展宏剛，賀 偉

(山東省泰山療養(yǎng)院，山東泰安 271000)

2009年 1月 ～2009年 3月，我們采用高效液相色譜法對本品中大黃酸含量進行了測定?，F(xiàn)報告如下。

材料:日本島津高效液相色譜儀，SPD-10AVP檢測器，TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司);SK3300H型超聲波清洗器，分析天平(Sartorius BS210S)，大黃酸對照品(供含量測定用)購自中國藥品生物制品檢定所(批號:0757-200206);甲醇為色譜純，水為純化水，其它試劑均為分析純;通便靈片及陰性對照品(自制)。

方法:①色譜條件:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)為流動相;流速為 0.8 ml/min，室溫，檢測波長為 254 nm。理論板數(shù)按大黃酸峰計算應不低于 3 000。取大黃酸對照品溶液，加甲醇制成每 1 ml含有 50μg的溶液，紫外分光光度法進行掃描，掃描波長范圍 200～300 nm。②對照品溶液的制備:取大黃酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1 ml含 33μg的溶液。③供試品溶液的制備:取本品，研細，取約 0.5 g，平分 3份，精密稱定，置具塞量瓶中。分別精密加入甲醇 10、25、40 ml，密塞，稱定質(zhì)量，超聲處理(功率 250 W，頻率 59 k Hz)30 min，放冷，再稱定質(zhì)量，用甲醇補足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。④陰性樣品的制備:按處方量制成缺番瀉葉的陰性樣品，同供試品溶液制備方法制得陰性對照溶液。取陰性對照溶液、供試品溶液及對照品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。⑤測定:取本品粉末 1 g，按已確定的供試品制備方法制備供試品溶液，測定各批樣品中大黃酸含量。⑥方法學考察:考察該方法中大黃酸含量與峰面積積分值的線性關(guān)系，并進行該方法的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、回收率實驗。

結(jié)果:各樣品大黃酸含量見表1。方法學考察顯示，大黃酸在 0.13～1.17μg范圍內(nèi)與峰面積積分值成良好線性關(guān)系;該方法具有良好的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性。回收率實驗結(jié)果見表2。

表1 樣品大黃酸含量測定結(jié)果(mg/粒)

表2 回收率試驗結(jié)果

討論:通便靈片是由番瀉葉、當歸、肉蓯蓉制備而成，具有瀉熱導滯、潤腸通便之功效，主要用于熱結(jié)便秘、長期臥床便秘、一時性腹脹便秘、老年習慣性便秘等癥狀。方中君藥番瀉葉，味甘、苦，性寒，歸大腸經(jīng)，瀉熱行滯，通便利水。當歸，味甘、辛，性溫，歸肝、心、脾經(jīng)，補血活血，調(diào)經(jīng)止痛，潤腸通便。肉蓯蓉，味甘、咸，性溫，歸腎、大腸經(jīng)，補腎陽，益精血，潤腸通便。諸藥配伍，瀉熱導滯，潤腸通便，故取佳效。我們采用高效液相色譜法對本品中大黃酸進行了含量測定，并進行了方法學考察。結(jié)果顯示該方法精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好，科學可行，簡單可控，可以保證本品臨床療效。