標(biāo)樣
- 化學(xué)需氧量標(biāo)樣的保存時間對水質(zhì)分析的影響研究
的過程中，準(zhǔn)確的標(biāo)樣是確保測定結(jié)果可靠的基礎(chǔ)，而標(biāo)樣的保存時間可能會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。排污企業(yè)經(jīng)常需要配置標(biāo)樣對其水質(zhì)在線監(jiān)測儀器進(jìn)行比對，所以研究標(biāo)樣保存時間對水質(zhì)分析的影響具有重要意義。過去的研究主要關(guān)注COD測定方法的改進(jìn)和應(yīng)用，較少涉及標(biāo)樣保存時間對測定結(jié)果的影響。本研究深入探究了標(biāo)樣保存時間對測定結(jié)果的影響及影響機(jī)制，通過系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)分析，為水質(zhì)分析提供更加準(zhǔn)確的方法和可靠的結(jié)果。1 化學(xué)需氧量分析1.1 重鉻酸鉀法測定COD的原理化學(xué)
皮革制作與環(huán)保科技 2023年23期2024-01-15
- 30%丁氟螨酯·乙螨唑懸浮劑分析方法研究
蒸餾水；丁氟螨酯標(biāo)樣：已知丁氟螨酯含量98.0%；乙螨唑標(biāo)樣：已知乙螨唑含量99.0%，流動相：乙腈∶水=80∶20，經(jīng)0.45 μm孔徑的濾膜，并在超聲波浴槽中脫氣10 min。1.2 儀器 高效液相色譜儀：具紫外可變波長檢測器；色譜柱：Kromasil C18/5 μmΦ4.6 mm×150 mm不銹鋼柱。1.3 高效液相色譜操作條件 流量：1.0 mL/min；柱溫：室溫(溫差變化≤2℃)；檢測波長：210 nm；進(jìn)樣體積：10 μL；保留時間：丁氟
農(nóng)藥科學(xué)與管理 2023年8期2023-10-20
- 氟鈴脲原藥的高效液相色譜分析
哈純凈水，氟鈴脲標(biāo)樣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%，自制)。1.2 色譜操作條件流動相：乙腈與水(體積比為66∶34)，經(jīng)0.45 μm濾膜過濾，并在超聲波中脫氣20 min。檢測波長：254 nm；色譜柱：伊力特Supersil ODS2 C18色譜柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；色譜柱柱溫：25 ℃；進(jìn)樣量：5 μL；流速：1.0 mL/min。氟鈴脲原藥的保留時間為8 min。采用外標(biāo)法計(jì)算含量。以上操作參數(shù)是典型的，可以根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對給定操作
世界農(nóng)藥 2023年9期2023-10-08
- 50%腈吡螨酯·聯(lián)苯肼酯懸浮劑高效液相色譜分析方法研究
現(xiàn)制)；腈吡螨酯標(biāo)樣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)97.3%)，聯(lián)苯肼酯標(biāo)樣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.3%)；50%腈吡螨酯·聯(lián)苯肼酯懸浮劑。2.2 主要儀器 高效液相色譜儀：島津LC-20AT型，具有二極管陣列檢測器和自動進(jìn)樣器，島津色譜工作站；超純水制備系統(tǒng)：青島富勒姆超純水機(jī)；色譜柱：250 mm×4.6 mm(id)不銹鋼柱，內(nèi)裝Eclipse XDB-C185μm填充物；電子天平：奧豪斯DV215CD型，精確至0.000 01 g。2.3 液相色譜操作條件 流動相：ψ(乙腈∶
農(nóng)藥科學(xué)與管理 2023年4期2023-06-02
- 火花源原子發(fā)射光譜法檢測鋼中硫元素時分析精度降低的原因探究和問題改善
－2008-5(標(biāo)樣1＃),對應(yīng)的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.006 2%和0.059%)制作硫的工作曲線。標(biāo)樣1＃和GSB03-2453－2008-7(標(biāo)樣2＃)中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品主要用于SEM 表征和分析通道、激發(fā)參數(shù)(預(yù)燃時間和曝光積分時間)等的優(yōu)化,其認(rèn)定值見表1。表1 兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品的認(rèn)定值Tab.1 Certified values of the 2 standard samples %1.2 儀器工作條件1.2.1 火花源直讀光譜儀光柵焦距750 mm
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊 2022年11期2022-11-27
- 全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會茶葉標(biāo)準(zhǔn)樣品專業(yè)工作組成立大會順利召開
下簡稱“全國茶葉標(biāo)樣工作組”）成立大會以線上線下相結(jié)合模式順利召開。全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會主任委員、中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會副理事長兼秘書長高建忠，中華全國供銷合作總社科教社團(tuán)部部長李殿平，全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會秘書長、中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)樣品工作部主任徐大軍，全國茶葉標(biāo)樣工作組組長、中國工程院院士劉仲華教授以及工作組全體組員參加會議。中華全國供銷合作總社杭州茶葉研究院院長、全國茶葉標(biāo)樣工作組副組長兼秘書長尹祎主持會議。高建忠副理事長在致辭中要求全國茶葉標(biāo)樣工作組成立
中國茶葉加工 2022年2期2022-11-26
- HPLC-MS/MS法測定32%肟菌·咪鮮胺水乳劑 有效成分含量
。肟菌酯和咪鮮胺標(biāo)樣定性定量離子圖譜見圖1~2，32%肟菌·咪鮮胺水乳劑樣品中肟菌酯和咪鮮胺典型圖譜見圖3。圖1 肟菌酯標(biāo)樣定性定量離子流色譜圖圖3 32%肟菌·咪鮮胺水乳劑樣品中肟菌酯和咪鮮胺典型圖譜1.4 測定步驟1.4.1 標(biāo)樣溶液的配制分別稱取0.010 01 g肟菌酯標(biāo)樣、0.010 03 g咪鮮胺標(biāo)樣于2個不同的100 mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，得到肟菌酯、咪鮮胺質(zhì)量濃度分別為99.00、99.40 mg/L的標(biāo)樣溶液。分別
世界農(nóng)藥 2022年8期2022-09-02
- 膽鈣化醇餌粒高效液相色譜分析方法研究
