擠壓膨化對豆渣可溶性膳食纖維的影響

劉漢文，黃良策，陳洪興，鄭 清

(鹽城工學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院，江蘇 鹽城 224003)

擠壓膨化對豆渣可溶性膳食纖維的影響

劉漢文，黃良策，陳洪興，鄭 清

(鹽城工學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院，江蘇 鹽城 224003)

以豆渣為原料，采用擠壓膨化法對豆渣可溶性膳食纖維(soluble dietary fiber，SDF)進(jìn)行研究。通過預(yù)實(shí)驗(yàn)，確定加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的淀粉膨潤劑。以擠壓前后豆渣SDF的增量作為評定指標(biāo)，研究豆渣含水率、物料溫度及螺桿轉(zhuǎn)速對豆渣SDF增加率的影響。結(jié)果表明：采用擠壓膨化處理后，豆渣中戊糖較己糖、糖醛酸增幅大。通過正交試驗(yàn)，對工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果表明：當(dāng)含水率17%、螺桿轉(zhuǎn)速150r/min、溫度180℃時(shí)，SDF增加率可達(dá)到199.64%。此時(shí)，豆渣膳食纖維持水力為1430%、溶脹力為16.7mL/g，分別比豆渣原料提高了94%和125%。

豆渣；擠壓；正交試驗(yàn)；可溶性膳食纖維

膳食纖維被稱為繼碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪、維生素、礦物質(zhì)之后的“第七大營養(yǎng)素”，是當(dāng)前國際上公認(rèn)的一種功能性食品基料，可作為食品添加劑添加到食品中。膳食纖維根據(jù)其溶解性分為可溶性膳食纖維(soluble dietary fiber，SDF)和不溶性膳食纖維(insoluble dietary fiber，IDF)。SDF是指不能被人體消化酶消化分解，但可溶于熱水的非淀粉多糖；IDF是指不能被人體消化酶消化分解，且不溶于熱水的非淀粉多糖。膳食纖維的溶解性是影響其生理功能的重要因素[1-3]，SDF和IDF在人體內(nèi)所具有的生理功能作用不同，SDF比IDF的生理功能更加突出，這是由于SDF具有很好的水溶性[4-7]。但是天然來源的膳食纖維大多數(shù)為IDF，而SDF含量較低[8-11]。因此，提高天然膳食纖維中的SDF含量，具有重要的意義。

擠壓膨化技術(shù)已有近百年的歷史，其應(yīng)用技術(shù)仍然在繼續(xù)發(fā)展，使用擠壓機(jī)在短時(shí)間內(nèi)可以實(shí)現(xiàn)高溫高壓高剪切的組合優(yōu)勢，因而在膳食纖維食品的研究方面得到廣泛應(yīng)用[12-14]。

本實(shí)驗(yàn)通過對豆渣擠壓膨化的研究，尋找豆渣SDF在擠壓前后的變化規(guī)律，對目前市場上資源豐富的豆渣膳食纖維的開發(fā)應(yīng)用進(jìn)行有益的探索，使豆渣曾被當(dāng)作是廢棄物的纖維質(zhì)資源得到精細(xì)的深加工。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

濕豆渣、小麥淀粉，購于本地農(nóng)貿(mào)市場。

三氯化鐵(AR)、硫酸(AR)、苯酚(GR)、鹽酸(AR)、無水乙醇(AR)、半乳糖醛酸(AR)、咔唑(AR)、三羥基甲苯(苔黑酚，AR)、葡萄糖(AR)、淀粉酶(AR)和木糖(AR)。

1.2 儀器與設(shè)備

CY32-Ⅱ雙螺桿擠壓實(shí)驗(yàn)機(jī)(螺桿長徑比20:1，同向嚙合，Φ2.5雙孔模頭) 濟(jì)南晨陽科技有限公司；DHG-9035A不銹鋼膽干燥箱 上海索譜儀器有限公司；DDL-4電子調(diào)溫電爐 金壇市榮華儀器制造有限公司；JPT-5托盤天平 常熟市衡器廠；7202B可見光光度計(jì) 尤尼柯儀器有限公司；TDL-40B離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠；pHS-2C型數(shù)字酸度計(jì)、AUY220電子分析天平 上海精密科學(xué)儀器有限公司；GKC可控硅恒溫水浴鍋 上海錦屏儀器儀表有限公司。

