黃灝，劉東海

（1.中國(guó)石化荊門分公司，湖北荊門 448002;2.中國(guó)石油大慶潤(rùn)滑油二廠，黑龍江大慶 163411）

減四線加氫處理油蠟產(chǎn)品生產(chǎn)流程短化

黃灝1，劉東海2

（1.中國(guó)石化荊門分公司，湖北荊門 448002;2.中國(guó)石油大慶潤(rùn)滑油二廠，黑龍江大慶 163411）

用真空干燥和過濾工序代替真空干燥和過濾后跟加氫補(bǔ)充精制的流程對(duì)減四線餾分油（重VGO）經(jīng)加氫處理工藝生產(chǎn)的油蠟產(chǎn)品進(jìn)行后處理，實(shí)現(xiàn)了流程短化。實(shí)驗(yàn)室研究表明，采用簡(jiǎn)化流程處理HVIⅡ10脫蠟油，可去除其中的水分，從而解決了油品的渾濁問題，同時(shí)也降低了油品中的溶劑含量;采用同樣簡(jiǎn)化的流程處理減四線改質(zhì)脫油蠟，可得到70#微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)要求的產(chǎn)品。采用短化流程的工業(yè)試生產(chǎn)結(jié)果表明:消除了油品渾濁現(xiàn)象，溶劑含量降低，HVIⅡ10脫蠟油可達(dá)到其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并且能耗和物耗較低;對(duì)于減四線改質(zhì)脫油蠟，生產(chǎn)流程短化后，除了滴熔點(diǎn)略低于70#微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)，其他指標(biāo)均滿足70#微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)的要求，特別是其溶劑含量下降明顯，但其顏色略有加深。

加氫處理;真空干燥;過濾;加氫精制

0 引言

荊門石化生產(chǎn)HVIⅡ類潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，采用中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院開發(fā)的的潤(rùn)滑油加氫處理生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)基礎(chǔ)油技術(shù)（RLT），即經(jīng)過常減壓蒸餾—丙烷脫瀝青（非重質(zhì)油省略此工序）—糠醛精制—加氫處理—酮苯脫蠟—加氫補(bǔ)充精制等工序，流程長(zhǎng)，其中加氫處理工序由加氫處理反應(yīng)器和后精制反應(yīng)器一段串聯(lián)而成［1］。由于進(jìn)入重套酮苯脫蠟裝置的原料經(jīng)過了加氫處理，所以經(jīng)過酮苯脫蠟脫油生產(chǎn)得到的油產(chǎn)品顏色淺、黏度指數(shù)高、硫和氮含量低、沒有機(jī)械雜質(zhì)等，蠟產(chǎn)品顏色淺、硫和氮含量低、光安定性好等，這就為探索加氫處理油蠟產(chǎn)品生產(chǎn)流程短化提供了可能性。酮苯脫蠟后油蠟產(chǎn)品原流程需要分別進(jìn)一步低壓加氫補(bǔ)充精制，加氫補(bǔ)充精制工序包括加氫補(bǔ)充精制反應(yīng)、產(chǎn)品汽提、抽真空干燥以及過濾工序，通過生產(chǎn)流程短化，直接將酮苯脫蠟后油蠟產(chǎn)品增加簡(jiǎn)單的抽真空干燥設(shè)備進(jìn)行抽真空（給一點(diǎn)氮?dú)馄嵝Ч茫约梆s出口產(chǎn)品過濾器，可以空出加氫補(bǔ)充精制裝置的生產(chǎn)能力用于對(duì)“老三套”潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的加氫。

雖然荊門石化加氫處理裝置可以生產(chǎn)減三線、減四線和輕脫料，但由于目前該裝置以生產(chǎn)減四線改質(zhì)料為主，因此生產(chǎn)流程短化的探討主要針對(duì)減四線加氫處理工藝生產(chǎn)的油蠟產(chǎn)品。