超純水；膽鈣化醇標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ω≥99.9%；膽鈣化醇0.075%餌粒。2.2 儀器 高效液相色譜儀：Agilent 1 260，具有二極管陣列檢測器和自動進(jìn)樣器；Agilent色譜工作站；色譜柱：150mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝ZORBAX SB-C18、5μm填充物。2.3 液相色譜操作條件 流動相：Ψ(甲醇 ：水)=95 ：5，經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣；流量：1.0mL/min；柱溫：30℃；檢測波長：264nm；進(jìn)樣體積：5μL
農(nóng)藥科學(xué)與管理 2022年6期2022-08-03
- 砜吡草唑原藥高效液相色譜分析方法研究
限公司；砜吡草唑標(biāo)樣：98.0%，國家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢測中心（沈陽）；砜吡草唑原藥樣品：98%，上海群力化工有限公司。1.2 色譜條件色譜柱：安捷倫，Eclipse Plus C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流動相：乙腈/0.1%磷酸水溶液=50/50（V/V）；流速：1.0 mL/min；柱溫：35 ℃；檢測波長（DAD 檢測器）：226 nm；進(jìn)樣體積：10.00 μL。在上述液相色譜條件下，砜吡草唑的保留時間約為13.9 min，標(biāo)樣和
浙江化工 2022年1期2022-02-19
- X射線熒光光譜法快速測定冶金石灰的化學(xué)成分
片法需要將石灰石標(biāo)樣灼燒后熔片，分析結(jié)果較好，但標(biāo)樣樣片的制備較麻煩。為解決這一難題，本文通過大量的實(shí)驗(yàn)，確定將石灰石標(biāo)樣直接熔融成玻璃片，利用濃度與X射線熒光強(qiáng)度繪制工作曲線來分析石灰中化學(xué)成分，操作簡便、快速、準(zhǔn)確，節(jié)省人力和物力。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀器與試劑MXF-2400 多道X 射線熒光光譜儀（Rh 靶，Be窗，最大功率4 kW）；AL204 電子天平；洛陽特耐TNRY-02A 自動熔樣爐；鉑黃坩堝（Pt95%＋Au5%）：底部直徑≮34 mm
山東冶金 2021年6期2022-01-08
- 光電直讀光譜法檢測數(shù)據(jù)異常分析與處理
從激發(fā)點(diǎn)、樣品、標(biāo)樣、工作曲線幾個方面引起的檢測數(shù)據(jù)異常，分析其產(chǎn)生的原因，提出相應(yīng)的解決措施，以期給行業(yè)內(nèi)檢測人員提供參考。1 檢測過程1.1 儀器與設(shè)備采用ARL4460(Thermo ScientificTM)光電直讀光譜儀，C0620微型車床。工作溫度18 ℃～26 ℃，工作濕度30%～70%，氬氣純度99.995%，輸出氬氣的壓力0.2 MPa。1.2 檢測方法1.2.1 試樣制備取樣時應(yīng)嚴(yán)格按照GB/T 17432-2012《變形鋁及鋁合金化學(xué)
輕合金加工技術(shù) 2021年9期2021-12-28
- 數(shù)字化色紡測配色系統(tǒng)應(yīng)用效果分析
分析纖維、試樣與標(biāo)樣色差［3-5］，為實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品顏色數(shù)據(jù)化、控制產(chǎn)品色品提供定量依據(jù)。1.2 智能配色針對任意一種純紡或混紡產(chǎn)品，系統(tǒng)分別提供了基于光譜相同和基于三刺激值相等的快速配色功能?？稍谂浞街兄付ò囟ㄔ系臓顟B(tài)下進(jìn)行快速配色，當(dāng)發(fā)現(xiàn)庫存原料無法滿足要求時自動生成新的補(bǔ)充色料，為實(shí)現(xiàn)低成本配色提供了技術(shù)支撐。該功能可做到同色調(diào)下設(shè)計(jì)明度漸變的色紗配方，開發(fā)顏色系列化的色紗產(chǎn)品。此外，形成的配方既可避免色紗夾花，也可有意為之形成夾花效果，滿足色紡開發(fā)
棉紡織技術(shù) 2021年12期2021-12-20
- 73%丙炔氟草胺·乙草胺乳油的高效液相色譜分析方法
μm。丙炔氟草胺標(biāo)樣≥98.0%；乙草胺標(biāo)樣≥98.0%；2,4-滴異辛酯≥98.0%。2.2 色譜條件流動相：V（乙腈）∶V（水）=50∶50；經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣；流速：1.0 mL·min-1；檢測波長：230 nm；進(jìn)樣體積：5μL；保留時間（min）: 丙炔氟草胺約5.2 min，乙草胺約10.6 min。在上述色譜條件下，丙炔氟草胺和乙草胺的標(biāo)樣譜圖見圖1，丙炔氟草胺·乙草胺乳油樣品的色譜圖見圖2。圖1 丙炔氟草胺·乙草胺標(biāo)樣譜圖圖2 丙炔氟
遼寧化工 2021年8期2021-09-07
- 實(shí)驗(yàn)室測量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度評價方法
的檢測方法）對一標(biāo)樣（標(biāo)樣的值Vr 與驗(yàn)證點(diǎn)相符）在重復(fù)性條件下測多次，剔除可查明原因的離群值后還有n 個結(jié)果（n＞2），記為：算得均值與方差：即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)室使用該測量系統(tǒng)（規(guī)定的檢測方法）的重復(fù)性滿足要求，否則認(rèn)為測量系統(tǒng)重復(fù)性不滿足要求。2.1.2 測量系統(tǒng)檢查點(diǎn)正確度評價2.2 Horwitz（霍維茲）方程法2.2.1 測量系統(tǒng)檢查點(diǎn)重復(fù)性評價Horwitz 霍維茲方程[3]給出了在再現(xiàn)性條件下允許的最大相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSDRP)或在再現(xiàn)性條件下允許的
廣東建材 2021年7期2021-07-27
- 高效液相色譜法測定乙霉威原藥含量
二次重蒸；乙霉威標(biāo)樣：已知含量≥99.0%(沈陽化工研究院)；流動相：甲醇+水=60+40(體積比)，流動相經(jīng)0.45 μm孔徑的濾膜，并超聲脫氣10 min。1.2 試驗(yàn)儀器高效液相色譜儀：具有紫外可見波長檢測器；色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站；色譜柱：Nova-Pak C18不銹鋼柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)[沃特世科技(上海)有限公司]。1.3 高效液相色譜操作條件流速：1.0 mL/min；柱溫：室溫(溫差變化≤2 ℃)；檢測波長：254 n
世界農(nóng)藥 2021年6期2021-07-08