1.3 工藝流程

濕豆渣→干燥→粉碎→配料、調(diào)節(jié)水分→調(diào)溫、調(diào)速→擠壓膨化→冷卻→測SDF含量

1.4 單因素試驗(yàn)

1.4.1 膨潤劑加入量

豆渣經(jīng)烘干粉碎后，過80目篩，加入小麥淀粉作為膨潤劑，小麥淀粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%、10%、15%、20%、25%，調(diào)節(jié)物料含水率至15%，通過雙螺桿擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓試驗(yàn)。

1.4.2 物料含水率對豆渣SDF的影響

稱取過80目篩的豆渣粉，加入20%的淀粉，在溫度160℃、螺桿轉(zhuǎn)速160r/min條件下進(jìn)行擠壓實(shí)驗(yàn)。分別調(diào)節(jié)物料的含水率為13%、15%、17%、19%、21%、23%，測定豆渣粉擠壓后的SDF含量，計(jì)算SDF增加率。

1.4.3 擠壓溫度對豆渣SDF的影響

稱取過80目篩的豆渣粉，加入20%的淀粉，調(diào)節(jié)含水率15%，在螺桿轉(zhuǎn)速160r/min條件下進(jìn)行擠壓實(shí)驗(yàn)。擠壓機(jī)3段溫度設(shè)定相同，溫度分別為140、150、160、170、180、190、200℃，測定擠壓后SDF含量，計(jì)算SDF增加率。

1.4.4 螺桿轉(zhuǎn)速對豆渣SDF的影響

稱取過80目篩的豆渣粉，加入20%的淀粉，調(diào)節(jié)含水率為15%，在擠壓溫度160℃條件下進(jìn)行擠壓實(shí)驗(yàn)。調(diào)節(jié)螺桿轉(zhuǎn)速分別為120、130、140、150、160r/min，測定擠壓后SDF含量，計(jì)算SDF增加率。

1.5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Coded factors and their coded levels in orthogonal array design

根據(jù)單因素試驗(yàn)，以物料含水率、擠壓溫度和螺桿轉(zhuǎn)速等為影響因素，以物料中膨化后豆渣SDF增加率為指標(biāo)，進(jìn)行正交試驗(yàn)，因素水平表見表1。

1.6 豆渣中SDF的分離與測定

將待測試樣經(jīng)體積分?jǐn)?shù)58%甲醇溶液回流提取，除去低分子糖、色素、脂肪、蠟等成分；然后將殘?jiān)苡谒?，加熱使其中的淀粉糊化，加入?淀粉酶，98℃水解1h，試樣中的淀粉水解成葡萄糖及低聚糖。在水解液中加入4倍體積的無水乙醇，可溶性膳食纖維的成分即水溶性非消化性多糖全部沉淀，而葡萄糖和低聚糖仍留在溶液中，用80%乙醇洗滌沉淀，離心分離，進(jìn)一步除去淀粉水解物，所得沉淀中包含了SDF的全部成分。沉淀物用0.5mol/L的硫酸回流，水溶性非消化多糖水解成單糖，離心分離，中和水解液[15]。

膳食纖維的測定，應(yīng)用Englyst法的基本原理，將樣品中的非淀粉性多糖(nonstarch polysaccharides，NSP)作為膳食纖維測定指標(biāo)。用分光光度法測定水解液中己糖、戊糖、糖醛酸含量，通過轉(zhuǎn)換系數(shù)得到非淀粉性多糖(NSP)即可溶性膳食纖維含量。其中：己糖的測定：采用苯酚硫酸法[16]；戊糖的測定：采用苔黑酚比色法[16]；糖醛酸的測定：采用咔唑硫酸比色法[16]。

根據(jù)己糖、戊糖、糖醛酸含量可計(jì)算出水溶性膳食纖維含量。計(jì)算公式為：

SDF含量/%= 己糖含量×0.9＋戊糖含量×0.8＋糖醛酸含量×0.81

1.7 SDF增加率的計(jì)算

將待測樣品中的SDF進(jìn)行分離純化，再用鹽酸水解，中和后，分別用苯酚硫酸法、苔黑酚比色法、咔唑硫酸法定SDF中己糖、戊糖、糖醛酸含量，計(jì)算擠壓膨化前后己糖、戊糖、糖醛酸含量的增加率。

