苗蘭冬,羅延谷

(重慶紫光化工股份有限公司技術(shù)中心,重慶市 400020)

工業(yè)硫化鈉中雜質(zhì)碳酸鈉的測定方法

苗蘭冬,羅延谷

(重慶紫光化工股份有限公司技術(shù)中心,重慶市 400020)

國家標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的工業(yè)硫化鈉中雜質(zhì)碳酸鈉的測定裝置非常復(fù)雜,一般實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到其測定條件,而我們建立了一種可用于硫化鈉中碳酸鈉含量準(zhǔn)確測定的化學(xué)滴定方法,該方法簡便易操作,并通過回收率的測定來進(jìn)行驗(yàn)證,方法準(zhǔn)確可靠。

硫化鈉;雜質(zhì);碳酸鈉;測定方法

硫化鈉產(chǎn)品的成分比較復(fù)雜,除主要成分硫化鈉以外,還有亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉和碳酸鈉等雜質(zhì)。這些組分中多為還原性物質(zhì),性質(zhì)接近,在測定中互為干擾,增加了分析工作難度。

國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 10500-2000中規(guī)定了工業(yè)硫化鈉及雜質(zhì)的測定方法。其中雜質(zhì)碳酸鈉的測定是用過氧化氫將硫化物氧化成為硫酸鹽,加硫酸使碳酸鈉分解生成二氧化碳,以乙醇、丙酮混合吸收液吸收,以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,但是其中碳酸鈉的測定吸收裝置非常復(fù)雜,需要連接十幾個玻璃裝置,一般實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到其測定條件。因此,為了方便快捷的測定碳酸鈉的含量,我們參照[1]建立一種碳酸鹽化學(xué)分析方法,該方法簡便易操作,并通過測定回收率來進(jìn)行驗(yàn)證,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,非常適用于少量樣品的快速測定。

1 方法原理

用碘溶液將硫化物氧化成為硫酸鹽,加氯化鈣溶液使碳酸鈉生成碳酸鈣沉淀,以酚酞為指示劑,用稀堿將溶液調(diào)至中性,再加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,與碳酸鈣反應(yīng)生成二氧化碳,在電爐上加熱微沸,使得生成的二氧化碳完全逸出。放冷后,以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定過量的鹽酸溶液,從而計(jì)算得出碳酸鈉的含量。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

250 mL錐形瓶,可調(diào)溫電爐,XS205Dual Range電子天平

2.2 試劑

2.2.1 碘溶液:C(1/2I2)=0.1 mol/L

2.2.2 淀粉溶液:10 g/L

2.2.3 氯化鈣溶液:200 g/L

2.2.4 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 mol/L

2.2.5 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 mol/L

2.2.6 甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑:

溶液1:稱取0.1 g亞甲基藍(lán)溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100 mL,混勻。

溶液2:稱取0.1 g甲基紅溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100 mL,混勻。

取50 mL溶液1和100 mL溶液2,混勻。

2.2.7 酚酞指示劑:1 g/L

2.2.8 去二氧化碳蒸餾水

2.2.9 氫氧化鈉溶液:5%

2.2.10 碳酸鈉:分析純99.8%

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1 樣品的測定

準(zhǔn)確稱取固體樣品2 g左右,用去二氧化碳水溶解,轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中,用去二氧化碳水稀釋至標(biāo)線,為A樣。準(zhǔn)確吸取10.0 mLA樣于錐形瓶中,加入1 mL 10 g/L淀粉指示液,邊搖錐形瓶邊逐滴滴加碘溶液至藍(lán)色,加20 mL 200 g/L的氯化鈣溶液,充分沉淀,滴加2滴酚酞,用5%的氫氧化鈉溶液調(diào)溶液至中性。準(zhǔn)確移入20.0 mL 0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后在電爐上加熱至微沸,室溫冷卻后,加3滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑,用0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由紫色滴定至綠色為終點(diǎn)。

Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算:

式中:ω——Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

C1——HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

V1——加入 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

C2——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

V2——消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

m——產(chǎn)品的質(zhì)量,g。

2.3.2 空白加標(biāo)及樣品加標(biāo)的測定

2.3.2.1 空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取0.05 g分析純無水碳酸鈉,溶于去二氧化碳水中,按照2.3.1測定方法測定。

2.3.2.2 樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取0.05 g分析純無水碳酸鈉,溶于去二氧化碳水中,并準(zhǔn)確吸取2.3.1中A樣10.0 mL,一并轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶中,按照2.3.1測定方法測定。

2.3.3 允許差

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差值不得大于0.2%。

3 結(jié)果與討論

3.1 操作條件的影響

1)整個操作過程中必須使用去二氧化碳水。

2)向樣品中加入碘溶液的速度不應(yīng)過快,應(yīng)逐滴加入,確保反應(yīng)進(jìn)行完全。

3)在加入氯化鈣溶液,充分沉淀后,必須將溶液調(diào)至中性。

3.2 加標(biāo)回收率

我們分別作了空白加標(biāo)和樣品加標(biāo)的回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表1,測得回收率均在可接受范圍內(nèi)(95%～105%),且結(jié)果很平行、穩(wěn)定。說明該測定碳酸鈉的方法準(zhǔn)確、可靠,硫化鈉中其它雜質(zhì)對其沒有影響。

表1 空白加標(biāo)及樣品加標(biāo)碳酸鈉回收率

4 結(jié) 論

國標(biāo)方法 GB/T 10500-2000中規(guī)定了工業(yè)硫化鈉及雜質(zhì)的測定方法,由于雜質(zhì)碳酸鈉的測定裝置非常復(fù)雜,一般實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到其測定條件,而我們的化學(xué)滴定方法簡便易操作,并通過測定回收率來進(jìn)行驗(yàn)證,結(jié)果說明該方法測定硫化鈉中雜質(zhì)碳酸鈉的含量準(zhǔn)確可靠,非常適用于少量樣品的快速測定。

[1]郁慧福.碳酸鹽測定方法現(xiàn)狀及方法比較[J].海洋地質(zhì)動態(tài),2007,23(1)∶35～39

TQ 125.1

:A

:1005-8370(2011)02-21-02

2010-11-04

苗蘭冬(1981—),2008年畢業(yè)于西南科技大學(xué),碩士?，F(xiàn)從事化學(xué)分析工作。