1 加氫處理油生產(chǎn)流程短化

1.1 加氫處理油性能

從酮苯脫蠟裝置餾出口采HVIⅡ10脫蠟油，分析其性能，與荊門石化HVIⅡ10基礎(chǔ)油質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行比較，考察加氫處理油生產(chǎn)流程短化的可能性。荊門石化加氫處理油性能見表1。

表1 加氫處理油性能

從表1可見:HVIⅡ10脫蠟油與荊門石化HVIⅡ10基礎(chǔ)油質(zhì)量控制指標(biāo)相比，除外觀渾濁不透明以外，其他各項(xiàng)指標(biāo)均滿足質(zhì)量指標(biāo)要求，說明存在不經(jīng)過加氫補(bǔ)充精制，從而使加氫處理油生產(chǎn)流程短化的可能性。

1.2 加氫處理脫蠟油外觀不透明原因考察及改善方法

經(jīng)過定性濾紙過濾，發(fā)現(xiàn)加氫處理HVIⅡ10脫蠟油外觀透明度變好，初步推測(cè)加氫處理HVIⅡ10脫蠟油外觀不透明的原因?yàn)楹?，下面就此開展了一些試驗(yàn)工作。

1.2.1 加干燥劑干燥試驗(yàn)

在100 m L燒杯中加入約50 mL HVIⅡ10脫蠟油，不加干燥劑，緩慢加熱，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在51℃時(shí)油樣變透明，但降溫后又變回不透明。同樣的在100 mL燒杯中加入約50 mL HVIⅡ10脫蠟油，加干燥劑無水氯化鈣，緩慢加熱，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在43℃時(shí)油樣變半透明，48℃時(shí)完全透明，降溫后試樣仍然透明。試驗(yàn)表明加干燥劑后，試驗(yàn)油能夠變透明，說明導(dǎo)致外觀渾濁的原因是水。

1.2.2 白土精制試驗(yàn)

在250 m L燒杯中加入約100 mL HVIⅡ10脫蠟油，加入1.5%的白土，在80℃下攪拌20 min，靜置后用濾紙過濾，得到的油樣冷卻后透明，主要是因?yàn)榘淄廖搅擞蜆又械乃?。另外，HVIⅡ10脫蠟油經(jīng)白土精制后，顏色比不經(jīng)白土精制直接用濾紙過濾時(shí)要淺一些，這主要是由于白土有脫色作用。

1.2.3 簡(jiǎn)易抽真空試驗(yàn)

在100 m L燒杯中加入約50 mL HVIⅡ10脫蠟油，加熱到實(shí)驗(yàn)條件要求的溫度恒溫，放入抽真空設(shè)備系統(tǒng)中。在一定時(shí)間內(nèi)，保持一定的真空度，進(jìn)行抽真空試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表2，HVIⅡ10脫蠟油抽真空前編號(hào)H－0，不同抽真空條件下抽真空后的HVIⅡ10脫蠟油編號(hào)H－1～H－7。

表2 HVIⅡ10脫蠟油抽真空試驗(yàn)結(jié)果

從表2可見:采用抽真空的方法可以有效去除殘存在HVIⅡ10脫蠟油中的微量水分，使油品變得透明，同時(shí)也可以去除部分殘留溶劑。

1.3 抽真空中試模擬試驗(yàn)

從工業(yè)應(yīng)用的角度實(shí)施抽真空干燥工藝可行，操作費(fèi)用低，下面通過抽真空中試模擬試驗(yàn)，為技改設(shè)計(jì)所需以及工業(yè)試生產(chǎn)提供參考數(shù)據(jù)。

取荊門石化HVIⅡ10脫蠟油，在抽真空中試模擬裝置上，通入少量N2進(jìn)行氣提，在0.08 MPa的真空度、155℃的抽真空溫度下恒定干燥0.5 h，考察抽真空干燥后的HVIⅡ10油品的性能，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 真空干燥中試模擬試驗(yàn)結(jié)果

