錢慶生，李 海，3，王芝秀，2，3，王秀麗，史志欣

（1常州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 常州213164；2中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083；3常州大學(xué) 先進金屬材料常州市重點實驗室，江蘇 常州213164）

HP40Nb鋼熱浸鍍Al－Si高溫氧化行為及組織研究

錢慶生1，李 海1，3，王芝秀1，2，3，王秀麗1，史志欣1

（1常州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 常州213164；2中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083；3常州大學(xué) 先進金屬材料常州市重點實驗室，江蘇 常州213164）

為提高高溫抗氧化性能，對HP40Nb鋼進行了熱浸鍍Al－10%（質(zhì)量分數(shù)）Si，并進行不同溫度擴散處理，研究了不同擴散處理試樣在1000℃條件下的高溫氧化行為，通過SEM，EDS和XRD分析了經(jīng)不同擴散處理后的滲層在高溫氧化過程中的組織結(jié)構(gòu)變化。結(jié)果表明：經(jīng)800℃／4h擴散處理，滲層由內(nèi)層（NiAl＋Cr3Si）、中間層（Fe2Al5＋少量Ni2Al3）和外層（FeAl3）組成；經(jīng)900℃／4h擴散處理，滲層由內(nèi)層（NiAl＋Cr3Si）和外層（Fe2Al5＋少量Ni2Al3）組成；經(jīng)1000℃／4h擴散處理滲層由內(nèi)層（α＋Ni3Al，NiAl＋Cr3Si）和外層（Fe2Al5＋Ni2Al3）組成。不同擴散工藝處理試樣經(jīng)高溫氧化360h后滲層均由外層（NiAl＋Cr3Si）和內(nèi)層（σ，α＋Ni3Al）組成；經(jīng)1000℃／4h擴散處理試樣高溫氧化性能最好，其氧化增重速率僅為未浸鍍試樣的13%。氧化過程中，滲層表面經(jīng)擴散處理生成的α－Al2O3能顯著提高鋼的高溫抗氧化性能。擴散溫度越高，α－Al2O3越完整，致密抗高溫氧化性能越好；滲層中σ相能阻礙鋁原子的內(nèi)擴散，從而保證了氧化過程中滲層表面生成α－Al2O3所需鋁含量，除表面的α－Al2O3外，滲層中的NiAl，Cr3Si相也起到了抗氧化作用。

HP40Nb；熱浸鍍鋁；高溫抗氧化性；α－Al2O3

隨著乙烯裂解技術(shù)的發(fā)展，對裂解爐管的高溫抗氧化性能、抗?jié)B碳性能和抗結(jié)焦等能力提出了更高的要求。在烴類熱裂解時，大多數(shù)金屬對焦的形成都有催化效應(yīng)，催化結(jié)焦速率按下列順序遞減：Ni＞Fe＞Zn＞Cu＞Ti＞Cr＞Al2O3＞Si＞石英［1］。當(dāng)前使用的HP40系列鋼較高的Ni含量會催化焦的形成，除焦過程中不均勻燃燒會導(dǎo)致爐管局部過熱，引起熱疲勞，同時還會出現(xiàn)嚴重的滲碳腐蝕現(xiàn)象［2］。滲碳會導(dǎo)致爐管性能惡化，使爐管脆化、斷裂。研究表明，在爐管內(nèi)壁形成致密穩(wěn)定的氧化物薄膜可提高材料的高溫抗氧化性能和抗?jié)B碳結(jié)焦性能［3］。目前使用的HP40系列鋼其抗氧化抗?jié)B碳結(jié)焦能力主要依賴于Cr2O3氧化膜的形成。但Cr2O3膜與基體之間熱膨脹系數(shù)相差較大，塑性差，易剝落，同時在高溫下Cr2O3易揮發(fā)使氧化膜變薄。Al，Si元素對焦的催化效率最低，且是耐熱鋼中重要的抗?jié)B碳元素［4－6］，且Al元素能在耐熱鋼表面形成較Cr2O3穩(wěn)定抗氧化性能優(yōu)越的Al2O3保護膜。Si元素除了能提高合金的抗結(jié)焦?jié)B碳能力外，在熱浸鍍過程中還能控制合金層厚度［7－9］以及提高鍍鋁層抗熱腐蝕能力［10］。當(dāng)前提高HP40系列合金的高溫性能主要是通過氣相沉積在其表面制備Al2O3膜［11］或在其合金成分中添加一定量的 Al［1］等方法來改善，通過熱浸鍍的方法來改善其性能的報道較少。

