2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑的液相色譜分析

徐惠云

（杭州慶豐農(nóng)化有限公司，杭州 臨江工業(yè)園區(qū) 311228）

2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑的液相色譜分析

徐惠云

（杭州慶豐農(nóng)化有限公司，杭州 臨江工業(yè)園區(qū) 311228）

采用高效液相色譜法分析2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑。使用RX－SIL正相柱和紫外檢測波長 278 nm，以正已烷＋四氫呋喃（99.3＋0.7 V／V）為流動相，流速為 2.0 mL／min，用外標法對有效成分進行定量分析。結果表明：2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑的線性方程為A＝3826.2X＋16060，相關系數(shù)為 0.9998，標準偏差為 0.039，變異系數(shù)為 1.53%，平均回收率為 99.36%。

氯氟氰菊酯；水乳劑；高效液相色譜

高效氯氟氰菊酯（Lambda－cyhalothrin）化學名稱為 3－（2－氯－3，3，3－三氟丙烯基）－2，2－二甲基環(huán)丙烷羧酸α－氰基－3－苯氧芐基酯，是一種廣譜性殺蟲劑，為擬除蟲菊酯殺蟲劑。它具有觸殺、胃毒作用，無內(nèi)吸作用，藥效快，滲透性強，適用于蔬菜［1］、果樹、花卉和大田作物，對棉鈴蟲、菜青蟲、食心蟲等鱗翅目、同翅目、半翅目害蟲有特效。雖然有報道它的液相色譜分析方法［2］，但我們根據(jù)自身的生產(chǎn)工藝條件和儀器的特點，并測出其最大吸收波長為278 nm，也獲得很好的分析結果。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器

高效液相色譜儀，具有可變波長的紫外檢測器；N2010 色譜工作站；微量進樣器：50 μL。

1.1.2 試劑

正己烷（HPLC）；四氫呋喃（HPLC）；異丙醇（HPLC）；氯氟氰標樣：已知質(zhì)量分數(shù) ≥ 98.5%（沈陽化工研究院提供）。

1.2 色譜條件

色譜柱：250 mm × 4.6 mm（i.d.）不銹鋼柱，內(nèi)裝 RX－SIL，粒徑 5 μm（Agilent ZORBAX）；檢測波長：278 nm；柱溫：35℃；流動相：正己烷＋四氫呋喃＝99.3＋0.7 （V／V）；流速：2.0 mL／min；進樣量：5 μL。在上述色譜條件下，2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑保留時間約13 min（見圖1、圖2）。

1.3 操作步驟

1.3.1 標準溶液的配置

稱取氯氟氰菊酯標準品 0.04 g（精確至0.0001 g）于 50 mL容量瓶中，加入 25 mL正已烷并在超聲波振蕩下溶解后，冷卻至室溫稀釋至刻度，搖勻，再用 0.45 μm 濾膜過濾后備用。

1.3.2 試樣溶液的配置

稱取2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑試樣1.5 g（精確至 0.0002 g）于 50 mL 容量瓶中，用 10 mL異丙醇將試樣完全溶解，再加入25 mL正已烷并在超聲波振蕩下溶解后，冷卻至室溫稀釋至刻度，搖勻，再用0.45 μm濾膜過濾后備用。

1.3.3 測定

在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直到相鄰2針氯氟氰菊酯的峰面積相對變化小于1.0%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.3.4 計算

將測得的2針試樣溶液和試樣溶液前后2針標樣溶液中的氯氟氰菊酯的峰面積進行平均，以質(zhì)量百分數(shù)表示的氯氟氰菊酯的含量X（%）按下式計算：

式中：A1——為標準溶液中氯氟氰菊酯的峰面積平均值

A2——為試樣溶液中氯氟氰菊酯的峰面積平均值

m1——為氯氟氰菊酯標樣的質(zhì)量（g）

m2——為試樣的質(zhì)量（g）

P——為標準品中氯氟氰菊酯的質(zhì)量分數(shù)（%）

2 結果與討論

2.1 方法的線性相關性

稱取氯氟氰菊酯標準品0.1g（精確至0.0002 g）于50 mL容量瓶中，加入25 mL正已烷并在超聲波振蕩下溶解后，冷卻至室溫稀釋至刻度，搖勻，再用0.45 μm濾膜過濾后備用。用移液管分別移取 1、2、3、4、5 mL 于 5 個 10 mL 容量瓶中，用正已烷稀釋至刻度，搖勻。按色譜操作條件進行測定，以氯氟氰菊酯的質(zhì)量濃度（C）為橫坐標，峰面積（A）為縱坐標作圖，得到相應的線性關系曲線，其線性方程 A＝3826.2C＋16060， 相關系數(shù) г＝0.9998（見表 1）。

2.2 方法精密度測定

對同一2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑準確稱取5個平行試樣，在上述色譜條件下進行分析，測得2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑的標準偏差為0.039，變異系數(shù)為 1.53%（見表 2）。

2.3 方法準確度測定

稱取5份已知質(zhì)量分數(shù)的2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑試樣，分別加入一定量的標樣，在上述色譜條件下進行分析，測得2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑的回收率為 98.50% ～100.69%，平均回收率為 99.36%（見表 3）。

2.4 流動相的選擇

在分析過程中，根據(jù)其化合物的特點及其化合物的反應歷程，通過調(diào)節(jié)流動相的比例，在色譜柱上進行選擇比較，最后確定選擇流動相的比例正己烷＋四氫呋喃＝99.3＋0.7（V／V）為理想的比例；在選擇流速時，控制流速在 1.5 ～ 2.0 mL／min 時，其有效成分及其雜質(zhì)都能得到較好的分離，峰形對稱。由于我們要提高工作效率，縮短分析時間，所以選擇流速為 2.0 mL／min。

表1 線性關系測定數(shù)據(jù)

表2 精密度測定結果

表3 準確度測定結果

2.5 波長的選擇

根據(jù)文獻報道［3，4，5，6］，高效氯氟氫菊酯的檢測波長有四個 （230 nm、235 nm、254 nm、278 nm）。在上述色譜操作條件下，根據(jù)不同波長用統(tǒng)一試液進行分析試驗，波長在278 nm處響應值最大。故最終確定檢測波長為278 nm。

3 結論

試驗結果表明，該方法在同一操作條件下測定其有效成分，精密度和準確度都較高，線性關系良好，具有簡便、快速、準確、可靠及分離效果好的優(yōu)點，是一種可行的分析方法。

［1］張兆林.2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑防治蔬菜菜青蟲田間試驗報告 ［J］.農(nóng)藥科學與管理，2009，30（5）：42－44.

［2］宋健榮，曹新梅.氯氟氰菊酯水乳劑的液相色譜分析［J］.農(nóng)藥科學與管理，2001，22（2）：15.

［3］林波，李東芹.高效液相色譜法檢測26%辛·高效氯氟氰菊酯乳油含量［J］.化工技術與開發(fā)，2005，34（3）：40－41.

［4］吳國旭，畢富春.高效氯氟氰菊酯定量分析方法研究［J］.農(nóng)業(yè)環(huán)境與發(fā)展，2007，24（4）： 102－104.

［5］ 林興發(fā)，魏苗等.反相HPLC法測定O／W型高效氯氟氰菊酯微乳劑［J］.廣東化工 2009，1： 84－86.

［6］吳國旭，畢富春，等.94種化合物高效液相色譜分析中紫外吸收波長的選擇 ［J］.農(nóng)藥分析，2010，49（8）：581－584.

10.3969／j.issn.1007－2217.2011.02.008

2011－01－25