從表3可見:荊門石化HVIⅡ10脫蠟油樣品渾濁，含微量水分。但經(jīng)過抽真空干燥后的HVIⅡ10油樣透明，溶劑含量降低，性能均滿足HVIⅡ10基礎(chǔ)油廠內(nèi)質(zhì)量控制指標(biāo)要求。

1.4 工業(yè)試生產(chǎn)及其問題探討

根據(jù)抽真空中試模擬試驗(yàn)數(shù)據(jù)，說明用抽真空干燥代替加氫補(bǔ)充精制工序是可行的，可以進(jìn)行工業(yè)試生產(chǎn)。

1.4.1 工業(yè)試生產(chǎn)

采用荊門石化白土裝置抽真空干燥系統(tǒng)進(jìn)行工業(yè)試生產(chǎn)。該裝置脫氮精制部分停運(yùn)，不加白土，僅使用抽真空干燥系統(tǒng)和板框過濾系統(tǒng)流程。加熱爐出口溫度按照200～220℃控制。為了更好地脫除水分和溶劑含量，采用了較高的真空度，實(shí)際真空度高于中試模擬試驗(yàn)提供的數(shù)據(jù)，達(dá)到了0.09 MPa。HVIⅡ10脫蠟油抽真空干燥工業(yè)試生產(chǎn)情況見表4。

表4 HVIⅡ10脫蠟油抽真空試生產(chǎn)結(jié)果

從表4可見:HVIⅡ10脫蠟油外觀混濁，溶劑含量較高，分別高達(dá)0.043%和0.046%，有機(jī)械雜質(zhì)。經(jīng)過工業(yè)裝置加熱爐加溫、真空脫水后的HVIⅡ10脫蠟油，外觀、溶劑含量及機(jī)械雜質(zhì)等性能明顯改善，變?yōu)闊o色透明、無機(jī)械雜質(zhì)、溶劑含量降低，而其他性能無明顯變化，產(chǎn)品質(zhì)量符合HVIⅡ10基礎(chǔ)油廠內(nèi)質(zhì)量控制指標(biāo)要求，達(dá)到了預(yù)期的試生產(chǎn)目的。

1.4.2 工業(yè)生產(chǎn)問題探討

工業(yè)試生產(chǎn)成功以后，荊門石化采用相應(yīng)的工業(yè)技改措施，在酮苯脫蠟裝置后新增真空泵和過濾器等設(shè)備，進(jìn)行配套工業(yè)化生產(chǎn)。但在生產(chǎn)過程中曾出現(xiàn)過HVIⅡ10脫蠟油餾出口產(chǎn)品不透亮的問題，原因分析試驗(yàn)見表5。

表5 餾出口產(chǎn)品不透亮原因分析試驗(yàn)

從表5可見:HVIⅡ10脫蠟油餾出口產(chǎn)品機(jī)械雜質(zhì)較多是造成渾濁的原因。

引起機(jī)械雜質(zhì)較多的原因可能有:①潤(rùn)滑油系統(tǒng)大檢修之后才兩個(gè)多月，抽真空系統(tǒng)為新上技改措施，塔設(shè)備及裝置管線等導(dǎo)致機(jī)械雜質(zhì)較多;②酮苯裝置腐蝕影響;5③過濾器精度低或效果不好。針對(duì)上述可能的原因提出的對(duì)策是:①生產(chǎn)一段時(shí)間后會(huì)好轉(zhuǎn);②加注KQ－1緩蝕劑，降低酮苯溶劑含水量;③裝置現(xiàn)用金屬纖維燒結(jié)濾芯精細(xì)過濾器作為抽真空脫水、脫氣后的HVIⅡ10脫蠟油產(chǎn)品過濾器，過濾精度為10μm，而加氫催化劑粉塵需要5 μm精度的濾芯［2］，因而可以考慮在過濾器管路流量滿足裝置處理能力的條件下更換5μm精度的濾芯。當(dāng)然廠控HVIⅡ10潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油指標(biāo)中沒有機(jī)械雜質(zhì)指標(biāo)要求，目前過濾精度為10μm的金屬纖維燒結(jié)濾芯精細(xì)過濾器可以滿足要求，前提是要保證過濾有效。