SDF增加率/%＝(擠壓后扣除加入淀粉量后的每克干樣品SDF含量/每克干樣品豆渣SDF含量－1)×100 1.8 豆渣擠壓前后持水力和膨脹力測定

準(zhǔn)確稱取擠壓前后豆渣樣品1g，放入燒杯中，加入50mL蒸餾水，于室溫條件下攪拌24h，然后在3000r/min離心30min，除去上清液，稱量樣品濕質(zhì)量，計(jì)算持水力(water holding capacity，WHC)。

準(zhǔn)確稱取擠壓前后豆渣樣品1g，置于量筒中，加入25mL水，振蕩均勻后，室溫放置24h。觀察樣品在試管中的自由膨脹體積/mL，計(jì)算溶脹力(swelling water，SW)。

SW/(mL/g)＝(膨脹后體積－干品體積)/樣品干質(zhì)量

2 結(jié)果與分析

2.1 膨潤劑添加量

豆渣直接通過雙螺桿擠壓機(jī)時(shí)有一定的困難，本實(shí)驗(yàn)加入一定比例的小麥淀粉作為膨潤劑，通過雙螺桿擠壓機(jī)進(jìn)行預(yù)擠壓。當(dāng)?shù)矸奂尤氡壤?0%以下時(shí)，物料基本不能通過模頭，螺桿會(huì)被卡死；淀粉加入比例為15%時(shí)，物料通過模頭的量較少，不能連續(xù)生產(chǎn)；淀粉加入比例為20%時(shí)擠壓機(jī)能正常運(yùn)行；淀粉加入比例達(dá)到25%時(shí)，膨化效果良好，因此本實(shí)驗(yàn)采用20%淀粉添加比例。

2.2 回歸方程的確定

2.2.1 己糖含量測定

苯酚硫酸法測定己糖含量，用葡萄糖作為標(biāo)樣，λ=490nm處測定吸光度，作葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度和吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程為：

A =0.7976C＋1.7453，r=0.9991

式中：A為吸光度；C為葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度/(μg/mL)。

2.2.2 戊糖含量測定

苔黑酚比色法測戊糖含量，用木糖作為標(biāo)樣，λ=650nm處測定吸光度，作木糖標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度和吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得線性回歸方程方程為：

A =1.9200C＋4.7267，r=0.9996

式中：A為吸光度；C為戊糖標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度/(μg/mL)。

2.2.3 糖醛酸含量測定

咔唑硫酸比色法測定糖醛酸含量，用半乳糖醛酸作為標(biāo)樣，λ=530nm處測定吸光度，作半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度和吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得線性回歸方程方程為：

A =2.9029C－1.2600，r=0.9996

式中：A為吸光度；C為半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度 /(μg/mL)。

2.2.4 可溶性膳食纖維測定

利用2.2.1、2.2.2和2.2.3節(jié)的回歸方程，可以分別求出樣品中己糖、戊糖、糖醛酸的含量，從而計(jì)算出樣品中可溶性膳食纖維的含量。

2.3 物料含水率對豆渣SDF的影響

圖1 物料含水率對檢測指標(biāo)的影響Fig.1 Effect of material moisture content on the incremental rates of pentose, hexose and alduronic acid in soybean meal

圖2 物料含水率對豆渣SDF增加率的影響Fig.2 Effect of material moisture content on the incremental rate of SDF in soybean meal

物料含水率較高時(shí)有利于不溶性膳食纖維向可溶性轉(zhuǎn)化，但含水率過高會(huì)使水分蒸發(fā)過快，造成水蒸氣噴發(fā)，影響擠壓效果。試驗(yàn)中將不同含水率的物料進(jìn)行擠壓膨化，分離SDF后進(jìn)行純化，用鹽酸水解，中和后，測定戊糖、己糖、糖醛酸含量。戊糖、己糖、糖醛酸增加率見圖1，豆渣SDF增加率見圖2。結(jié)果表明，物料含水率在15%時(shí)，豆渣SDF增加率最大。