本實驗以HP40Nb耐熱鋼為基體，對其進行熱浸鍍Al－Si處理，改善其高溫抗氧化性能。通過SEM，EDS和XRD分析了經(jīng)擴散處理后，滲層高溫氧化過程中的組織結(jié)構(gòu)變化，研究了經(jīng)擴散處理后鋼的高溫氧化行為，擴散處理提高HP40Nb鋼高溫抗氧化性的機理以及組織的演變過程。

1 實驗材料和方法

實驗基體材料為HP40Nb耐熱鋼，其成分（質(zhì)量分數(shù)／%，下同）為0.37～0.43C，24～28Cr，34～37Ni，＜1.5Mn，1.5～2.0Si，1.0～2.0Nb。將3%的鉻酐水溶液鈍化處理的尺寸為20mm×8mm×4mm試樣在730℃的Al－10%Si中浸鍍10min。熱浸鍍處理試 樣經(jīng) 800，900，1000℃／4h 擴散處理后進行1000℃高溫氧化。用S－3400型掃描電鏡及能譜進行組織觀察和微區(qū)成分分析，通過D／max 2500PC型XRD進行物相鑒定。

2 實驗結(jié)果和分析

2.1 熱浸鍍鋁層組織

圖1為730℃／10min熱浸鍍Al－10%Si試樣顯微組織。鍍層由外層和厚約10μm內(nèi)層組成。內(nèi)層EDS結(jié)果Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝59.0∶10.7∶11.0∶15.7∶3.6，其中Al，Si質(zhì)量比低于外層，說明Si原子在內(nèi)層中富集。熱浸鍍初期，鍍液中的Al，Si原子向基體中固溶，基體中的合金元素向鍍液中溶解，根據(jù)Fe－Al相圖，其界面優(yōu)先形成FeAl3，隨著時間推移，基體中的合金原子持續(xù)向FeAl3中溶解，使FeAl3向Fe2Al5轉(zhuǎn)變［12］，同時由于Fe2Al5在C軸方向出現(xiàn)的空位最多，使得內(nèi)層沿此方向選擇性生長。由于內(nèi)層中Si原子含量較多，由此可推斷Si占據(jù)了晶格中的空位，堵塞了Al原子及基體中合金原子的擴散通道并形成（Fe＋Cr＋Ni）2（Al＋Si）5，從而阻礙了合金層的生長［13］。外層在冷卻過程中發(fā)生共晶反應(yīng)，組織為α－Al＋共晶Si。

圖1 HP40Nb鋼熱浸鍍Al－10%Si顯微組織Fig.1 Microstructure of HP40Nb steel hot－dipped Al－10%Si

2.2 擴散處理滲鋁層組織

圖2為熱浸鍍Al－10%Si試樣經(jīng)不同溫度擴散處理后滲層組織。圖2（a）為800℃／4h擴散滲層組織，滲層由內(nèi)層、中間層和外層組成。通過EDS和XRD（見圖3）分析，內(nèi)層由 NiAl（Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝27.0∶4.7∶16.8∶26.2∶25.3）＋白色粒狀物Cr3Si（Si∶Cr∶Fe＝15.6∶78.3∶6.1）組成，且內(nèi)層與中間層交界處也出現(xiàn)大量粒狀Cr3Si相。中間層鋁含量較內(nèi)層升高，主要由Fe2Al5（Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝52.9∶6.3∶11.0∶19.0∶10.8）＋白色塊狀 Ni2Al3（Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝42.8∶2.7∶3.2∶6.2∶45.1）組成。外層成分Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝74.4∶5.0∶7.0∶9.9∶3.7，物相為FeAl3。

圖2 不同擴散工藝處理后滲層組織 （a）800℃／4h；（b）900℃／4h；（c）1000℃／4hFig.2 The cross－section microstructure of the aluminide layer after 4hdiffusion procedures at 800℃（a），900℃（b）and 1000℃（c）

與800℃／4h擴散處理相比，試樣經(jīng)900℃／4h擴散后滲層僅由內(nèi)層和外層組成，如圖2（b）。但內(nèi)層厚度增加，而內(nèi)層成分接近 Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝26.1∶5.3∶18.9∶26.6∶23.1，物相均為 NiAl。外層成分與800℃／4h擴散處理滲層中間層接近，Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝52.0∶6.3∶11.4∶17.9∶12.5，物相為Fe2Al5，且滲層中均出現(xiàn)了Cr3Si相和Ni2Al3。