2 減四線改質(zhì)脫油蠟生產(chǎn)流程短化

酮苯裝置生產(chǎn)的減四線改質(zhì)脫油蠟進(jìn)行加氫補(bǔ)充精制主要作用是脫氮、脫氧和烯烴、芳烴飽和，并脫除少量的水分及溶劑，達(dá)到改進(jìn)蠟產(chǎn)品顏色和提高光安定性。酮苯裝置原料經(jīng)過加氫處理工序的加氫處理和后加氫精制一段串聯(lián)兩次高壓加氫而成，反應(yīng)條件比加氫補(bǔ)充精制工藝條件苛刻得多，從理論上分析，減四線改質(zhì)脫油蠟可不再經(jīng)過加氫補(bǔ)充精制，就可達(dá)到70#微晶蠟的出廠質(zhì)量指標(biāo)。這樣就可省去操作費(fèi)用130元/噸左右的加氫補(bǔ)充精制工序，增加經(jīng)濟(jì)效益。

2.1 可行性分析

酮苯裝置餾出口的減四線加氫處理脫油蠟，從外觀上看，顏色略深，有明顯水分和機(jī)械雜質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室直接用單層濾紙過濾后的減四線改質(zhì)脫油蠟性能見表6。

表6 過濾后的減四線改質(zhì)脫油蠟性能

由表6可得出:單層濾紙過濾后的減四線改質(zhì)脫油蠟滿足70#微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.2 工業(yè)抽真空模擬試驗(yàn)

減四線改質(zhì)脫油蠟的機(jī)械雜質(zhì)可以通過增加過濾器解決，水分和溶劑含量通過抽真空系統(tǒng)解決，在工業(yè)上實(shí)施可行，操作費(fèi)用低，下面通過抽真空中試模擬試驗(yàn)，為技改設(shè)計(jì)所需以及工業(yè)試生產(chǎn)提供參考數(shù)據(jù)。

取荊門石化減四線改質(zhì)脫油蠟，在抽真空中試模擬裝置上，通入少量N2進(jìn)行氣提，在0.08 MPa的真空度、155℃的抽真空溫度下恒定干燥0.5 h，考察抽真空干燥后的減四線改質(zhì)脫油蠟的性能，試驗(yàn)結(jié)果見表7。

表7 真空干燥中試模擬試驗(yàn)結(jié)果

從表7可見:①荊門石化HVIⅡ10脫油蠟經(jīng)過抽真空后，溶劑含量由0.061%下降到0.004%，說明抽真空對(duì)于降低溶劑消耗有利;②加氫處理減四重潤(rùn)脫油蠟除了滴熔點(diǎn)略低于70#微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)以外，其他指標(biāo)均符合70#微晶蠟指標(biāo)要求。

2.3 工業(yè)試生產(chǎn)

根據(jù)抽真空中試模擬試驗(yàn)數(shù)據(jù)，說明用抽真空干燥代替加氫補(bǔ)充精制工序可以有效降低溶劑含量，脫除水分，可以進(jìn)行工業(yè)試生產(chǎn)。在HVIⅡ10脫蠟油抽真空干燥工業(yè)試生產(chǎn)采用的生產(chǎn)裝置上，與其有相同的流程工序，不同點(diǎn)是本次試生產(chǎn)不經(jīng)過過濾機(jī)，也沒有任何過濾設(shè)施，工藝條件變?yōu)?.086 MPa的真空度和157℃的加熱爐出口溫度。減四線改質(zhì)脫油蠟抽真空干燥工業(yè)試生產(chǎn)情況見表8。

