楊德利

(湖南有色金屬研究院,湖南長(zhǎng)沙 410015)

·分 析·

火焰原子吸收法測(cè)定鉛泥中的銦

楊德利

(湖南有色金屬研究院,湖南長(zhǎng)沙 410015)

文章采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛泥中的銦量,主要討論了酸介質(zhì)、酸度和共存元素干擾的影響。此方法準(zhǔn)確可靠,操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性好、精密度高,回收率95.8%～100.4%,適用于鉛泥中0.005%～2.50%的銦量分析。

火焰原子吸收光譜法;鉛泥;銦

銦是昂貴的稀散金屬,金屬銦具有銀白色光澤,熔點(diǎn)很低,沸點(diǎn)卻很高,延展性好,通常伴生于其他金屬礦中,在選礦和金屬冶煉中,微量銦常常存在于礦泥以及冶煉廢渣、煙灰之中,為了回收金屬銦,準(zhǔn)確地測(cè)定銦含量,對(duì)于銦提取工藝有著重要的指導(dǎo)意義;目前許多廠家、企業(yè)已著手從鉛泥中提取銦,由于普遍采用濕法硫酸化提銦法工藝,鉛泥中銻、錫、砷、等元素含量較高,對(duì)原子吸收法測(cè)定銦有嚴(yán)重干擾,通過試驗(yàn),利用HBr-HClO4混酸,冒煙至盡,可除去銻、錫、砷等離子,于硝酸介質(zhì)中,采用火焰原子吸收法可準(zhǔn)確地測(cè)定銦含量。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

試驗(yàn)所用儀器和試劑如下(除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。):

1.TAS-990原子吸收分光光度計(jì)(北京普析);銦空心陰極燈(北京有色金屬研究總院)。

2.火焰類型:空氣-乙炔。

3.鹽酸、硝酸:分析純。

4.氫溴酸:分析純。

5.高氯酸:分析純。

6.銦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.0 mg/mL):準(zhǔn)確稱取1.000 0 g高純金屬銦(≥99.99%)置于250 mL燒杯中,加入40 mL硝酸(1+1),低溫溶解完全,冷卻后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

7.銦標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL):準(zhǔn)確移取銦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中,加入6 mL硝酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。

1.2 試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確移取銦標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中,加入6 mL硝酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻,按儀器工作條件測(cè)定其吸光度。儀器工作條件列于表1。

表1 儀器工作條件

2 結(jié)果與討論

2.1 酸介質(zhì)的影響

按試驗(yàn)方法加入鹽酸或硝酸,測(cè)定其吸光度,試驗(yàn)結(jié)果表明,Cl-對(duì)銦的吸收有抑制現(xiàn)象,導(dǎo)致結(jié)果偏低,故采用硝酸介質(zhì)為佳。

2.2 酸度的影響

按試驗(yàn)方法加入不同量的硝酸,測(cè)定其吸光度,試驗(yàn)結(jié)果列于表2。

表2 酸度試驗(yàn)結(jié)果

表2表明:硝酸的酸度在1%～5%之間,對(duì)銦測(cè)定沒有明顯影響,由于酸度過大對(duì)儀器有損害,故本試驗(yàn)選用3%的硝酸。

2.3 共存元素的影響及消除

該試驗(yàn)分析的樣品是江西某企業(yè)一復(fù)雜含銦體系,其基本組成情況列于表3。

表3 含銦鉛泥組成

鉛泥用王水溶解后,溶液主體元素為Pb2-、Sn (Ⅳ)、Sb(Ⅴ)、As(Ⅴ)和SO2-4,試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),較高濃度的Sn(Ⅳ)和Sb(Ⅴ)因樣品稀釋時(shí)發(fā)生水解成白色渾濁且很難澄清而影響測(cè)定,同時(shí)對(duì)銦離子有較大的吸附作用,導(dǎo)致液相中銦離子濃度分層現(xiàn)象明顯,自上而下逐漸增大而無法測(cè)定,其干擾可通過加HBr -HClO4混酸冒煙至盡而消除;對(duì)于溶液中其它共存離子進(jìn)行干擾試驗(yàn),共存元素均以其最大量加入,按試驗(yàn)方法,對(duì)10μg/mL銦的吸光度進(jìn)行測(cè)定,多次試驗(yàn)表明:在100 mL測(cè)定體積中Pb(主體)、Cu(2 mg)、Zn(2 mg)、Ag(1 mg)、Bi(2 mg)、Ca(1 mg)、Mg(1 mg)、Fe(1 mg)、Cd(2 mg)、Ni(1 mg)、Si(1 mg)等均對(duì)銦的測(cè)定沒影響。

