高國龍，李登新

（1．清華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程系，北京100084；2．東華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，上海201620）

難浸金精礦中，金往往以次顯微金或超顯微金等不可見金的形式賦存于載金礦物中，導(dǎo)致氰化浸金過程中難以與氰化劑接觸，浸出率較低［1，2］。硝酸作為一種強(qiáng)氧化性酸，能夠?qū)㈦y浸金精礦中的載金礦物氧化，使載金礦物與金分離開來，提高金的浸出率［3］。

硝酸法預(yù)處理金精礦，主要有三種工藝：Nl－TROX 工藝、ARSENO 工藝和COAL 法［4，5］。與加壓氧化法相比，ARSENO工藝和COAL法壓力降低了很多，但仍然需要2～7個(gè)大氣壓的壓力；NITROX法中，氮氧化物回收系統(tǒng)復(fù)雜。作者在硝酸氧化預(yù)處理難浸金精礦方面也開展了一些研究，發(fā)現(xiàn)加速流體湍動，減少液膜厚度是強(qiáng)化硝酸氧化高硫高砷難選冶金精礦過程的首要措施［6］。因此，開發(fā)一種低溫常壓、工藝系統(tǒng)簡單的預(yù)處理工藝成為一種需求。三相流化床反應(yīng)器具有物料混合均勻、傳質(zhì)、傳熱效率高、安裝緊湊等優(yōu)點(diǎn)。另外，流化床還可以連續(xù)處理物料。因此，作者提出采用三相流化床中預(yù)處理難浸金精礦工藝。

反應(yīng)器的流動特性，對反應(yīng)器的反應(yīng)特性有著決定性的影響。在設(shè)計(jì)熱態(tài)實(shí)驗(yàn)臺之前，最小流化速度和床層壓降等關(guān)鍵參數(shù)，必要靠冷態(tài)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行測量。目前，國內(nèi)外學(xué)者對以粗重顆粒為固相的流化床中流動特性研究較多，采用微細(xì)顆粒為固相的研究則較少［7－11］。本文針對空氣－水－微細(xì)粒金精礦三相物系在流化床中的流動特性，開展冷態(tài)模擬研究，以期為后續(xù)的熱態(tài)實(shí)驗(yàn)提供參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與裝置

液相介質(zhì)：自來水；氣相介質(zhì)：壓縮空氣；固相：微細(xì)粒金精礦 （平均粒徑62μm）。

儀器：自制有機(jī)玻璃三相流化床；空氣壓縮機(jī)；壓力測試系統(tǒng)。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1．2．1 流化床的啟動

加入適量的水到三相流化床中，然后把一定粒徑的金精礦從物料加入口直接加入流化床中。用空氣壓縮機(jī)將空氣壓入緩沖罐，以保持氣流穩(wěn)定，經(jīng)過空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)，流經(jīng)氣體分布板，進(jìn)入三相流化床，與流化床內(nèi)的液體和固體顆?；旌希?jīng)流化床頂部放空。由水和氣體共同作用，金精礦開始流化。測定不同的時(shí)間、金精礦質(zhì)量和氣速下，反應(yīng)器內(nèi)液面高度和壓力變化情況。各壓力測試點(diǎn)布置見表1。實(shí)驗(yàn)流程圖見圖1。

表1 測試孔位置

1．2．2 壓降的計(jì)算

兩個(gè)相鄰測試口之間的壓力之差即為壓降。

1．2．3 氣含率的測試

采用體積法測定氣含率，計(jì)算公式見式 （1）。

式中：V0為通氣前的液體的體積，m3；△V為通氣后液體變化的體積，m3。

1．2．4 平均固含率的計(jì)算

計(jì)算公式如式 （2）所示。式中：V固為金精礦的體積，m3；V0為通氣前液體的體積，m3；△V 為通氣后液體變化的體積，m3。

圖1 小型冷模實(shí)驗(yàn)流程圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 最小流化速度

固含量對最小流化速度的影響，如圖2所示。由圖2可知，最小流化速度隨著固體量的增加而較平緩地增加。這是因?yàn)樵谌嗔骰仓?，空氣帶動微?xì)粒金精礦和水向上流動，當(dāng)空氣流動產(chǎn)生的曳力與水和金精礦的重力相平衡時(shí)，床層剛好處于流化狀態(tài)。金精礦的增加使重力變大，因此必須提高氣速來增大曳力，才能剛好達(dá)到流化狀態(tài)。所以，三相流化床處理金精礦時(shí)，必須根據(jù)固體的含量來調(diào)整操作速度，并要大于最小流化速度。

