李小斌，閻 麗，周秋生，彭志宏，劉桂華

(中南大學(xué) 冶金科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

醚類添加劑B35對(duì)鋁酸鈉溶液晶種分解過程的影響

李小斌，閻 麗，周秋生，彭志宏，劉桂華

(中南大學(xué) 冶金科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

研究醚類添加劑B35對(duì)鋁酸鈉溶液晶種分解過程的影響，采用紅外光譜儀分析溶液的結(jié)構(gòu)，采用微電泳儀測(cè)定Al(OH)3顆粒表面的Zeta電位。結(jié)果表明：加入適量醚類添加劑可強(qiáng)化分解過程，當(dāng)添加劑B35用量為500 mg/L時(shí)，相對(duì)空白樣可提高分解率4%；醚類添加劑B35對(duì)分解過程的強(qiáng)化不是由鋁酸鈉溶液結(jié)構(gòu)的改變引起的；添加劑B35可使Al(OH)3晶種表面Zeta電位明顯升高，說明Al(OH)3對(duì)該表面活性劑發(fā)生特性吸附，導(dǎo)致鋁酸鈉溶液在Al(OH)3顆粒表面的潤(rùn)濕角減小，其固液界面張力降低，從而使分解過程得以強(qiáng)化；此外，醚類添加劑B35使產(chǎn)品Al(OH)3平均粒徑增大10 μm左右，而粗顆粒在溶液中的平衡溶解度較小，分解過程推動(dòng)力較大，也應(yīng)是強(qiáng)化分解過程的原因之一。

鋁酸鈉溶液；晶種分解；添加劑；潤(rùn)濕性

鋁酸鈉溶液晶種分解過程是氧化鋁生產(chǎn)中一個(gè)關(guān)鍵工序，分解過程機(jī)理復(fù)雜且尚不明晰，產(chǎn)物氫氧化鋁純度、粒度和強(qiáng)度等物理化學(xué)性質(zhì)直接影響到氧化鋁的質(zhì)量。尤其是種分過程中，鋁酸鈉溶液晶種分解率低(＜50%)將造成氧化鋁循環(huán)量大，嚴(yán)重影響到生產(chǎn)過程諸如能耗、產(chǎn)出率等技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，是拜耳法氧化鋁生產(chǎn)重大技術(shù)瓶頸之一。因此，強(qiáng)化種分過程一直是氧化鋁產(chǎn)業(yè)和學(xué)術(shù)的重要研究難題[1-2]。

目前對(duì)于強(qiáng)化鋁酸鈉溶液晶種分解主要有采用添加劑、晶種活化、施加外場(chǎng)以及調(diào)整工藝參數(shù)等方法。相對(duì)于其它強(qiáng)化種分的措施，添加劑具有界面吸附、定向排列、膠束生成以及由此產(chǎn)生的界面張力下降等性質(zhì)[3]，可在不改變現(xiàn)有設(shè)備和工藝參數(shù)條件下強(qiáng)化晶種分解，引起了業(yè)界的高度重視。對(duì)分解過程添加劑的研究主要分為控制產(chǎn)品物理性能和提高分解率兩大類。前者的作用包括強(qiáng)化附聚和抑制二次成核：COUNTER[4]研究了結(jié)晶輔助劑CGM在促進(jìn)附聚和抑制二次成核方面的作用，指出添加劑在顆粒附聚中起到“粘結(jié)劑”的作用，可以通過嚴(yán)格控制分解條件有效抑制大量次生晶核的產(chǎn)生；LIU等[5]提出添加劑是通過有效吸附到晶種表面，減少甚至消除草酸根離子在晶種表面的吸附達(dá)到強(qiáng)化分解的目的；PAULAIME等[6]指出添加劑能夠降低界面張力，有利于鋁酸根陰離子靠近晶種表面，同時(shí)有效地抑制晶種表面二次成核的產(chǎn)生。而近年來就提高分解率方面的研究也得到越來越多的關(guān)注，彭志宏等[7]就非離子表面活性劑強(qiáng)化分解過程進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)該添加劑可改變Al(OH)3顆粒表面的Zeta電位、大幅降低鋁酸鈉溶液的表面張力，從而加速分解過程；于海燕等[8]、尹建國(guó)等[9]和ZENG等[10]借助FTIR和27Al NMR檢測(cè)，認(rèn)為有機(jī)添加劑可促進(jìn)鋁酸根離子締和，引起溶液中各種鋁酸根陰離子濃度發(fā)生變化，降低鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定性，從而促進(jìn)分解過程。然而，光譜分析過程受到分解深度、分解條件和分析檢測(cè)過程等諸多因素的影響，對(duì)于鋁酸鈉溶液結(jié)構(gòu)是否受添加劑影響還有待進(jìn)一步證實(shí)。