- 基于大羅蘭圓（R=140 mm）大分光晶體的SPI獨(dú)居石標(biāo)樣化學(xué)成分精準(zhǔn)測定
用的SPI獨(dú)居石標(biāo)樣及其所含稀土微量元素的精準(zhǔn)測定研究較為薄弱。本文主要以SPI標(biāo)樣公司的獨(dú)居石標(biāo)樣為研究對象，針對其主量、微量元素含量懸殊的特點(diǎn)，分層分析主微量元素的測試條件、分析晶體、元素分析線系、標(biāo)樣等多個實(shí)驗(yàn)參數(shù)，以期建立以日本電子JXA-8530F Plus電子探針和大羅蘭圓大分光晶體(RR=140 mm)為基礎(chǔ)的獨(dú)居石化學(xué)成分精準(zhǔn)測定的分析條件。1 獨(dú)居石的礦物晶體化學(xué)特征獨(dú)居石是花崗巖、堿性巖和片麻巖中常見的副礦物，也可見于偉晶巖、砂巖或砂礦
高校地質(zhì)學(xué)報(bào) 2021年3期2021-06-24
- HPLC法檢測5%丙草胺·噁草酮·乙氧氟草醚顆粒劑
：分析純；丙草胺標(biāo)樣、噁草酮標(biāo)樣、乙氧氟草醚標(biāo)樣：采購自國家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(沈陽)，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為98.3%、99.2%、98.9%；5%丙草胺·噁草酮·乙氧氟草醚顆粒劑(3.2%丙草胺+1.1%噁草酮+0.7%乙氧氟草醚)：浙江天豐生物科學(xué)有限公司。各有效成分結(jié)構(gòu)式如圖1、圖2、圖3 所示[1]。圖1 丙草胺結(jié)構(gòu)式圖2 噁草酮結(jié)構(gòu)式圖3 乙氧氟草醚結(jié)構(gòu)式1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的制備1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制準(zhǔn)確稱取丙草胺標(biāo)樣0.064 g、乙
化工管理 2021年13期2021-05-21
- 70%異丙甲草胺·異噁草松·2,4-滴異辛酯乳油中有效成分含量測定
2,4-滴異辛酯標(biāo)樣（純度95.3%）、異噁草松標(biāo)樣（純度97.3%）、異丙甲草胺標(biāo)樣（純度97.0%），國家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（沈陽）；70%異丙甲草胺·異噁草松·2,4-滴異辛酯乳油由江蘇長青生物科技有限公司提供。1.2 色譜條件色譜柱：HP-5，30 m×0.32 mm×0.25 μm毛細(xì)管柱；溫度：柱溫200 ℃（運(yùn)行15min）、氣化室290 ℃、檢測室300 ℃；氣體流速：載氣（N2）2.0 mL/min、氫氣（H2）40 mL/min、空氣
生物化工 2021年1期2021-03-02
- 30%氟吡菌胺·氰霜唑懸浮劑高效液相色譜分析
、乙腈、氟吡菌胺標(biāo)樣、氰霜唑標(biāo)樣、30%氟吡菌胺·氰霜唑懸浮劑。甲醇：色譜純；乙腈：色譜純；水：二次重蒸蒸餾水；氟吡菌胺標(biāo)樣：已知氟吡菌胺含量≥98.0%；氰霜唑標(biāo)樣：已知氰霜唑含量≥98.0%。高效液相色譜儀：具紫外可變波長檢測器；色譜柱：Φ4.6mm×150mm不銹鋼柱，內(nèi)裝Kromasil C18/5μm為填充料的不銹鋼柱。1.2 分析條件 Φ4.6mm×150mm不銹鋼柱，內(nèi)裝Kromasil C18/5μm為填充料的不銹鋼柱，流動相為(甲醇：乙腈
農(nóng)藥科學(xué)與管理 2021年1期2021-03-02
- 自制標(biāo)樣提高X射線熒光光譜儀壓片法曲線的準(zhǔn)確度
線需要不同含量的標(biāo)樣，一般根據(jù)本廠對材料的要求范圍來購買對應(yīng)標(biāo)樣。但是有的標(biāo)樣廠家無法提供，只能通過購買的標(biāo)樣按一定的質(zhì)量比來混合配制所需含量的新標(biāo)樣。做曲線的標(biāo)樣都是粉末標(biāo)樣，粉末標(biāo)樣最嚴(yán)重的問題還是粒度效應(yīng)。如果是做熔片法曲線，那么不需要考慮標(biāo)樣的粒度效應(yīng)，但是壓片法曲線，粒度效應(yīng)是個很重要的影響因素，由于自制標(biāo)樣是由購買標(biāo)樣研磨混合而來的，顆粒度比原標(biāo)樣要小，所以需要通過實(shí)驗(yàn)來測試自制標(biāo)樣的加入對曲線的影響。下面以硅錳材料自制標(biāo)樣所做的壓片法曲線來驗(yàn)
化工管理 2021年4期2021-02-27
- 氣相色譜法分析1，3-丁二烯產(chǎn)品中的二聚物及痕量抽提劑含量
實(shí)驗(yàn)部分1.1 標(biāo)樣液體標(biāo)樣1～5由大連大特氣體有限公司配制，其中，標(biāo)樣1～3基體為1，3-丁二烯；標(biāo)樣4和5為二聚物，由于1，3-丁二烯不斷自聚，因此二聚物無法配制在1，3-丁二烯基體中，故基體為1-丁烯，標(biāo)樣中各組分的含量見表1和表2。1.2 GC-MS測試條件7890B-5977A型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：Agilent公司，Rtx-200（0.32 mm×60 m×0.5 μm）毛細(xì)管色譜柱；載氣為高純氦氣（純度不低于99.999%），流量1.5 m
石油化工 2021年1期2021-02-04
- 60%氟嗎啉·唑嘧菌胺干懸浮劑高效液相色譜分析方法研究
.2 試劑氟嗎啉標(biāo)樣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.2%，國家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)；唑嘧菌胺標(biāo)樣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.7%，德國 Dr.Ehrenstorfer)；甲醇(色譜純，Merck)；水：新蒸二次蒸餾水。1.3 液相色譜操作條件流動相：對甲醇(流動相A)與水(流動相B)比例進(jìn)行梯度設(shè)定[1-2]，見表 1。流速：1.0 mL/min；柱溫：30 ℃；檢測波長：236 nm；進(jìn)樣體積：5 μL。在上述色譜條件下，氟嗎啉E-體、氟嗎啉Z-體和唑嘧菌胺的保留時間分別約為
世界農(nóng)藥 2020年12期2021-01-04
- 間苯二甲腈中雜質(zhì)間氰基苯甲酸的高效液相色譜分析方法研究
試劑間氰基苯甲酸標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，≥99．0% 乙腈：色譜純水：純水乙酸：優(yōu)級純1.3 液相色譜操作條件色 譜 柱：ZORBAX XBD-C18，250mm×4．6mm（id），5μm不銹鋼柱檢測波長：230nm 流動相：A 相乙腈，B 相為0．1% 乙酸的水溶液梯度洗脫，程序見圖1；流速：1．0ml/min 柱溫：30℃進(jìn)樣體積：10μL1.4 實(shí)驗(yàn)步驟1.4.1 標(biāo)樣溶液配制稱取0．05g（ 精確至0．0001g） 間氰基苯甲酸標(biāo)樣， 置于100mL