圖2（c）為1000℃／4h擴散滲層組織?？梢钥闯鰸B層內(nèi)層較前兩種擴散處理進一步增厚，成分為Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝32.6∶4.0∶8.8∶28.9∶25.8，物相為NiAl，其中包含的白色顆粒物為Cr3Si相。在內(nèi)層與基體交界處生成約10μm的α相區(qū)，EDS結(jié)果Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝1.5∶4.1∶31.3∶51.2∶11.9。α相中有圓形顆粒物析出，成分Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝19.2∶1.2∶4.3∶17.5∶57.8，為 Ni3Al相。外層出現(xiàn)白色塊狀物，EDS結(jié)果為Al∶Si∶Fe∶Ni＝38.2∶3.7∶1.7∶56.4，為 Ni2Al3相，外層基體成分與900℃／4h擴散接近Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝49.5∶4.7∶12.5∶21.6∶11.6，物相相同均為Fe2Al5。

根據(jù)文獻［14，15］可知，在700～900℃范圍內(nèi)，滲層中Al活度高，滲層的生長速率主要依靠Al原子的擴散；在950～1050℃范圍內(nèi)為低活度Al，滲層的生長速率主要依靠基體中合金原子的擴散。故經(jīng)800℃／4h及900℃／4h擴散處理滲層中只出現(xiàn)少量的Ni2Al3，而1000℃／4h擴散處理滲層中出現(xiàn)大塊的Ni2Al3。HP40Nb鋼中Ni為奧氏體穩(wěn)定元素，當(dāng)擴散溫度達到1000℃時，鋁的活度降低，滲層的生長主要依賴于基體中合金元素向外擴散，隨著Ni元素不斷向外擴散，使得γ相穩(wěn)定性降低轉(zhuǎn)變?yōu)棣料唷?/p>

如圖3所示，經(jīng)不同擴散工藝處理滲層表面生成不同類型的Al2O3保護膜。800℃／4h擴散處理，滲層表面生成了θ－Al2O3，900℃／4h擴散處理，滲層表面生成了θ－Al2O3和α－Al2O3，1000℃／4h擴散處理，滲層表面生成單一相α－Al2O3。

圖3 不同擴散工藝處理試樣XRD結(jié)果Fig.3 XRD patterns of the HP40Nb steel after three diffusion treatments

2.3 高溫氧化性能

圖4為擴散滲鋁試樣與未浸鍍試樣1000℃高溫氧化動力學(xué)曲線?？梢娊?jīng)1000℃／4h擴散處理試樣氧化增重量最小，并且氧化增重隨著擴散溫度的升高而下降即擴散溫度越高，滲層最終的高溫抗氧化性能越好。研究表明，高溫下θ－Al2O3的生長主要依賴于Al原子的向外擴散，主要是因為θ－Al2O3疏松且存在面缺陷［16，17］，為 Al原子向外擴散提供了短路通道，使得滲層內(nèi)Al原子快速向表面擴散導(dǎo)致氧化初期氧化增重量很大。當(dāng)θ－Al2O3完全轉(zhuǎn)變?yōu)檫B續(xù)致密穩(wěn)定的α－Al2O3后將會阻礙Al原子向外擴散和O原子向內(nèi)擴散，使氧化速率降低從而提高抗氧化性能。800℃／4h擴散處理試樣360h內(nèi)平均氧化速率為0.0194mg·cm－2·h－1，但試樣經(jīng)氧化48h后表面θ－Al2O3轉(zhuǎn)變?yōu)棣粒瑼l2O3，抗氧化性能明顯提升，48～360h時間段內(nèi)平均氧化增重速率為0.0037mg·cm－2·h－1。 經(jīng)900℃／4h擴散處理，由于表面生成了一定量的α－Al2O3，具有一定的抗高溫氧化能力，氧化初期氧化增重量較小，360h內(nèi)平均氧化速率為0.0047mg·cm－2·h－1，而經(jīng)1000℃／4h擴散處理試樣滲層表面生成單一的α－Al2O3，氧化過程中平均氧化速率僅為0.0029mg·cm－2·h－1。而未浸鍍鋼360h內(nèi)平均氧化增重速率高達0.0213mg·cm－2·h－1。