2.4 擠壓溫度對豆渣SDF的影響

在擠壓機(jī)機(jī)筒內(nèi)，由于物料溫度急驟升高，加之受到強(qiáng)烈的剪切和擠壓作用，物料糖苷鍵發(fā)生斷裂，部分C—O鍵和C—C鍵也斷裂，產(chǎn)生一些較低分子質(zhì)量的化合物，提高了纖維的溶解性。樣品中戊糖、己糖、糖醛酸的增加率見圖3，豆渣SDF增加率見圖4，當(dāng)溫度達(dá)到160℃時(shí)，豆渣SDF增加率達(dá)到最大。

圖3 擠壓溫度對檢測指標(biāo)的影響Fig.3 Effect of extrusion temperature on the incremental rates of pentose, hexose and alduronic acid in soybean meal

圖4 擠壓膨化溫度對SDF增加率的影響Fig.4 Effect of extrusion temperature on the incremental rate of SDF in soybean meal

2.5 螺桿轉(zhuǎn)速對豆渣SDF的影響

在物料擠壓膨化過程中，將不同轉(zhuǎn)速下擠壓膨化后的樣品，經(jīng)分離純化、鹽酸水解、中和后，測定戊糖、己糖、糖醛酸含量的增加率，豆渣SDF增加率，結(jié)果見圖5、6。

圖5 螺桿轉(zhuǎn)速對SDF檢測指標(biāo)的影響Fig.5 Effect of screw speed on the incremental rates of pentose, hexose and alduronic acid in soybean meal

圖6 螺桿轉(zhuǎn)速對豆渣SDF增加率的影響Fig.6 Effect of screw speed on the incremental rate of SDF in soybean meal

從圖6可以看出，豆渣中SDF增加率隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增加而增加，螺桿轉(zhuǎn)速越大，剪切力越大，越有利于纖維素的降解。當(dāng)轉(zhuǎn)速增大到180r/min時(shí)，SDF增加率達(dá)到最大值。繼續(xù)增大轉(zhuǎn)速，SDF增加率又有所降低，主要是由于螺桿轉(zhuǎn)速增大到一定程度后，物料在擠壓機(jī)筒內(nèi)的停留時(shí)間減少，受作用的時(shí)間降低。2.6 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

表2 豆渣擠壓膨化正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 2 Experimental scheme and results of orthogonal array design

由表2可以看出，R3＞R1＞R2，各因素影響次序?yàn)閿D壓溫度＞含水率＞螺桿轉(zhuǎn)速，最優(yōu)組合為A3B1C2，即物料含水率17%、螺桿轉(zhuǎn)速150r/min、擠壓溫度180℃。在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果豆渣中SDF增加率達(dá)到199.64%。

按優(yōu)化后工藝對豆渣進(jìn)行擠壓膨化實(shí)驗(yàn)，測定擠壓膨化前后豆渣產(chǎn)品的持水力和溶脹力，結(jié)果表明：擠壓膨化后的樣品持水力為1430%、溶脹力為16.7mL/g，分別比豆渣原料提高了94%和125%。

3 結(jié) 論

3.1 對豆渣進(jìn)行擠壓膨化實(shí)驗(yàn)，豆渣直接通過雙螺桿擠壓機(jī)有一定的困難，加入20%的淀粉膨潤劑，可以使物料連續(xù)順利地通過模頭。豆渣在擠壓膨化后，經(jīng)SDF分離、鹽酸水解、中和后，戊糖增量較己糖、糖醛酸增幅大。由此可以推斷：豆渣中SDF增量主要來源于原豆渣中的半纖維素，少量來源于纖維素和原果膠。

3.2 擠壓加工可以使豆渣中的IDF向SDF轉(zhuǎn)化，通過正交試驗(yàn)對擠壓工藝進(jìn)行優(yōu)化，各因素影響次序?yàn)閿D壓溫度＞含水率＞螺桿轉(zhuǎn)速，在物料含水率17%、螺桿轉(zhuǎn)速150r/min、擠壓溫度180℃時(shí)，豆渣中SDF增加率達(dá)到199.64%。擠壓后樣品的持水力為1430%、溶脹力為16.7mL/g，分別較豆渣原料提高了94%、125%。

[1] 謝碧霞, 李安平. 膳食纖維[M]. 北京: 科技出版社, 2006: 1-42.