商品與質(zhì)量 2020年35期2020-11-06
- 基于標(biāo)樣比對測試的固體火箭發(fā)動機(jī)工業(yè)CT檢測工藝
的缺陷來設(shè)計(jì)制作標(biāo)樣發(fā)動機(jī)，使用工業(yè)CT系統(tǒng)對缺陷進(jìn)行檢測驗(yàn)證。對已經(jīng)利用射線照相確定存在缺陷的實(shí)際發(fā)動機(jī)進(jìn)行CT檢測和解剖試驗(yàn)，確定工業(yè)CT系統(tǒng)檢測各類型缺陷的能力。1 標(biāo)樣固體火箭發(fā)動機(jī)的設(shè)計(jì)研究工作的總體流程如圖1 所示。通過模擬脫粘缺陷和推進(jìn)劑內(nèi)部缺陷來設(shè)計(jì)制作標(biāo)樣固體火箭發(fā)動機(jī)，開展標(biāo)樣發(fā)動機(jī)與實(shí)際發(fā)動機(jī)檢測對比試驗(yàn)，確定固體火箭發(fā)動機(jī)工業(yè)CT 檢測的基本參數(shù)和方法，從而建立檢測標(biāo)準(zhǔn)。圖1 固體火箭發(fā)動機(jī)燃燒室工業(yè)CT檢測標(biāo)準(zhǔn)建立流程圖Fig.1
宇航材料工藝 2020年4期2020-09-27
- 應(yīng)用氣相色譜法測定豉香型白酒中的香味成分
mm。2.試劑。標(biāo)樣：色譜純，天津化學(xué)試劑二廠產(chǎn)品；無水乙醇：分析純，廣州化學(xué)試劑廠生產(chǎn)。3.分析條件。進(jìn)樣口溫度：200℃；檢測器溫度：240℃；柱溫50℃起步，以10℃/min升溫至90℃后，再以20℃/min升溫至180℃，恒溫4min。柱內(nèi)壓180kpa，8分鐘后以25kpa/min升至250kpa，恒壓9min。載氣為高純N2，線速度45cm/s，分流比為1︰17，尾吹：65ml/min，空氣：600ml/min，氫氣：60ml/min，靈敏度：
中國食品 2020年16期2020-08-31
- 原棉短纖維率標(biāo)樣驗(yàn)證試驗(yàn)分析研究報(bào)告
——第二部分：原棉短纖維率標(biāo)樣的驗(yàn)證試驗(yàn)分析
了10種原棉短纖標(biāo)樣（羅拉法賦值），并邀請3家不同原棉短纖維率儀器生產(chǎn)企業(yè)，對原棉短纖標(biāo)樣進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn)，用于驗(yàn)證不同原棉短纖維率測試儀器的測試精度，本文重點(diǎn)介紹原棉短纖維率標(biāo)樣的驗(yàn)證試驗(yàn)情況。本文短纖維率指標(biāo)統(tǒng)稱為12mm 短纖維率（質(zhì)量）、16mm 短纖維率（質(zhì)量）。1 基本情況1.1 原棉短纖標(biāo)樣研制為了進(jìn)一步增強(qiáng)原棉短纖維率風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確度，應(yīng)中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心要求，河北省纖維檢驗(yàn)局組織開發(fā)了10種原棉短纖維標(biāo)樣（羅拉法），見表1所示
中國纖檢 2020年7期2020-07-22
- 試驗(yàn)比對耐人造光色牢度新舊標(biāo)準(zhǔn)的差異
樣變色比藍(lán)色羊毛標(biāo)樣變色更嚴(yán)重的時候；增加了報(bào)告各階段評級結(jié)果，在各階段評級差異超過半級的時候需要報(bào)出平均耐光色牢度以及各階段評定結(jié)果，增加方法1中的初評。2.3 細(xì)節(jié)變動增加術(shù)語和定義一章涉及的重要概念試樣、標(biāo)樣、藍(lán)色羊毛標(biāo)樣、試驗(yàn)艙、艙內(nèi)相對濕度、有效濕度、濕度控制標(biāo)樣、光致變色和翻轉(zhuǎn)模式，這些內(nèi)容在2008版中都有，只是分散在各個地方，除了翻轉(zhuǎn)模式是新概念，但是在2008版A.1.4也有相關(guān)內(nèi)容介紹；增加輻照度的允差級即（42±2）W/m2在波長范圍
中國纖檢 2020年6期2020-06-28
- 6%四聚乙醛顆粒劑的氣相色譜分析
色譜純;四聚乙醛標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.0%;正十四烷：不含干擾分析的雜質(zhì)峰;6%四聚乙醛顆粒劑試樣。（二）儀器CP-3800氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器和分流/不分流進(jìn)樣裝置;色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);色譜柱：CP-8752 30 m×0.32 mm（i.d.）液膜厚0.25 μm毛細(xì)管柱;微量注射器：10 μL。（三）色譜操作條件柱室溫度采用程序升溫：初始70 ℃，保持 1 min，升溫速率 5 ℃/min，升至 100 ℃，再以 15 ℃/min的速率升
河南農(nóng)業(yè)·綜合版 2020年3期2020-04-14
- 6%四聚乙醛顆粒劑的氣相色譜分析
色譜純；四聚乙醛標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.0%；正十四烷：不含干擾分析的雜質(zhì)峰；6%四聚乙醛顆粒劑試樣。（二）儀器CP-3800 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器和分流/不分流進(jìn)樣裝置；色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；色譜柱：CP-8752 30 m×0.32 mm（i.d.）液膜厚0.25 μm 毛細(xì)管柱；微量注射器：10 μL。（三）色譜操作條件柱室溫度采用程序升溫：初始70 ℃，保持 1 min，升溫速率 5 ℃/min，升至 100 ℃，再以 15 ℃/min 的
河南農(nóng)業(yè) 2020年3期2020-03-24
- 氟丙嘧草酯原藥高效液相色譜分析
0 %氟丙嘧草酯標(biāo)樣（德國 Dr.Ehrenstorfer公司）；水：純凈水（屈臣氏）；乙腈：色譜純（Thermo Fisher）；醋酸：分析純（國藥集團(tuán)）；氟丙嘧草酯原藥樣品（北京穎泰嘉和生物科技有限公司）。1.2 儀器與設(shè)備高效液相色譜儀：安捷倫1200高效液相色譜儀，配有紫外檢測器和自動進(jìn)樣器；色譜柱：Zorbax Eclipse XDB-C18色譜柱(150×4.6 mm,5μm)；超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；0.45 μm有機(jī)相針式過
世界農(nóng)藥 2020年2期2020-03-19
- 完善熱鍍鋅鋁銻合金中鋁元素的內(nèi)部預(yù)制校準(zhǔn)曲線
