)現(xiàn)高精度快速測(cè)量[20]。基于電容式濕度傳感器的谷物水分測(cè)量電路,具有測(cè)量范圍廣、測(cè)試速度快、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、顯示直觀、使用方便等特點(diǎn),且測(cè)量范圍為4%~24%,測(cè)量水分的準(zhǔn)確度≤±0.5%,能夠滿足顆粒狀農(nóng)業(yè)物料水分的測(cè)量要求[21]。如果改變一下測(cè)量探頭,其測(cè)量范圍和準(zhǔn)確度也滿足粉粒農(nóng)業(yè)物料水分測(cè)量的條件。
測(cè)量原理是電阻隨被測(cè)物料相對(duì)濕度(RH)的變化而變化。在不同濕度范圍內(nèi),電阻型濕度傳感器中的導(dǎo)電載流子是不同的,有電子、離子、質(zhì)子和偶極子[22-25]。電阻式濕度傳感器的適用范圍比機(jī)械式傳感器廣、感應(yīng)時(shí)間短、結(jié)構(gòu)緊湊,目前市場(chǎng)上較常見的如磺化聚苯乙烯薄膜式濕度傳感器。就現(xiàn)有的電阻式濕度傳感器而言,多采用與敏感層粘著方式,相互保持一定間隔,對(duì)所配置的一對(duì)薄電極間的電阻變化進(jìn)行測(cè)量。一般感濕層的電阻都很高,通過增大電極相對(duì)面積或縮小電極的間隔,以降低濕度傳感器的電阻值[26]。因此,勢(shì)必要對(duì)濕度傳感器降低的電阻值進(jìn)行測(cè)量,但是當(dāng)物料含水量很低時(shí),電阻會(huì)很大,而電阻值過大時(shí)濕度傳感器輸出的測(cè)量電路就相當(dāng)復(fù)雜,并且易受外來噪聲和漏阻的影響,很難保證傳感器測(cè)量的高準(zhǔn)確度輸出。如DGJ-1型電阻式谷物水分測(cè)試儀,該裝置精確度高、穩(wěn)定性好,但需要嚴(yán)格的控制環(huán)境條件,否則很難滿足水分示值的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性[27],而粉粒農(nóng)業(yè)物料的環(huán)境波動(dòng)大,很難滿足其測(cè)量準(zhǔn)確度的要求。
比較電容式濕度傳感器和電阻式濕度傳感器的測(cè)量原理,同時(shí)考慮測(cè)量的準(zhǔn)確度要求,選擇電容式濕度傳感器來測(cè)量粉粒農(nóng)業(yè)物料的含水量。根據(jù)被測(cè)物料不同,電容的電極結(jié)構(gòu)也有所不同,主要有平板形、同心圓柱形等電極結(jié)構(gòu)[28]??紤]到粉料休止角對(duì)測(cè)量的影響,選用圓錐形電極結(jié)構(gòu),且圓錐形電極結(jié)構(gòu)可以比較有效地抑制人體感應(yīng)。但是由于粉粒農(nóng)業(yè)物料的含水量引起的電容量的變化很小,通常其含水量變化10%時(shí)電容值才變化幾pF。為了解決這一問題,需借助放大電路和轉(zhuǎn)換電路將其轉(zhuǎn)換成電壓信號(hào)輸出。
然而物料的相對(duì)介電常數(shù)受溫度的影響會(huì)發(fā)生明顯變化,故為消除溫度漂移,同時(shí)為保證測(cè)量的穩(wěn)定性、實(shí)時(shí)性和精確性,實(shí)現(xiàn)誤差最小化,需要進(jìn)行溫度補(bǔ)償。具體方法如Huang J等[29-30]所報(bào)道,可以簡(jiǎn)單概括為:初設(shè)粉粒物料溫度范圍為T0-T1,再確定這2點(diǎn)溫度下的C-M關(guān)系曲線,并得到相應(yīng)的水分值 M0、M1,此時(shí)的含水量就表示為 M=M1+(M1-M0)(T-T1)/(T1-T0),水分測(cè)量微機(jī)系統(tǒng)中還應(yīng)包含有相應(yīng)的校準(zhǔn)公式處理軟件[31]。
關(guān)于水分含量的自動(dòng)化測(cè)量系統(tǒng)的報(bào)道也有很多,典型代表如2009年研制的一套用于檢測(cè)濕度傳感器性能的自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)[32-33]。該文通過比較粉粒農(nóng)業(yè)物料水分測(cè)量的幾種主要方法,參閱各種濕度測(cè)量電路的設(shè)計(jì)[34],提出了基于電容式濕度傳感器的自動(dòng)化水分測(cè)量系統(tǒng)。系統(tǒng)由激勵(lì)源、電容式濕度傳感器、振蕩電路、采樣-保持電路、檢波器、單片機(jī)以及相關(guān)組件構(gòu)成。其中激勵(lì)源為7805集成電路,因其內(nèi)部有熱過載、過流和短路保護(hù),便于電路使用安全可靠;振蕩電路中的二極管穩(wěn)幅電路簡(jiǎn)單而經(jīng)濟(jì),在連續(xù)測(cè)量過程中維持了振蕩的條件;檢波器1和檢波器2將檢測(cè)到的水分信號(hào)分別連接至長(zhǎng)尾式差動(dòng)放大電路的2個(gè)輸入端,在抑制零漂的同時(shí)降低了共模信號(hào)的放大倍數(shù),從而提高共模抑制比;單片機(jī)帶有A/D轉(zhuǎn)換芯片和LED液晶顯示器,其A/D轉(zhuǎn)換芯片對(duì)差動(dòng)放大電路輸出的信號(hào)進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換后,發(fā)送到LED液晶顯示器顯示出粉粒農(nóng)業(yè)物料水份值,系統(tǒng)原理圖如圖1所示。
圖1 水分測(cè)量系統(tǒng)原理圖
基于電容式濕度傳感器的自動(dòng)化水分測(cè)量系統(tǒng)不僅提高了準(zhǔn)確度、效率,且簡(jiǎn)化了數(shù)據(jù)的處理過程。目前,電容濕度傳感器用于粉粒農(nóng)業(yè)物料水分測(cè)量的研究成果不乏其數(shù),但依然存在一些明顯的不足,如測(cè)量值易受物料溫度、流動(dòng)密度的影響,電容信號(hào)不能被準(zhǔn)確放大、測(cè)量準(zhǔn)確度不高等。亟待解決的問題就是如何提高電容傳感器測(cè)試的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和自動(dòng)化程度。探討基于電容濕度傳感器,借助于單片機(jī)控制平臺(tái)和支持可視化編程的集成開發(fā)環(huán)境的自動(dòng)測(cè)量系統(tǒng),將成為水分測(cè)量技術(shù)的主流,高效融合各種測(cè)量方法和檢測(cè)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)化技術(shù)將成為研究的焦點(diǎn)。
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