[2] 邵繼智. 膳食纖維與腸內(nèi)營養(yǎng)[J]. 腸外與腸內(nèi)營養(yǎng), 1996, 3(1): 55-57.

[3] 張麗芳, 張愛珍. 膳食纖維的研究進(jìn)展[J]. 中國全科醫(yī)學(xué), 2007, 10(21): 1825-1827.

[4] WANG Youyu, FUNK M A, GARLEB K A, et al. The effect of fiber source in enteral product s on fecal weight, mineral balance and growth rate in rats[J]. J Parenter Enteral Nutr, 1994, 18(4): 340-345.

[5] JIMENEZ-ESCRIG A, TENORIO M D, ESPINOSA-MARTOS I, et al.Health-promoting effects of a dietary fiber concent rate from the soybean byproduct okara in rats[J]. J Agric Food Chem, 2008, 56(16): 7495-7501.

[6] PETERS U, SINHA R, CHATTERJEE N, et al. Dietary fiber and colorectal adenoma in a colorectal cancer early detection programme[J].Lancet, 2003, 361: 1491-1495.

[7] 華聘聘, 劉忠萍. 可溶性大豆纖維部分生理功能的研究[J]. 中國油脂, 2004, 9(5): 34-36.

[8] 駱光林, 查理斯. 酶法提取大豆膳食纖維[J]. 食品科技, 2000(4): 61.

[9] 趙國志, 劉喜亮, 劉智鋒. 水溶性大豆多糖類開發(fā)與應(yīng)用[J]. 糧食與油脂, 2006(8): 15-17.

[10] NAKAMURA A, MAEDA H, CORREDIG M. Emulsifying properties of enzyme-digested soybean soluble polysaccharide[J]. Food Hydrocolloids, 2006, 20(7): 1029-1038.

[11] 李莊. 大豆水溶性多糖的提取與應(yīng)用研究[D]. 上海: 華東師范大學(xué),2005: 1-15.

[12] 金茂國, 孫偉. 用擠壓法提高豆渣可溶性膳食纖維含量的研究[J]. 糧食與飼料工業(yè), 1996(8): 35-38.

[13] 錢建亞, 丁霄霖. 膳食纖維的雙螺桿擠壓改性(1): 擠壓對大豆膳食纖維的影響[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 1995(6): 24-28.

[14] 徐競. 擠壓膨化生產(chǎn)麥麩膳食纖維[J]. 現(xiàn)代面粉工業(yè), 2009, 23(5):42-43.

[15] 周德紅, 鄭為完, 李積華, 等. 微膠囊粉末油脂產(chǎn)品中可溶性膳食纖維測定方法的研究食品與發(fā)酵工業(yè)[J]. 糧食與飼料工業(yè), 1996(8): 35-38.

[16] 大連輕工學(xué)院, 華南理工大學(xué). 食品分析[M]. 北京: 中國輕工業(yè)出版社, 1999.

Effect of Extrusion on Properties of Soluble Dietary Fiber from Soybean Meal

LIU Han-wen，HUANG Liang-ce，CHEN Hong-xing，ZHENG Qing
(College of Chemical and Biological Engineering, Yancheng Institute of Technology, Yancheng 224003, China)

In order to maximize the incremental rate of soluble dietary fiber (SDF) in soybean meal after extrusion, single factor and orthogonal array design methods were employed to optimize extrusion conditions. Starch added at a level of 20% was found to be the best swelling agent. After extrusion, pentose content in soybean meal displayed a larger increase than the contents of hexose and alduronic. The optimal extrusion conditions were material moisture content of 17%, screw speed of 150 r/min and temperature of 180 ℃. Under such conditions, the incremental rate of SDF was 199.64%, and the water holding capacity and swelling capacity of extruded soybean meal were 1430% and 16.7 mL/g, respectively, which were 94% and 125% higher than unextruded soybean meal.

soybean meal；extrusion；orthogonal experiment；soluble dietary fiber(SDF)

TS214.9

A

1002-6630(2011)08-0159-04

2010-06-28

劉漢文(1962—)，男，高級工程師，本科，主要從事食品科學(xué)與工程、海洋技術(shù)和產(chǎn)品開發(fā)研究。E-mail：liuhanwen@ycit.cn