圖2 固含量對最小流化速度的影響

2.2 氣含率隨操作條件的變化

氣含率是三相流化床中的重要參數(shù)，研究氣含率隨操作條件的變化規(guī)律，對深入理解反應(yīng)器的流動行為與傳質(zhì)行為具有十分重要的意義［12－15］。本文主要考察氣速對氣含率的影響，如圖3所示。由圖3可知，當(dāng)固含量一定時(shí)，平均氣含率隨著氣速的增大而增大。這是因?yàn)闅馑僭龃?，使通過床層的氣體增加。

圖3 氣速對氣含率的影響

由圖3也可看出，當(dāng)金精礦固含量為零，即液相為清水時(shí)，在較低的氣速下可明顯增加氣含率，在高氣速下沒有明顯的增加。這種現(xiàn)象可以解釋如下：在較低的氣速下，氣泡平穩(wěn)地在液體中上升，相互聚并的機(jī)會不大。而當(dāng)氣速增大時(shí)，氣泡聚并劇烈，氣泡的大小由聚并－破碎平衡控制，這時(shí)使用能產(chǎn)生較小氣泡的微孔氣體分布板，無明顯優(yōu)越性［16］。當(dāng)固含量不為零時(shí)，由于金精礦顆粒較小，增加了液體的黏性，在本實(shí)驗(yàn)氣速范圍內(nèi)，可以大幅度地增加氣含率。這是因?yàn)轶w系抑制了氣泡的聚并，由分布板生成的氣泡得以保持。

因?yàn)榻鹁V粒徑非常小，易與液相水混合，可以看作形成了所謂的擬均相－液固乳化相。這樣可以將固體金精礦與液相水性質(zhì)視為系統(tǒng)特性，可以用式 （3）來關(guān)聯(lián)氣含率與氣速的關(guān)系。

式中：εg為氣含率；δ為關(guān)聯(lián)系數(shù)；Ug為氣速；n為冪指數(shù)。

根據(jù)圖3實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以得到三相流化床中氣含率與氣速的關(guān)聯(lián)關(guān)系，如式 （4）所示。

2.3 固含率隨操作條件的變化

圖4為不同固含量條件下，平均固含率與氣速的關(guān)系。由圖4可知，當(dāng)固含量一定時(shí)，平均固含率隨著氣速的增大而減小。

2.4 主床軸向壓降的變換規(guī)律

把流化床主床有效體積部分等距離劃分為三部分：1號測試口與2號測試口之間為上部；2號測試口與3號測試口之間為中部；3號測試口與4號測試口之間為下部。分別討論在各個(gè)高度段，壓降與各操作參數(shù)之間的關(guān)系。

圖4 氣速對固含率的影響

2．4．1 氣體流速對壓降軸向分布的影響

圖5為氣體流速對壓降軸向分布的影響。從圖5可以看出，在初始階段，隨著氣速的增加，兩點(diǎn)間壓降下降。這是因?yàn)闅馑僭黾?，流化床?nèi)氣含率增加，導(dǎo)致流體平均密度減小，總壓降減小。從圖5中還可以看出，上部壓降最大，下部次之，中部最小。這可能是由顆粒返混和氣體分布不均勻等引起的。

圖5 氣體流速對壓降軸向分布的影響

2．4．2 固含量對壓降軸向分布的影響

圖6為固含量對壓降軸向分布的影響。由圖6可知，隨著固含量的增加，兩點(diǎn)間壓降增大。這是因?yàn)樵谄渌僮鳁l件不變的情況下，固含量增加，流化床內(nèi)固含率增加，壓降增大。而由圖6也可以看出，隨著固含率的增大，上部和下部壓降先減小后增大，而中部壓降則一直增大，這個(gè)現(xiàn)象還需要進(jìn)一步研究。

圖6 固含量對壓降軸向分布的影響

3 結(jié)論

（1）平均氣含率隨氣速的增大呈指數(shù)增加；少量固體顆粒的加入，使處于湍動域時(shí)的三相流化床全床平均氣含率增加。

（2）在初始階段，隨著氣體流速的增加，兩點(diǎn)間壓降下降。上部壓降最大，下部次之，中部最小。隨著氣體流速進(jìn)一步增加，壓降下降幅度略微降低。

（3）在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，對三相流化床內(nèi)的平均氣含率進(jìn)行了模型關(guān)聯(lián)，結(jié)果如式 （5）所示。

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