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      食品檢測中有機(jī)磷農(nóng)藥的常用檢測方法應(yīng)用研究

      2011-08-15 00:52:53李可貴王秀珍
      科技傳播 2011年13期
      關(guān)鍵詞:定性薄層有機(jī)磷

      李可貴,王秀珍

      沈丘縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心,河南周口 466300

      我國是農(nóng)業(yè)大國,工業(yè)化的發(fā)展,使得食品安全方面存在諸多隱患,有機(jī)磷農(nóng)藥,化肥的濫用,加之大氣、水源的污染使得農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標(biāo),嚴(yán)重威脅著人們的生命健康安全。近年來,食品安全事件更是層出不窮,食品安全越來越為人們所重視,隨著現(xiàn)代生活節(jié)奏的加快,貿(mào)易往來的快捷等,加強(qiáng)食品安全的現(xiàn)場快速檢測成為時代的發(fā)展趨勢,世界各國都普遍朝著這一方向發(fā)展。以下謹(jǐn)就食品中有機(jī)磷(OPPs)的檢測作簡要闡述。

      1 色譜法

      色譜法的工作機(jī)理是根據(jù)分析物質(zhì)在流動相和固定相之間分配系數(shù),通過對其進(jìn)行分析,從而判別它們之間的不同最終達(dá)到分離的目的,這類分離分析方法在工作的過程中將分析物質(zhì)的濃度轉(zhuǎn)換成容易被記錄儀測量的電流、電壓等電信號進(jìn)行記錄的數(shù)據(jù),通過對數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步的分析,檢測食品中各物質(zhì)的成分。目前該種方法應(yīng)用于檢測有機(jī)磷已有很大的發(fā)展和突破,主要應(yīng)用的方法主要有高效液相色普法、薄層色普法、氣相色譜法3種基本方法。

      1.1 高效液相色譜法(HPLC)

      這種方法得益于“液—質(zhì)”聯(lián)用技術(shù)近幾年來的飛速發(fā)展,已經(jīng)使其成為各種物質(zhì)中微量性農(nóng)藥的常用檢測檢測方法,并得到了普遍的推廣。用帶有電噴霧離子源的液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥化合物直接進(jìn)行分析。高效液相色譜法的工作原理是在液相柱層析的基礎(chǔ)上,對氣相色譜理論并加以改進(jìn)從而發(fā)展起來的新型色譜分析方法。該種方法具有多種優(yōu)點,它與GC相比,不僅靈敏度高,檢測速度快,而且分離效能好,易于應(yīng)用面廣。對氣相色譜不能測定的如對熱不穩(wěn)定,易裂解變質(zhì)的,沸點太高不能氣化的0PPs,都可以用HPLC來測定。

      1.2 薄層色譜法(TLC)

      薄層色譜法因檢測過程中具有微量快速的特點,因此它是一種應(yīng)用較廣的檢測方法,它的工作原理是先用適宜的溶劑提取,在薄層硅膠板上分離展開,經(jīng)純化濃縮,顯色后與標(biāo)準(zhǔn)OPPs比較Rf值從而進(jìn)行定性測定。薄層色譜法便于掌握,操作簡單,定性準(zhǔn)確。

      1.3 氣相色譜法(GC)

      在傳統(tǒng)的檢測法的基礎(chǔ)上,氣相色譜法綜合其它方式的優(yōu)點自身又有所創(chuàng)新,它是應(yīng)用最廣的儀器分析方法,現(xiàn)己成為最典型的檢測方式。該方法是利用經(jīng)提取、濃縮、純化后的OPPs注入氣相色譜柱,不同的OPPs在固定相中分離,程序升溫氣化后,經(jīng)不同的檢測器檢測掃描繪出氣相色譜圖,通過保留時間來定性,通過峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線對照來定量。該方法一次性可同時測定多個組份,靈敏度高,簡便快捷,準(zhǔn)確性也好。