8/42Li隨機(jī)標(biāo)樣進(jìn)行ICAL 標(biāo)準(zhǔn)化（智能標(biāo)準(zhǔn)化）數(shù)據(jù)，見表1。3.2 儀器通道選擇1）標(biāo)準(zhǔn)樣品鋁元素含量評估。 Spark Analyzerpro MAXx method Development →加載Zn20F 通道→評估→標(biāo)準(zhǔn)化→修改標(biāo)樣數(shù)據(jù)→評估測量8 塊熱鍍鋅合金標(biāo)樣→保存方法。評估8塊熱鍍鋅合金標(biāo)樣評估檢測值見表2。進(jìn)行評估類型校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的目的，是為確認(rèn)所要添加的標(biāo)準(zhǔn)樣品是否出現(xiàn)金屬偏析現(xiàn)象。如若出現(xiàn)金屬偏析現(xiàn)象添加后將會影響點(diǎn)內(nèi)制曲線效
云南化工 2019年12期2020-01-09
- 生態(tài)環(huán)境檢測能力驗(yàn)證/ 質(zhì)控考核技術(shù)服務(wù)
究所（以下簡稱“標(biāo)樣所”）是通過中國合格評定國家認(rèn)可委員會（CNAS）認(rèn)可的能力驗(yàn)證提供者，具有環(huán)境大氣、水質(zhì)、土壤和沉積物、固體廢物等領(lǐng)域165 個檢測項(xiàng)目能力驗(yàn)證技術(shù)服務(wù)能力。近年來，標(biāo)樣所已組織實(shí)施200 余項(xiàng)生態(tài)環(huán)境檢測領(lǐng)域的能力驗(yàn)證計(jì)劃，并為亞太實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織、國家認(rèn)監(jiān)委、國家認(rèn)可委、環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)、行業(yè)環(huán)境監(jiān)測部門等提供了30 余項(xiàng)專項(xiàng)能力驗(yàn)證服務(wù)。能力驗(yàn)證結(jié)果廣泛應(yīng)用于生態(tài)環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定、認(rèn)可評審以及質(zhì)量管理等工作，為提升環(huán)境監(jiān)測數(shù)
中國環(huán)境管理 2019年5期2019-11-11
- 28%蟲螨·蟲酰肼懸浮劑的高效液相色譜分析
。蟲螨腈和蟲酰肼標(biāo)樣及樣品的典型液相色譜圖見圖1、圖2。圖1 標(biāo)樣高效液相色譜圖圖2 28%蟲螨·蟲酰肼懸浮劑高效液相色譜圖1.4 測定步驟1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取蟲螨腈和蟲酰肼標(biāo)樣各0.05 g（精確至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，加入20 mL甲醇溶解，超聲溶解后，定容至刻度，搖勻備用，制得蟲螨腈和蟲酰肼標(biāo)樣溶液。1.4.2 樣品溶液的配制準(zhǔn)確稱取蟲螨腈和蟲酰肼試樣各0.05 g（精確至0.000 2 g），分別置于50 mL
現(xiàn)代農(nóng)藥 2019年5期2019-10-21
- 丁子香酚0.3%可溶液劑的氣相色譜分析
色譜純;丁子香酚標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.0%;正十四烷：不含干擾分析的雜質(zhì)峰;0.3%丁子香酚可溶液劑試樣。（二）儀器瓦里安CP-3800氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器，色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜柱：CP-8741 30 m×0.25 mm（i.d.）液膜厚0.25μm 小口徑毛細(xì)管柱。微量注射器：10μL。（三）色譜操作條件柱室溫度150 ℃，進(jìn)樣口溫度190 ℃，分流比60：1。檢測室溫度200 ℃，氣體流量（mL/min）：載氣（高純氮?dú)猓?.0。尾吹
河南農(nóng)業(yè)·綜合版 2019年1期2019-09-10
- 代森聯(lián)中雜質(zhì)ETU的高效液相色譜分析方法研究
)；磷酸；ETU標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，99.5%(由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所提供)；試樣：60%吡唑醚菌酯·代森聯(lián)水分散粒劑(由某公司提供)。2.2 儀器 高效液相色譜儀：Agilent 1100，具有二極管陣列檢測器和自動進(jìn)樣器；Agilent色譜工作站；Millipore超純水制備系統(tǒng)；色譜柱：250mm×4.6mm(id)不銹鋼柱，內(nèi)裝ZORBAX SB-C185μm填充物。2.3 液相色譜操作條件 流動相：ψ(甲醇∶乙腈∶水)=(0.9∶0.7∶98.4
農(nóng)藥科學(xué)與管理 2019年3期2019-05-14
- 高效液相色譜法測定土壤中莠去津
3.8 min，標(biāo)樣和試樣溶液液相色譜圖見圖1、圖2。圖1 標(biāo)樣溶液液相色譜圖圖2 試樣溶液液相色譜圖1.3 測定步驟1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制稱取莠去津標(biāo)樣0.1 g（精確至0.01 g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制備得到莠去津母液（1 000 mg/L）。將母液稀釋20、200倍得到質(zhì)量濃度為50、5 mg/L莠去津標(biāo)樣溶液。1.3.2 莠去津添加回收試驗(yàn)供試土壤采自吉林蛟河、陜西漢中、浙江紹興、湖南耒陽、上海，土樣自然風(fēng)
現(xiàn)代農(nóng)藥 2019年2期2019-04-12
- 5%唑啉·炔草酯乳油高效液相色譜分析
限公司；唑啉草酯標(biāo)樣（99.0%）、炔草酯標(biāo)樣（98.9%），國家農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（定值）；2次蒸餾水；5%唑啉·炔草酯乳油（2.5%唑啉草酯＋2.5%炔草酯）。1.2 溶液配制標(biāo)樣溶液：準(zhǔn)確稱取25 mg唑啉草酯標(biāo)樣和25 mg炔草酯標(biāo)樣，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，充分搖勻，配制成唑啉草酯和炔草酯混合標(biāo)樣溶液。樣品溶液：稱取5%唑啉·炔草酯乳油樣品約1.0 g，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，充分搖勻，經(jīng)0.45 μm微
現(xiàn)代農(nóng)藥 2019年1期2019-02-20
- 丁子香酚0.3%可溶液劑的氣相色譜分析
