市售及自制香附炭浸出物含量測定結果分析

侯立靜，李英霞*，李逢菊

(1山東省中醫(yī)藥研究院，濟南 250014;2濟南護理職業(yè)學院)

香附主產于山東、浙江、河南等地，具有理氣解郁，調經止痛的功效，用于肝郁氣滯，胸脅脹痛，月經不調，經閉痛經等癥［1］。香附炭最早記載于唐代《濟生方》中，要求“炒令極黑”［2］。目前其質量標準尚不夠完善，僅有加工程度的描述。筆者對不同地區(qū)市售及自制香附炭浸出物進行了測定，旨在為完善香附炭的質量標準提供參考依據(jù)。

儀器與藥品:ST80型紅外測溫儀(北京雷泰光電技術有限公司)，LC-350A超聲波中藥處理機(濟寧市中區(qū)魯超儀器廠);β-谷甾醇對照品(中國生物制品鑒定所，批號:0851-9601，供鑒別用);三氯甲烷、乙酸乙酯等試劑均為分析純。香附藥材購于山東泰安、臨沂、荷澤及浙江等地，經鑒定為莎草科植物莎草C.rotundus L.的干燥根莖。香附炭為不同地區(qū)的市售品及自行炮制加工品，均粉碎過篩，備用。

方法與結果:取購買和自制11個樣品的香附炭粉末(20～40目)各1 g，置具塞三角瓶中，分別加入三氯甲烷15 mL，超聲提取30 min，濾過，蒸干，以三氯甲烷溶解于2 mL量瓶中，制成供試品溶液。取β-谷甾醇對照品適量，精密稱定，以乙酸乙酯溶解，制成每1 mL含0.5 mg的對照品溶液。照薄層色譜法項下試驗［1］。精密吸取供試品溶液、β-谷甾醇對照品溶液各10 μL，分別點于同以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯(10∶0.3)為展開劑展開，取出，晾干，以10%硫酸乙醇液顯色，105℃加熱至斑點清晰，自然光和紫外光燈(365 nm)下檢視，供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上均顯示相同顏色的斑點。取各香附炭樣品4.0 g，精密稱定，分別加水100 mL，按2010年版《中國藥典》［1］(一部)浸出物測定法項下熱浸法進行操作，結果見表1。

表1 不同批次香附炭水浸出物含量測定結果(n=2)

討論:文獻報道香附中含有調經止痛成分α-香附酮:，但炒炭后，該成分損失較大。近來，吳希等［2］在香附中分離出了 β-谷甾醇等成分。β-谷甾醇具有抗炎，抗?jié)冏饔?，故本文在香附炭止血成分仍不明確的情況下，以β-谷甾醇為指標性成分，對香附炭飲片進行了薄層色譜鑒別。結果表明，4個市售香附炭和7個自制香附炭樣品在與對照品色譜相應的位置上均顯相同顏色的斑點，因此，將該方法作為香附炭的定性鑒別方法是可行的。

前期我們觀察了水及不同百分數(shù)乙醇作為溶媒，冷浸及熱浸兩種方法測定香附炭浸出物含量，結果表明，采用熱浸法以水為浸出溶媒，浸出物含量最高。不同地區(qū)市售及自制香附炭的水浸出物含量在17.51% ～30.85%之間，差異較大。

［1］國家藥典委員會編.中國藥典(一部)［S］.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:241-242.

［2］吳希，夏厚林，黃立華，等.香附化學成分研究［J］.中藥材，2008，31(7):990-992.