      2 波譜法

      波譜法方根據(jù)0PPs中某些水解、還原產(chǎn)物或某些官能團(tuán)與特殊的顯色劑根據(jù)自身屬性,在一定的條件下發(fā)生磺酸化、氧化、絡(luò)合、酯化等化學(xué)反應(yīng),這些化學(xué)反應(yīng)在具有一定可靠性的前提下,發(fā)生相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)結(jié)果,這些結(jié)果包括產(chǎn)生特定波長的顏色等,根據(jù)這些反應(yīng)來進(jìn)行定量(限量)或定性的測定。這種方法在進(jìn)行檢測時也存在一定的缺陷,由于其一次只能檢測相同基團(tuán)的一類或一種OPPs,并且靈敏度不是很高,因此,這種方式一般只作為鑒別方法粗選,作為其它方式的輔助工具使用。通過這種方式對含有各種不同0PPs殘留的樣品進(jìn)行檢測后,呈陽性的樣品還不能最終定性,還需要用其它檢測方法來進(jìn)行進(jìn)一步的確證試驗。

      3 免疫法

      在前幾種檢測方法的基礎(chǔ)上,免疫測定則更有其優(yōu)勢,它的工作原理是利用抗原體反應(yīng)檢測,對樣品中的微量物質(zhì)進(jìn)行檢測,從而定性的方法?;诳乖贵w反應(yīng)的敏感性和特異性,該種方式的檢測在實踐中應(yīng)用極為普遍。在應(yīng)用免疫測定進(jìn)行檢測的時候,只需能獲得相應(yīng)的特異性抗體即可。通過近十幾年來的發(fā)展,我國已取得了顯著的成就,國外在此方向的研究也較為活躍,自從20世紀(jì)90年代以來,尤其是酶聯(lián)免疫吸附分析研究,農(nóng)藥殘留測定技術(shù),在酶聯(lián)免疫吸附測定技術(shù)方面取得了全面迅速的發(fā)展。

      4 酶抑制法

      酶抑制法綜合其它方法的優(yōu)勢與不足,它在原有檢測的基礎(chǔ)上,利用OPPs的毒理機(jī)理建立起一套自身的快速新型檢測方法。該種方法降低酶分解乙酰膽堿(Ach)的分解速度或者使其停止,抑制乙酰膽堿酯酶的活性,反應(yīng)中的反應(yīng)程度是利用一些規(guī)則的特定顏色來反應(yīng)的,最終達(dá)到檢測OPPs的目的。

      許多學(xué)者進(jìn)行了大量研究,他們利用乙酰膽堿酯酶對農(nóng)藥進(jìn)行快速檢測,并輔以其它技術(shù)發(fā)明了農(nóng)藥速測卡,該種方法已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用,另外還開發(fā)出了酶膜生物傳感器和快速檢測儀等。酶抑制法操作簡便,不需昂貴的儀器,速度快,特別適合大批樣品的篩選檢測和現(xiàn)場檢測,但相比于其它檢測方法靈敏度較差,且對各類不同有機(jī)磷農(nóng)藥 檢測的靈敏度不同,回收率、重復(fù)性還有待于進(jìn)一步提高。

      5 結(jié)論

      綜上所述,食品安全事關(guān)廣大公民的切身利益,加強(qiáng)食品安全生產(chǎn)的監(jiān)督控制應(yīng)從多方面著手努力,從源頭抓起,把食品安全問題控制在源頭環(huán)節(jié)。在流通領(lǐng)域,政府相關(guān)部門切實履行好自身職責(zé),加強(qiáng)監(jiān)督和檢查,嚴(yán)禁不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的食品進(jìn)入流通領(lǐng)域。

      [1]劉華.如何提高食品檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確度[J].價值工程,2011(6).

      [2]王守法,巢強(qiáng)國,葛宇,等.食物致敏原及其檢測技術(shù)的研究進(jìn)展[J].食品工業(yè)科技,2011(2).

      [3]李金陽,付曉玲,李秀明.淺談藥檢所如何做好食品檢驗擴(kuò)項評審準(zhǔn)備工作[J].淮海醫(yī)藥,2011(1).

      [4]王新銘,趙李霞,付穎.膜萃取技術(shù)在食品農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J].食品工業(yè)科技,2010(11).

      [5]張淑霞,高亞輝,鞏衛(wèi)東,等.食品中農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理的研究[J].糧油加工,2010(7).

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