色譜純；丁子香酚標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.0%；正十四烷：不含干擾分析的雜質(zhì)峰；0.3%丁子香酚可溶液劑試樣。（二）儀器瓦里安CP-3800氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器，色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜柱：CP-874130 m×0.25 mm（i.d.）液膜厚0.25μm小口徑毛細(xì)管柱。微量注射器：10μL。（三）色譜操作條件柱室溫度150 ℃，進(jìn)樣口溫度190 ℃，分流比 60：1。檢測室溫度200 ℃，氣體流量（mL/min）：載氣（高純氮?dú)猓?.0。尾吹2
河南農(nóng)業(yè) 2019年1期2019-01-08
- 2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色譜分析
-5-氯甲基吡啶標(biāo)樣含量≥99.5%。1.2 高效液相色譜儀操作條件色譜柱：Agilent SB-C184.6 mm×150 mm×5 μm；流動相：乙腈-水(體積比 50∶50)；流速：1.0 mL/min；檢測波長：270 nm；進(jìn)樣量：5 μL；柱溫：室溫；2-氯-5-氯甲基吡啶保留時間4.0 min。1.3 方法1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制準(zhǔn)確稱取標(biāo)樣0.040 0 g (準(zhǔn)確至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，
世界農(nóng)藥 2018年5期2018-11-16
- 嘧霉胺·啶酰菌胺水分散粒劑高效液相色譜分析
蒸餾水；啶酰菌胺標(biāo)樣(純度≥99.0%)；嘧霉胺標(biāo)樣(純度≥98.5%)；50%嘧霉胺·啶酰菌胺水分散粒劑(實(shí)驗(yàn)室留樣)。1.2 高效液相色譜操作條件色譜柱：250 mm×4.6 mm (i.d)不銹鋼柱，內(nèi)填Nove-Pak C18、5 μm填充物；柱溫：室溫；流動相：甲醇+水=75+25 (體積比)；流量：1.0 mL/min；柱溫：室溫；檢測波長：254 nm；進(jìn)樣體積：20 μL；保留時間：嘧霉胺約為5.4 min，啶酰菌胺約為8.7 min。標(biāo)樣
世界農(nóng)藥 2018年3期2018-08-28
- LC-MS/MS法分析8%高氯·虱螨脲乳油
優(yōu)級純）；虱螨脲標(biāo)樣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.45%）、高效氯氰菊酯標(biāo)樣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.00%），德國Dr.Ehrenstorfer公司；8%高氯·虱螨脲乳油（5.5%高效氯氰菊酯＋2.5%虱螨脲），廣西匯豐生物科技有限公司。1.2 儀器液質(zhì)聯(lián)用儀：Agilent 1290-6470A LC-MS/MS，具有AJSESI離子源；Masshunter數(shù)據(jù)采集、定性分析、定量分析工作站；色譜柱：Agilent Eclipse Plus-C18柱［50 mm×2.1 mm
現(xiàn)代農(nóng)藥 2018年4期2018-08-13
- 30%霉靈·噻呋酰胺懸浮劑高效液相色譜分析
后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對響應(yīng)值。至相鄰2針標(biāo)樣溶液中有效成分響應(yīng)值相對變化小于1.2%時，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。試樣高效液相色譜圖見圖1。圖1 30%霉靈·噻呋酰胺懸浮劑高效液相色譜圖式中：A1為標(biāo)樣溶液中霉靈（或噻呋酰胺）峰面積平均值；A2為試樣溶液中霉靈（或噻呋酰胺）峰面積平均值；m1為標(biāo)樣的質(zhì)量（g）；m2為試樣的質(zhì)量（g）；P為標(biāo)樣中霉靈或噻呋酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）。2 結(jié)果與討論2.1 色譜條件的選
現(xiàn)代農(nóng)藥 2018年4期2018-08-13
- PGN相對分子質(zhì)量及其分布測定
異較大，采用替代標(biāo)樣測出的Mr與 絕對值存在一定的差異。GPC法中標(biāo)準(zhǔn)樣品是非常關(guān)鍵的，其直接影響測定結(jié)果。采用GPC法測定PGN的Mr，需亟待解決的是要有已知準(zhǔn)確Mr的PGN標(biāo)樣，目前無市售PGN標(biāo)樣，擬采用凝膠滲透色譜-激光光散射聯(lián)用（GPC-MALLS）法測定沉淀分級法制備的PGN窄分布標(biāo)樣的準(zhǔn)確分子質(zhì)量及其分布，得到合格的GPC用標(biāo)準(zhǔn)樣品，為控制PGN質(zhì)量以及有效調(diào)節(jié)PGN推進(jìn)劑力學(xué)性能等提供有力的技術(shù)支持。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要試劑四氫呋喃（
粘接 2018年7期2018-07-13
- 面積歸一化法與內(nèi)標(biāo)法測定苯純度的對比
面積歸一化法測定標(biāo)樣，選取不同樣品分別再用面積歸一化法和內(nèi)標(biāo)法對比分析。1 試驗(yàn)部分1.1 方法原理用微量注射器(或自動進(jìn)樣器)取適當(dāng)試樣，注入氣相色譜儀，試樣中的各組分在色譜柱中分離后，采用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測，內(nèi)標(biāo)法或歸一化法定量。使用內(nèi)標(biāo)法時，推薦內(nèi)標(biāo)物為正壬烷，測定各雜質(zhì)組分的含量。使用歸一化法可直接得出各雜質(zhì)含量及苯含量。1.2 儀器與試劑安捷倫6890N氣相色譜儀，配SSL(分流/不分流進(jìn)樣口)和FID檢測器，配合安捷倫7683B
分析儀器 2018年2期2018-04-19
- 氟酰脲的高效液相色譜分析方法的研究
娃哈哈）；氟酰脲標(biāo)樣（99.5%，Dr.Ehrenstorfer）。1.3 儀器液相色譜儀：安捷倫1200（UV檢測器）；色譜工作站：Agilent Chemstation；色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB－C18（5 μm，150×4.6 mm i.d.）；微量進(jìn)樣器：50μL；超聲波清洗器。1.4 色譜條件流動相：甲醇/水=80/20；流速：1.0 mL/min；柱溫：35 ℃；檢測波長：245 nm；進(jìn)樣體積：20 μL；
浙江化工 2018年2期2018-03-12
- 一種新的對1-H-1,2,4-三氮唑的高效液相色譜定量分析方法