3 樣品分析

隨同試樣做空白試驗(yàn),稱樣量及定容體積列于表4。

表4 稱樣量及定容體積

3.1 分析方法

根據(jù)銦含量,按表4所示稱取試樣,置于100 mL燒杯中,加少量水濕潤(rùn),加入15 mL鹽酸,低溫溶解2～3 min,再加入5 mL硝酸,加熱蒸至近干,冷卻,沿杯壁加入3 mL高氯酸和10 mL氫溴酸于電熱板上冒煙至盡,取下冷卻后繼續(xù)加入10 mL氫溴酸小心蒸至近干,取下冷至室溫,加入6 mL硝酸(1+1)微熱溶解殘?jiān)?吹入約20 mL水加熱至沸后,取下冷卻,將溶液移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。使用空氣-乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)303.9 nm處,儀器最佳條件下測(cè)定試樣的吸光度,減去空白試驗(yàn)的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的銦濃度。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

準(zhǔn)確移取銦標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL:0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00銦標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100 mL容量瓶中,分別加入6 mL硝酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)銦的濃度/μg·mL-1:0、1.0、2.50、5.00、7.50、10.00。

在與試樣溶液相同的測(cè)定條件下測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以銦濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。其工作曲線如圖1所示。

圖1 銦標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線圖

3.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

稱取一定量鉛泥試樣,分別加入一定體積的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液,按分析方法測(cè)定,結(jié)果列于表5。

表5 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從表5可以看出,本方法準(zhǔn)確度好。

3.4 精密度實(shí)驗(yàn)

用本方法對(duì)鉛泥樣品A、B、C進(jìn)行分析,平行測(cè)定5次,結(jié)果列于表6。

表6 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表6中的結(jié)果表明,本方法的精密度好。

4 結(jié)束語

1.本方法適用于含銦0.005%～2.50%的鉛泥樣品分析,尤其是對(duì)錫、銻、砷、SO2-4含量較高的鉛泥樣品,必須采用加濃氫溴酸反復(fù)蒸干而消除其干擾,否則結(jié)果嚴(yán)重偏低。

2.在含有0.5%氯化物、硝酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽和100μg/mL鋁、鎂、銅、鋅的溶液中,50μg/mL的銦的回收率大于95%,當(dāng)這些金屬含量更高時(shí),銦的回收率降至90%左右[1]。

3.試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),超過2 000μg/mL的Pb2-使測(cè)定時(shí)原子吸收值增加,在高鉛鉛泥中分析微量銦時(shí),銦標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中要加入與試樣相當(dāng)量的鉛標(biāo)液為宜。

[1] [美]W.斯拉文.原子吸收光譜分析[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1977.

Determination of Indium Content in the Lead Slime by Flame Atomic Absorption Spectrometry

YANGDe-li

2011-04-20

(Hunan Research Institute of Nonferrous Metals,Changsha410015,China)

The article introduced the determination of indium content in the lead slime byflame atomic absorption spectrometry,mainly discussed the acid medium and the influences of concomitant elements.This method is accurate,reliable,simple,and of good stability,high precision.The returns-ratio of this method is between 95.8%and 100.4%,which is suitable for analysis of indium content in the lead slime.The range of the determination is 0.005%～2.50%.

FAAS;lead slime;indium

O657.31

A

1003-5540(2011)04-0068-03

楊德利(1975-),男,工程師,主要從事有色金屬分析測(cè)試工作。