綜上所述，有關(guān)采用添加劑控制產(chǎn)品物理化學(xué)性質(zhì)的研究比較深入，且已得到工業(yè)應(yīng)用，但對(duì)采用添加劑提高分解率的研究還沒有突破性進(jìn)展，對(duì)添加劑提高分解率的效果和作用機(jī)理尚無共識(shí)。由于醚類非離子表面活性劑B35的親水基團(tuán)為氧橋原子—O—，分子中醚鍵的氧原子與水中的氧以微弱的化學(xué)力結(jié)合，易形成氫鍵，因而在水中的溶解度增大，具有親水性[11]；而陽離子親水基向外，可吸附鋁酸根陰離子，導(dǎo)致膠團(tuán)周圍的鋁酸根陰離子局部濃度升高，從而有可能加速晶種分解。因此，本文作者擬對(duì)醚類添加劑B35在鋁酸鈉溶液種分過程提高分解率的效果及其作用機(jī)理進(jìn)行研究，以期為尋求強(qiáng)化鋁酸鈉溶液晶種分解過程添加劑的研究提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

晶種分解實(shí)驗(yàn)所用鋁酸鈉溶液由工業(yè)氫氧化鋁與工業(yè)氫氧化鈉配制而成，其苛性堿濃度 Na2Ok為 155 g/L，苛性分子比(指鋁酸鈉溶液中Na2Ok與Al2O3的分子比)為1.45；分解所用晶種為工業(yè)氫氧化鋁，添加劑為醚類非離子型表面活性劑B35(分析純?cè)噭?。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

分解實(shí)驗(yàn)在自制水浴加熱的晶種分解實(shí)驗(yàn)裝置中進(jìn)行，單槽容積為2 L，程序控溫(TCEⅡ智能溫度控制儀)。采用Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀(USA,Nicolet)分析溶液的結(jié)構(gòu)，JS94H微電泳儀(上海中晨數(shù)字技術(shù)有限公司)測(cè)定Al(OH)3顆粒表面的Zeta電位，SL200B接觸角儀(上海梭倫信息科技有限公司)測(cè)定固液界面間的接觸角，Mastersizer2000激光粒度儀(UK, Malvern)分析產(chǎn)品的粒度。

2 結(jié)果與討論

2.1 對(duì)分解率的影響

將分解槽溫度升至75 ℃，然后分別向每個(gè)反應(yīng)槽中加入1 L預(yù)先加熱到75 ℃的鋁酸鈉溶液中，同時(shí)添加650 g晶種，密封后進(jìn)行晶種分解，控制攪拌速率為150 r/min。采用降溫分解制度，從分解開始在9 h內(nèi)勻速降溫至65 ℃，此時(shí)通過取樣孔向每個(gè)分解槽中加入不同量醚類添加劑B35，再以每9 h勻速降溫5 ℃的方式降至45 ℃，最后在45 ℃下恒溫分解至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。在不同分解時(shí)刻取樣，漿液經(jīng)離心分離后用容量法分析溶液中的 Al2O3和 Na2Ok濃度，以考察添加劑B35的加入量對(duì)鋁酸鈉溶液分解率的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

圖1 添加劑B35的濃度對(duì)鋁酸鈉溶液分解率的影響Fig.1 Effect of concentration of ethers additive B35 on seeded precipitation rate of sodium aluminate solution