制準(zhǔn)確稱取三氮唑標(biāo)樣一定量(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用流動相定容，混合均勻后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。1.4.3 試樣溶液的配制準(zhǔn)確稱取三氮唑樣品一定量(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用流動相定容，混合均勻后作為試樣溶液備用。1.4.4 測定在前述條件下，待基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入標(biāo)樣溶液，待相鄰兩針峰面積變化以下為三氮唑標(biāo)樣及樣品的液譜圖(圖1、2)。圖1 三氮唑標(biāo)樣圖2 三氮唑樣品1.4.5 計(jì)算將測得的兩針試樣以及前后兩針標(biāo)樣中三氮
四川化工 2018年6期2018-03-04
- 多菌靈中DAP和HAP含量測量不確定度評定
)DAP、HAP標(biāo)樣于50 mL容量瓶中，加入45 mL甲醇超聲波振蕩20 min，冷卻至室溫，用甲醇定容至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液2 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。1.3.2 樣品制備和測定稱取2~6 g(精確至0.000 1 g)多菌靈的試樣于100 mL容量瓶中，用移液管移取50 mL甲醇溶液于容量瓶中，超聲波振蕩20 min，冷卻至室溫，離心。1.3.3 結(jié)果計(jì)算其中：1為標(biāo)樣的定容體積 (50 mL)；2為標(biāo)樣的取樣體
世界農(nóng)藥 2017年2期2017-10-14
- 丁香菌酯原藥的高效液相色譜分析
孔濾膜；丁香菌酯標(biāo)樣（98%）、丁香菌酯原藥（96%），吉林省八達(dá)農(nóng)藥有限公司提供。1.2 液相色譜分析條件流動相：乙腈-水，體積比65∶35，經(jīng)濾膜過濾，并脫氣；流速1.0 mL/min；柱溫30℃；檢測波長320 nm；進(jìn)樣體積10 μL。丁香菌酯保留時間約為8.6 min。典型的丁香菌酯原藥色譜圖見圖1。圖1 丁香菌酯原藥的高效液相色譜圖1.3 測定步驟1.3.1 標(biāo)樣溶液的制備稱取0.02 g（精確至0.000 01 g）丁香菌酯標(biāo)樣于50 mL容
現(xiàn)代農(nóng)藥 2017年4期2017-09-03
- 氣相色譜法測定毒死蜱原藥中治螟磷含量不確定度評定
定方法稱取治螟磷標(biāo)樣0.03 g（準(zhǔn)確至0.000 1 g）（M標(biāo)），于10mL（V1）容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確吸取該溶液1mL（V2）于具塞玻璃瓶中，并用移液管準(zhǔn)確移入5mL（V3）內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻，備用。稱取含毒死蜱1 g（準(zhǔn)確至0.000 1 g）（M樣）左右的試樣，于一具塞玻璃瓶中，用吸取標(biāo)樣的同一移液管準(zhǔn)確加入5mL（V4）內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻，備用。2 測量數(shù)學(xué)模型的建立根據(jù)上述測試方法，可看出與治螟磷含量相關(guān)的分量分別為：標(biāo)樣的純度P，
世界農(nóng)藥 2016年3期2016-12-19
- 66.5%二甲四氯鈉·4%唑草酮可濕性粉劑的高效液相色譜分析
析純；二甲四氯酸標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0%；唑草酮標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0%，標(biāo)樣全部由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所提供。日本島津LC-10AT高效液相色譜儀，具有紫外可變波長檢測器；色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；微量進(jìn)樣器：25μL；微孔過濾器：濾膜孔徑約為0.45μm；超聲波清洗器等。1.2液相色譜操作條件流動相：甲醇∶水（水為pH=4乙酸水溶液）=85∶15（V/V）；流速：0.7mL/min；紫外檢測波長：280nm；進(jìn)樣量：5μL；出峰時間：唑草酮約8.8min，
安徽化工 2016年4期2016-11-29
- 高錳酸鹽指數(shù)測定的影響因素
速度有關(guān)。在測定標(biāo)樣時，稀釋標(biāo)樣的蒸餾水對標(biāo)樣值有很大的影響。高錳酸鹽指數(shù);酸性法;測定條件;準(zhǔn)確度1 概述高錳酸鹽指數(shù)是指，在一定條件下，以高錳酸鉀(KMnO4)為氧化劑，處理水樣時所消耗的氧化劑的量。表示為單位氧的毫克/升(O2，mg/L)。水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機(jī)及無機(jī)可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo)，是用來形容地表水等低污染類水體收到還原性物質(zhì)污染程度的。高錳酸鹽指數(shù)在潔凈水的檢測中使用比較多，尤其是在自來水檢測中。其測定方法有2種:酸性高錳酸鉀法
山西化工 2016年6期2016-04-18
- 酚二磺酸光度法測定硝酸鹽氮的酸度對回收率的影響
的硝酸鹽氮，在做標(biāo)樣回收率時，連做數(shù)批樣，回收率在75%～82.3%之間，且無規(guī)律可循，見表1、表2、表3。表1 第一次硝酸鹽氮加標(biāo)回收率表2 第二次硝酸鹽氮加標(biāo)回收率表3 第三次硝酸鹽氮加標(biāo)回收率對于上述操作過程進(jìn)行分析，造成誤差有以下幾種可能：1）所加標(biāo)樣溶液有損失；3）加熱方式可能造成損失。2 對測定回收率不穩(wěn)定的原因分析2.1設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)1）將5 mL水樣加30 μg標(biāo)樣（用酚二磺酸處理過的）一起蒸干后測吸光度（A方法）；2）將5 mL水樣蒸干后加30
上海計(jì)量測試 2015年3期2015-08-23
- HTPB窄分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備和相對分子質(zhì)量及其分布測定
備成5個窄分布的標(biāo)樣。采用GPC-MALLS法，測定了HTPB標(biāo)樣的相對分子質(zhì)量及其分布。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，HTPB標(biāo)樣色譜峰峰形對稱，峰窄，相對分子量分布均勻，分散指數(shù)D端羥基聚丁二烯(HTPB)；沉淀分級；凝膠滲透色譜-激光光散射聯(lián)用(GPC-MALLS)；凝膠滲透色譜(GPC)；蒸汽壓滲透儀(VPO)0 引言端羥基聚丁二烯(HTPB)具有生產(chǎn)工藝簡單、價格便宜、粘度低、工藝性能好、所制推進(jìn)劑具有高的固體含量、良好的彈道性能、力學(xué)性能和貯存性能等一系列優(yōu)點(diǎn)
固體火箭技術(shù) 2015年6期2015-04-24
- 車用汽油硫含量準(zhǔn)確性的影響因素探討