未浸鍍HP40Nb鋼1000℃氧化，其表面氧化膜以Cr2O3為主，氧化初期，試樣表面還未形成完整連續(xù)的氧化膜，O原子穿過不連續(xù)的氧化膜與基體內(nèi)向表層擴散的金屬原子反應(yīng)，故氧化增重較快。由于氧化溫度為1000℃，Cr2O3蒸汽壓高易揮發(fā)，使氧化膜變薄，使得O原子容易擴散到基體中。高溫氧化過程中，隨著表面Cr2O3蒸發(fā)基體中Cr原子不斷向表面擴散與O原子反應(yīng)，使氧化增重量逐漸增大。

圖4 擴散滲鋁試樣與未浸鍍試樣1000℃氧化動力學(xué)曲線Fig.4 Oxidation kinetics curves of the specimens with three diffusion treatments and without aluminide coating specimens

2.4 高溫氧化滲鋁層組織

1000℃／4h擴散處理試樣經(jīng)1000℃，360h氧化，通過擴散滲層完全覆蓋住基體合金。滲層形成主要依賴Ni，F(xiàn)e等基體合金元素向外擴散以及Al元素向內(nèi)擴散。360h高溫氧化后滲層組織均勻，包括內(nèi)層和外層，如圖5所示。EDS結(jié)合XRD（圖6）對滲層分析得知內(nèi)層物相為σ，α和Ni3Al相，外層物相為NiAl相和Cr3Si相。

滲層外層由NiAl（Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝31.3∶2.2∶4.0∶30.9∶31.6）＋白色粒狀Cr3Si（Al∶Cr∶Si∶Fe＝0.7∶15.3∶78.1∶5）組成。經(jīng)長時間的高溫氧化，Ni元素持續(xù)向外擴散，α相區(qū)從擴散處理時10μm增厚至約40μm，如圖5所示，其成分為Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝2.1∶3.2∶30.3∶49.5∶14.8，與圖2（c）中α相成分相近。HP40Nb中Si含量不超過2%，否則會促進σ相析出，降低合金持久壽命。在α相與外層之間，由于Ni含量降低，Cr和Si含量升高，導(dǎo)致σ相從α相中析出［18－20］，σ相成分 Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝0.7∶4.9∶42.9∶43.6∶7.9，其中Cr含量超過40%，遠遠超出基體合金中Cr含量。內(nèi)層中Al含量與外層相比非常低，主要因為σ相能有效阻止Al原子內(nèi)擴散［21］。從圖5中可以看出內(nèi)層與外層之間產(chǎn)生了很多微裂紋，這主要是因為σ相是硬脆相，在高溫循環(huán)氧化過程中，產(chǎn)生熱應(yīng)力，且σ相與NiAl相熱膨脹系數(shù)差異很大導(dǎo)致裂紋萌生。在α相中有顆粒物析出，成分為 Al∶Si∶Cr∶Fe∶Ni＝18.7∶1.3∶4.1∶18.0∶57.8，由于 Al在α相中擴散速率比在γ相中快，增加了鋁化物在α相中的形核率，在內(nèi)層形成了α＋Ni3Al二元相區(qū)。

圖6 不同擴散工藝處理試樣1000℃，360h氧化后XRD結(jié)果Fig.6 X－ray diffraction patterns of the specimens with three diffusion treatments after the cyclic oxidation test at 1000℃for 360h

高溫氧化過程中，滲層中Al元素的損耗包括Al的內(nèi)擴散和表面形成α－Al2O3保護膜。由于σ相有效阻止Al原子向內(nèi)擴散，使得滲層Al的消耗主要是表面形成α－Al2O3，從而保證了滲層抗高溫氧化性能。NiAl相為CsCl型體心立方晶系，熔點為1638℃，具有優(yōu)良的抗高溫氧化性能，其中均勻分布的Cr3Si相具有高熔點、高溫抗氧化性能和抗熱腐蝕性能優(yōu)異等特點，對提高滲層的高溫抗氧化性有重要作用。不同擴散工藝處理試樣經(jīng)1000℃氧化360h，滲層物相組成相同，說明溫度是影響滲層物相的主要因素。