表8 減四線改質(zhì)脫油蠟抽真空試生產(chǎn)結(jié)果

從表8可見:水分為“無”，溶劑含量下降明顯，說明抽真空干燥達(dá)到了一定的效果。機(jī)械雜質(zhì)為“有”屬情理之中，可增加過濾設(shè)施獲得解決。顏色有所加深，是因?yàn)橄灨邷匮趸拢瑢僬７秶?，但遠(yuǎn)低于70#微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)要求。減四線改質(zhì)脫油蠟抽真空干燥試生產(chǎn)的產(chǎn)品滴熔點(diǎn)略低于70#微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)，這與原料性能有關(guān)。

3 小結(jié)

（1）荊門石化加氫處理工藝生產(chǎn)的油蠟產(chǎn)品性能好，將其生產(chǎn)流程短化開展實(shí)驗(yàn)研究。研究表明:加氫處理HVIⅡ10脫蠟油不經(jīng)過加氫補(bǔ)充精制，直接通過抽真空干燥，可去除水分，解決了油品渾濁問題，同時(shí)降低了溶劑含量;減四線改質(zhì)脫油蠟不經(jīng)過加氫補(bǔ)充精制，直接通過抽真空干燥，可得到除了滴熔點(diǎn)略低于70#微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)以外，其他指標(biāo)均滿足70#微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)要求的蠟產(chǎn)品，同時(shí)降低了溶劑含量。

（2）加氫處理HVIⅡ10脫蠟油和減四線改質(zhì)脫油蠟利用原白土精制裝置抽真空干燥系統(tǒng)進(jìn)行抽真空干燥試生產(chǎn)，結(jié)果表明:加氫處理HVIⅡ10脫蠟油經(jīng)過抽真空干燥后達(dá)到HVIⅡ10質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，消除了油品渾濁現(xiàn)象，溶劑含量降低，能耗和物耗較低;減四線改質(zhì)脫油蠟經(jīng)過抽真空干燥后可得到除了滴熔點(diǎn)略低于70#微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)以外，其他指標(biāo)均滿足70#微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)要求的蠟產(chǎn)品，溶劑含量下降明顯，但產(chǎn)品顏色略有加深。

［1］孫麗麗.荊門潤(rùn)滑油加氫處理裝置的工程設(shè)計(jì)及工業(yè)應(yīng)用［J］.石油煉制與化工，2003，34（8）:9－11.

［2］戴天翼.過濾器:設(shè)計(jì)制造和使用［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2009.

To Shorten the Produc tion Process of Lube Base Oil and Wax Produc ts from Heavy VGO w ith Hyd rotreating Technique

HUANG Hao1，LIU Dong－h(huán)ai2
（1.Jingmen Petrochemical Company，SINOPEC，Jingmen 448002，China; 2.PetroChina Daqing No.2 Lubricant Blending Plant，Daqing 163411，China）

The after－treatment process of finishing lube base oil and wax productsmade from heavy VGO via hydrotreating technique was optimized by using vacuum drying and filtering（hereinafter called as short process）to take the p lace of vacuum drying，filtering and hydrofinishing（hereinafter called as long process）.Pilot plant studies and commercial testswith the short process show that，to the HVIⅡ10 dewaxed oil，the water contentwhich is responsible for the turbidity of oil is decreased and the turbid appearance is elim inated，and the solvent content in oil is decreased aswell，all its quality properties are well tomeet 70#m icrocrystalline wax，with a relatively lower energy consumption and material consumption level;To the deoiled wax，except for the drop melting point is slightly lower than that of 70#m icrocrystalline wax，other properties can meet the specifications of 70#m icrocrystalline wax，especially its solvent content is decreased significantly，but the color becomes slightly deeper.

hydrotreating;vacuum drying;filtering;hydrofinishing

TE626.3

A

1002-3119（2012）02-0057-05

2011－07－07。

黃灝（1969－），男，本科，高級(jí)工程師，1992年畢業(yè)于遼寧石油化工大學(xué)（原撫順石油學(xué)院），主要從事潤(rùn)滑油生產(chǎn)工藝技術(shù)服務(wù)和相關(guān)產(chǎn)品配方開發(fā)工作，已公開發(fā)表論文14篇。