從圖1可知，當(dāng)添加劑B35用量在200～600 mg/L范圍時(shí)，都可以提高鋁酸鈉溶液的分解率，其中以用量為500 mg/L時(shí)效果最佳，種分72 h可提高分解率至 4%。這可能是由于當(dāng)鋁酸鈉溶液中添加劑濃度較低時(shí)，表面活性劑分子主要以單分子形式吸附在固體顆粒表面上，且隨著添加劑濃度的增大，被吸附的有效官能團(tuán)增多，使得界面張力迅速下降，從而促進(jìn)溶液的分解過程；而當(dāng)表面活性劑濃度達(dá)到其臨界膠束濃度之后，顆粒表面和溶液的內(nèi)部分子數(shù)增加，晶種表面的活性點(diǎn)可能被表面活性劑分子所覆蓋[12]，從而不利于溶液的晶種分解過程。

2.2 對(duì)分解過程中鋁酸鈉溶液結(jié)構(gòu)的影響

為了研究添加劑B35在鋁酸鈉溶液晶種分解過程中的作用，通過紅外光譜研究分解過程中添加劑B35(500 mg/L)對(duì)鋁酸鈉溶液結(jié)構(gòu)的影響。自種分槽取樣離心，取出上層清液，用涂膜法制備紅外樣品并進(jìn)行測(cè)試，圖2所示為分解10、23、48和60 h的分解母液的紅外光譜。

由圖2可看出，鋁酸鈉溶液較明顯的特征峰為720 cm-1和472 cm-1處，其中720 cm-1處為Al—OH的反對(duì)稱彎曲振動(dòng)帶，472 cm-1處為Al—O—Al縮聚離子振動(dòng)帶。在不同分解時(shí)刻，曲線2在720 cm-1處對(duì)應(yīng)的Al—OH的反對(duì)稱彎曲振動(dòng)帶峰強(qiáng)比曲線1的小，而在472 cm-1處對(duì)應(yīng)的Al—O—Al縮聚離子振動(dòng)帶峰強(qiáng)比曲線1的大，且隨著分解的進(jìn)行，該趨勢(shì)愈加明顯。這可能是由于添加醚類添加劑引起的分解深度上的差異所造成的，因?yàn)榕c低苛性比鋁酸鈉溶液相比，高苛性比溶液中鋁酸根陰離子 A l(OH的含量較少，而[(HO)3Al—O—Al(HO)3]2-含量較多[13]。

為了進(jìn)一步明確圖2中鋁酸根陰離子濃度變化的原因，試驗(yàn)將αk=2.3，Na2Ok濃度為155 g/L的鋁酸鈉溶液分成兩份，在其中一份中加入 500 mg/L添加劑B35，另一份為空白，同樣采用涂膜法制備紅外樣品并進(jìn)行測(cè)試，其紅外譜圖分別如圖3中曲線1和2所示。

從圖3可看出，加入添加劑B35后，溶液中鋁酸根陰離子的特征峰在 400～1 000 cm-1范圍內(nèi)(曲線 2)未發(fā)生明顯頻移，這說明醚類添加劑B35不改變鋁酸鈉溶液的結(jié)構(gòu)。因此，圖2中720 cm-1和472 cm-1處特征峰峰強(qiáng)的變化應(yīng)歸因于添加劑所引起的溶液分解深度的變化。

圖2 種分過程中鋁酸鈉溶液紅外光譜Fig.2 FTIR spectra of sodium aluminate solution during seeded precipitating for different times: (a) 10 h; (b) 23 h; (c) 48 h;(d) 60 h

圖3 鋁酸鈉溶液(ρ(Na2Ok)=155 g/L, αk=2.3)的紅外光譜Fig.3 FTIR spectra of sodium aluminate solution (ρ(Na2Ok)=155 g/L, αk=2.3) with and without ethers additive

2.3 對(duì)Al(OH)3顆粒表面Zeta電位的影響

顆粒的穩(wěn)定性與其表面電荷有很大關(guān)系，而Zeta電位值的大小是顆粒帶電程度的度量，可作為衡量顆粒穩(wěn)定程度的尺度[14]。當(dāng)溶液中含有高價(jià)反離子或表面活性劑離子時(shí)，若粒子(質(zhì)點(diǎn))對(duì)它們發(fā)生強(qiáng)烈的選擇性吸附(特性吸附)，則其滑動(dòng)面將明顯外移，導(dǎo)致Zeta電位發(fā)生較大變化，甚至使顆粒所帶電荷反號(hào)。