3 結(jié)論

（1）HP40Nb鋼經(jīng)730℃／10min熱浸鍍Al－10%Si后，鍍層由內(nèi)層（（Fe＋Cr＋Ni）2（Al＋Si）5）和外層（α－Al＋共晶Si）組成；經(jīng)800℃／4h擴散處理，滲層由內(nèi)層（NiAl＋Cr3Si），中間層（Fe2Al5＋少量 Ni2Al3）和外層（FeAl3）組成；經(jīng)900℃／4h擴散處理，滲層由內(nèi)層（NiAl＋Cr3Si）和外層（Fe2Al5＋少量 Ni2Al3）組成；經(jīng)1000℃／4h擴散處理滲層由內(nèi)層（α＋Ni3Al，NiAl＋Cr3Si）和外層（Fe2Al5＋Ni2Al3）組成；不同擴散工藝處理試樣經(jīng)1000℃高溫氧化后滲層均由外層（NiAl＋Cr3Si）和內(nèi)層（σ，α＋少量 NiAl3）組成。

（2）800℃／4h擴散處理試樣360h氧化過程中平均氧化速率為0.0194mg·cm－2·h－1，900℃／4h擴散處理試樣平均氧化速率為 0.0047mg·cm－2·h－1，1000℃／4h擴散處理試樣平均氧化速率為0.0029mg·cm－2·h－1，均低于未浸鍍鋼平均氧化速率0.0213mg·cm－2·h－1。

（3）隨著擴散溫度的升高，滲層表面α－Al2O3量越多，高溫抗氧化性能越好。且高溫氧化過程中生成的NiAl和Cr3Si相也能提高滲層的高溫抗氧化性能。

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Microstructure and Oxidation Resistance Behavior of Hot Dip Aluminized Coating on HP40Nb Steel

QIAN Qing－sheng1，LI Hai1，3，WANG Zhi－xiu1，2，3，WANG Xiu－li1，SHI Zhi－xin1
（1School of Materials Science and Engineering，Changzhou University，Changzhou 213164，Jiangsu，China；2School of Materials Science and Engineering，Center South University，Changsha 410083，China；3Key Laboratory of Advanced Metal Materials of Changzhou City，Changzhou University，Changzhou 213164，Jiangsu，China）

In order to improve the high temperature oxidation resistance of HP40Nb steel，experiments of hot－dipped and different diffusion treatments were carried out.The oxidation resistance behavior of the diffusion treatments specimens were studied at 1000℃.The effect of diffusion treatment on hot dip aluminizing steel microstructure and oxidation resistance behavior at high temperature was studied by means of SEM，EDS and XRD.The results showed that the specimens after diffusion at 800℃for 4h，the coating consisted of inner layer（NiAl＋Cr3Si），intermediate layer（Fe2Al5＋small amount Ni2Al3）and outer layer（FeAl3）.After diffusion at 900℃for 4h，the coating consisted of inner layer（NiAl＋Cr3Si）and outer layer（Fe2Al5＋small amount Ni2Al3）.After diffusion at 1000℃for 4h，the coating consisted of inner layer（α＋Ni3Al，NiAl＋Cr3Si）and outer layer（Fe2Al5＋Ni2Al3）.After the cyclic oxidation test at 1000℃for 360h，the coating consisted of outer layer（NiAl＋Cr3Si）and inner layer（σ，α＋Ni3Al）.The oxidation resistance of the specimen which was diffused at 1000℃for 4hwas best，and the rate of mass gain is 13%of the uncoated aluminum layer specimen.It obviously increased the high temperature oxidation resistance behavior owe much toα－Al2O3scales on the surface of HP40Nb steel during high temperature oxidation process.Moreover，the oxidation resistance of the aluminized coating increased with increasing the diffusion temperature.The presence ofσphase in the coating retarded the inward diffusion of Al in the coating，therefore the coating layer which was grad－ually consumed due to acting as an aluminum source formed a protectiveα－Al2O3at the coating surface after oxidation.The intermetallic compound NiAl and Cr3Si really played an important role of high temperature oxidation resistance exceptα－Al2O3scale.

HP40Nb；hot dipped aluminizing；oxidation resistance at high temperature；α－Al2O3

TG171

A

1001－4381（2011）08－0052－06

2010－11－16；

2011－04－14

錢慶生（1986－），男，碩士研究生，從事不銹鋼的腐蝕與防護研究，聯(lián)系地址：江蘇省常州市武進區(qū)滆湖路1號常州大學(xué)材料學(xué)院（213164），E－mail：qian116＠126.com