確性的4個因素即標(biāo)樣選擇、偏壓、氣體流量、標(biāo)樣的轉(zhuǎn)化率，確定合適的操作條件，以提高檢測的重復(fù)性和準(zhǔn)確性，滿足車用汽油產(chǎn)品中硫含量定量分析的要求。車用汽油；硫含量；準(zhǔn)確性； 影響因素近些年國內(nèi)燃料市場對車用汽油的需求量日益增加，但是車用汽油中的硫在燃燒時生成的硫氧化合物對環(huán)境和人類健康造成的不利影響也日趨嚴(yán)重，車用汽油中硫含量是油品質(zhì)量的一個關(guān)鍵要素，我國對于環(huán)保指標(biāo)的嚴(yán)格要求不斷推動車用汽油的降硫過程。國Ⅲ車用汽油標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定硫含量不大于150mg·kg-1
化工技術(shù)與開發(fā) 2015年2期2015-01-12
- 等物質(zhì)的量進(jìn)樣分析不同含量樣品氣的研究
種，為減少化驗(yàn)室標(biāo)樣數(shù)量，本文介紹的等量進(jìn)樣分析，可大大減少化驗(yàn)室對標(biāo)準(zhǔn)品的需求。等量進(jìn)樣，即通過調(diào)整進(jìn)樣體積使進(jìn)入進(jìn)樣口的標(biāo)準(zhǔn)品物質(zhì)的量同進(jìn)入進(jìn)樣口的樣品物質(zhì)的量相同或相近，進(jìn)行分析。目前標(biāo)準(zhǔn)氣體分析多采用外標(biāo)法，即采用等含量或近似含量的標(biāo)準(zhǔn)品，相同進(jìn)樣量，分析標(biāo)準(zhǔn)氣體組分含量，這樣勢必要求 每生產(chǎn)一瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體，就要一瓶同樣組分類似含量的標(biāo)準(zhǔn)品，這樣標(biāo)準(zhǔn)品的數(shù)量就會需求量很多，化驗(yàn)成本提高，工作效率降低。樣品在進(jìn)入色譜進(jìn)樣口，由載氣帶動通過色譜柱分離后進(jìn)
低溫與特氣 2014年3期2014-07-01
- 淺談化學(xué)檢測中標(biāo)樣量值的準(zhǔn)確性
得相關(guān)的量，再以標(biāo)樣量值為基準(zhǔn)相對測量得到待測樣品組分的量值，如用外標(biāo)法測定某樣品中的苯含量，其結(jié)果計(jì)算公式如下。其中：ρ樣(苯)為欲測樣品中的苯質(zhì)量濃度，A標(biāo)為氣相色譜儀測定標(biāo)樣中苯的峰面積數(shù)值；A樣為氣相色譜儀測得的樣品中苯的峰面積數(shù)值，ρ標(biāo)(苯)為苯標(biāo)樣的質(zhì)量濃度。A標(biāo)、A樣和ρ標(biāo)(苯)量值準(zhǔn)確，才能保證待測樣品中苯質(zhì)量濃度ρ樣(苯)測得結(jié)果的準(zhǔn)確。其中標(biāo)樣量值[如ρ標(biāo)(苯)]準(zhǔn)確性則是必須有所保證的。實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則中強(qiáng)調(diào)，可能時，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使
化工科技 2014年5期2014-06-09
- 25%抗蚜威水分散粒劑的氣相色譜分析
溶液丙酮:抗蚜威標(biāo)樣，已知(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥99.0%;內(nèi)標(biāo)物:鄰苯二甲酸二正丁酯，應(yīng)無干擾分析的雜質(zhì);內(nèi)標(biāo)溶液:準(zhǔn)確稱取約1.5 g(精確至0.0002 g)鄰苯二甲酸二正丁酯于500 mL容量瓶中，用丙酮溶解定容，搖勻，備用。1.2 儀器氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器;色譜柱:HP－1毛細(xì)管石英柱;微量進(jìn)樣器5 μL。1.3 氣相色譜操作條件溫度:柱室為190℃，汽化室為220℃，檢測室為240℃;氣體流速:載氣(He)1.5 mL/min，氫氣(H2)
河南化工 2013年15期2013-08-15
- 毛細(xì)管柱氣相色譜法測定白酒中的羧酸
2-C20。羧酸標(biāo)樣；山梨酸（內(nèi)標(biāo)）標(biāo)樣；CH2Cl2純化處理至色譜進(jìn)樣無干擾峰；CH3CH2OH純化處理至色譜進(jìn)樣無干擾峰。1.2樣品制備標(biāo)樣配制：經(jīng)純化的CH2Cl2中加入羧酸標(biāo)樣40mg（固體標(biāo)樣）或40ul（液體標(biāo)樣），定容至100ml，進(jìn)樣0.6ul。酒樣處理：先用液一液萃取法除去酒樣中的醇、酯，以免其干擾測定.調(diào)節(jié)水相PH值以釋放其中羧酸（PH=1），然后用100mlCH2CL2分次萃取，用KD濃縮器濃縮到2ml，進(jìn)樣1ul。2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果定性結(jié)
科技致富向?qū)?2013年5期2013-04-18
- 用標(biāo)樣代替標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比測定鉬精礦中的鉬
試驗(yàn)，認(rèn)為可以用標(biāo)樣代替標(biāo)準(zhǔn)溶液的消光值作參比來測精礦中的鉬。標(biāo)樣直接從鉬精礦中選取，保證了標(biāo)樣和待測樣品的基體一致，克服了基體不匹配問題；標(biāo)樣濃度的定值采用重量法平行做11次取平均值，保證了標(biāo)樣濃度的準(zhǔn)確性，克服了使用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的變化問題；在溶樣過程中，標(biāo)樣和待測樣品同時進(jìn)行處理，克服了操作過程中電熱板溫度、化學(xué)試劑、水質(zhì)等的影響，消除了系統(tǒng)偏差，使測得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。2.1 主要試劑和儀器（1）鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取高純?nèi)趸f（99.99％）3.000
中國鉬業(yè) 2012年5期2012-04-24
- X-射線熒光分析儀工作曲線標(biāo)樣的建立
摘要：本著標(biāo)樣配置的原則，并結(jié)合本廠制定的相應(yīng)對策及本廠實(shí)際情況進(jìn)行標(biāo)樣的配置，并采用了荷蘭帕納科的X-射線熒光分析儀，達(dá)到快速準(zhǔn)確檢測的目的，大大的提高了產(chǎn)品質(zhì)量。關(guān)鍵字：生料標(biāo)樣配置；曲線質(zhì)量；X-射線熒光儀Abstract: in line with the principle of prototype configuration, and combined with the factory make corresponding countermea
城市建設(shè)理論研究 2012年4期2012-03-23