取少量Al(OH)3加至裝有100 mL去離子水的燒杯中，再分別加入所需濃度的添加劑，攪拌后在室溫下靜置30 min，用JS94H微電泳儀測(cè)定樣品在不同添加劑濃度下的Zeta電位(見圖4)。由圖4可見，添加劑B35使Al(OH)3表面Zeta電位發(fā)生很大變化，當(dāng)添加量濃度從0逐漸遞增至700 mg/L時(shí)，Al(OH)3表面Zeta電位值由負(fù)到正，逐漸增大。但當(dāng)添加劑濃度大于500 mg/L時(shí)，Zeta電位上升幅度減小并趨于穩(wěn)定。這與前面添加劑B35對(duì)分解率的影響是對(duì)應(yīng)的，同時(shí)也說明Al(OH)3顆粒表面對(duì)醚類添加劑B35發(fā)生了特性吸附。

2.4 對(duì)固液界面潤(rùn)濕性能的影響

將工業(yè)Al(OH)3烘干(40 ℃烘干)并壓制成片，以去離子水作為極性測(cè)試液體，二碘甲烷為非極性測(cè)試液體，分別測(cè)定二者在Al(OH)3表面的接觸角，采用OWEN二液法[15]估算固體表面自由能，其結(jié)果見表1。

圖4 表面活性劑添加量對(duì)Al(OH)3表面Zeta電位的影響Fig.4 Influence of ethers additive concentration on Zeta potential of Al(OH)3 solid surface

表1 工業(yè)Al(OH)3固體表面自由能Table 1 Solid surface energy of industrial Al(OH)3 particles

由表 1可見，通過兩種測(cè)試液體計(jì)算出工業(yè)Al(OH)3固體表面自由能為72.756 mN/m，其表面能小于 100 mN/m，屬低能表面，應(yīng)選擇表面張力低、表面能低的表面活性劑作為強(qiáng)化分解的添加劑，這樣才能有較好的潤(rùn)濕效果，從而改變顆粒的晶型和大小[16]。潤(rùn)濕性對(duì)固體顆粒在溶液中的生長(zhǎng)速度和形狀有重要的影響，接觸角是分析潤(rùn)濕現(xiàn)象的重要參數(shù)，接觸角θ越小，潤(rùn)濕性越好[17]。為了進(jìn)一步考察醚類添加劑B35對(duì)潤(rùn)濕性的影響，將αk=1.45，Na2Ok濃度為155 g/L的鋁酸鈉溶液分置于8個(gè)燒杯中，再分別加入不同量的添加劑，攪拌后測(cè)定液體在同種工業(yè)Al(OH)3表面的接觸角，結(jié)果見表2。

由表2可知，對(duì)于同一Al(OH)3顆粒表面，接觸角θ隨著表面活性劑B35添加量的增大而減小。因而，醚類添加劑B35可降低固液界面張力，增強(qiáng)溶液對(duì)固體Al(OH)3顆粒表面的潤(rùn)濕性，降低鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定性，從而加速氫氧化鋁在鋁酸鈉溶液中結(jié)晶析出。故醚類添加劑B35是改善Al(OH)3顆粒表面潤(rùn)濕性能的有效手段，在強(qiáng)化鋁酸鈉溶液晶種分解方面起到很重要的作用。

表2 表面活性劑添加量對(duì)接觸角的影響Table 2 Influence of ethers additive concentration on contact angle

2.5 對(duì)分解產(chǎn)品粒度的影響

圖5所示為鋁酸鈉溶液種分60 h所得Al(OH)3產(chǎn)品經(jīng)熱水洗滌、烘干后測(cè)定的粒度分析結(jié)果。由圖 5可見，相對(duì)于曲線1，氫氧化鋁粒度分布曲線2右移，且細(xì)粒子含量明顯減小。無添加劑時(shí)，分解產(chǎn)品Al(OH)3細(xì)粒子分布在 1～10 μm之間，而在加入 500 mg/L 添加劑分解所得產(chǎn)品中，10 μm以下細(xì)粒子含量大幅減少，70～120 μm間顆粒數(shù)目則增多。由粒度分布數(shù)據(jù) d50可知，無添加劑時(shí)，分解產(chǎn)品的平均粒徑為 56.77 μm，添加500 mg/L 時(shí)，d50為66.59 μm，也就是說，加入添加劑B35后，產(chǎn)品的平均粒徑增大了10 μm 左右。

圖5 種分產(chǎn)品Al(OH)3的粒度分布曲線Fig.5 Particle size distribution curves of gibbsite product by seeded precipitation

據(jù)Ostwald公式[18]：(其中 cL和 c∞分別是尺寸為L(zhǎng)和大晶粒粒子的溶解度；L為粒子尺寸；M為相對(duì)分子質(zhì)量；為比表面能；R為摩爾氣體常數(shù)；ρc為密度；T為絕對(duì)溫度)可知，當(dāng)其它條件相同時(shí)，相對(duì)于細(xì)顆粒而言，粗顆粒在溶液中的平衡溶解度較小，因而其對(duì)應(yīng)的溶液過飽和度較大，即分解過程的推動(dòng)力較大，這也應(yīng)是添加劑B35能強(qiáng)化晶種分解過程的原因之一。

3 結(jié)論

1) 在鋁酸鈉溶液晶種分解過程中，加入適量醚類添加劑B35可強(qiáng)化分解過程，提高分解率及分解產(chǎn)物氫氧化鋁的平均粒度。添加劑的用量為500 mg/L時(shí)，分解效果最佳，對(duì)比實(shí)驗(yàn)證明可提高分解率約 4%，平均粒徑增大約10 μm。

2) 醚類添加劑B35并不引起溶液結(jié)構(gòu)的變化，但由于該表面活性劑使 Al(OH)3顆粒表面發(fā)生特性吸附，并改善溶液在Al(OH)3顆粒表面的潤(rùn)濕性能，因而使分解過程得以強(qiáng)化。此外，該表面活性劑可增大Al(OH)3產(chǎn)品的平均粒徑，而粗顆粒Al(OH)3在溶液中的平衡溶解度相對(duì)較小，從而也有助于分解過程的進(jìn)行。

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Effect of ethers additive B35 on seeded precipitation of sodium aluminate solution

LI Xiao-bin, YAN Li, ZHOU Qiu-sheng, PENG Zhi-hong, LIU Gui-hua
(School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effect of ethers additive B35 on the seeded precipitation of sodium aluminate solution was investigated,the structure of the sodium aluminate solution was analyzed by FTIR, the zeta potential of the solid surface of Al(OH)3particles was measured by micro-electrophoresis. The results show that proper dosage of ethers additive can improve the seeded precipitation process of sodium aluminate solution. The precipitation rate can be raised by 4% when the B35 dosage is 500 mg/L. The change of the solution structure is due to the enhancement of seeded precipitation process by adding the additive rather than the effect of the additive itself. Zeta potential of solid surface of Al(OH)3particles increases significantly when adding B35, the characteristic adsorption occurs between Al(OH)3particles and the additive.This characteristic adsorption decreases the wet angle of the Al(OH)3surface, reduces the solid-liquid interfacial tension force and ultimately intensifies the seeded precipitation process of sodium aluminate solution. In addition, there is another reason for enhancing precipitation that the equilibrium solubility of coarse particles is relatively smaller than that of the fine particles in sodium aluminate solution, and thus increases the driving force of precipitation process, and the average particle size of products increases by about 10 μm through adding ethers B35.

sodium aluminate solution; seeded precipitation; additive; wettability

TF821

A

1004-0609(2011)02-0459-06

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2005CB6237-02)

2010-01-21；

2010-05-20

周秋生，副教授，博士；電話：0731-88830453; E-mail: qszhou@mail.csu.edu.cn

(編輯 龍懷中)