董秀麗， 劉翠玲， 吳勝男

(北京工商大學計算機與信息工程學院，北京 100048)

小麥面粉中不安全因素測定方法的研究進展

董秀麗， 劉翠玲， 吳勝男

(北京工商大學計算機與信息工程學院，北京 100048)

介紹了小麥面粉市場上出現(xiàn)的各種不安全因素;綜述了對面粉中滑石粉、過氧化苯甲酰所采取的主要檢測方法，如氣相色譜法、液相色譜法、化學法、分光光度法等，并比較了各方法的優(yōu)缺點;提出了近紅外光譜技術(shù)與其他分析方法相結(jié)合，利用化學計量方法建立校正模型，從而實現(xiàn)對小麥面粉品質(zhì)的快速檢測．

面粉;滑石粉;過氧化苯甲酰;近紅外光譜技術(shù)

民以食為天，小麥面粉是人們生活中的必需品，也是生產(chǎn)饅頭、面包等面食的主要原料［1］．面粉的質(zhì)量問題關(guān)系到千家萬戶，國家標準中小麥面粉的檢測項目主要是水分［2］、灰分［3］和蛋白質(zhì)［4］等．隨著經(jīng)濟的發(fā)展和人民生活水平的提高，提高小麥面粉及面粉制品的質(zhì)量已成為一種客觀要求．添加劑的使用是面粉工業(yè)發(fā)展的必然結(jié)果，國家也制定了相關(guān)的添加劑使用標準．

然而，用小麥面粉蒸饅頭不起個兒、煮餃子皮兒破等現(xiàn)象的屢屢出現(xiàn)，使人們對面粉的非議不絕于耳，這是因為不法廠家為了牟取利益向面粉中添加各種非法添加物，或超標的面粉品質(zhì)改良劑，這對人們的健康構(gòu)成了嚴重威脅［1］．

通過對有關(guān)資料的查閱，發(fā)現(xiàn)面粉中的非法添加物主要有滑石粉、國家已經(jīng)明令禁止的過氧化苯甲酰、溴酸鉀等，甚至有不法廠家為了節(jié)約成本向面粉中添加檸檬黃，向消費者出售“玉米饅頭”．本文將針對面粉中摻雜滑石粉及過氧化苯甲酰的檢測方法進行具體闡述．

目前，近紅外光譜技術(shù)以其安全快速綠色無污染的特點得到了廣泛的關(guān)注，在小麥面粉的品質(zhì)檢測及安全檢測方面具有廣闊的前景［5］，如在小麥面粉質(zhì)量檢測中的應(yīng)用［6］．

1 面粉中存在的不安全因素及主要檢測方法

1.1 面粉中滑石粉的檢測方法

部分不法廠家為了增加面粉的重量和觀感，向面粉中摻入大量滑石粉．滑石粉的主要成分是含結(jié)晶水的硅酸鎂，分子式為 Mg3［Si4O10］(OH)2，屬于層狀結(jié)構(gòu)的硅酸鹽，常含有對人體有害的伴生礦物質(zhì)．滑石粉中含有鉛等重金屬，食用后會導致中毒，嚴重的甚至會危及人的生命．長期服用大量硅酸鎂，會對人體健康造成極大危害，甚至可能致癌．因而檢測面粉中是否含有滑石粉具有十分重要的意義．

目前，檢測面粉中是否含有滑石粉的方法主要有感覺鑒別法、灰分法、國標法、化學法、X射線衍射法、微波消解－電感耦合等離子發(fā)射光譜法和傅里葉變換－紅外光譜法等．

1)感覺鑒別法(含滑石粉的面粉吃起來會感到牙磣)雖然消費者易采用，但無法直接確定其中是否真的含有滑石粉．

2)正常面粉的灰分會小于1.1%，摻入滑石粉必將使灰分含量增加，因此可以通過灰分法檢驗面粉中是否摻入無機礦物質(zhì)．灰分法首先通過鑒別SiO2，Mg2+，Ca2+等的存在對面粉中是否含有滑石粉進行定性檢測，再根據(jù)國家標準［2］測定滑石粉的含量．灰分法雖然可靠，但是需高溫灼燒，操作繁瑣、費時，且不是直接方法．

3)國標法［7］對小麥面粉中滑石粉的測定，首先要用硝酸－高氯酸消解樣品中的其他含鎂物質(zhì)，對過濾后的濾渣使用硝酸－氫氟酸生成溶于水的鎂鹽，間接算出面粉中滑石粉的含量．該方法操作繁瑣，且易造成樣品中鎂損失，使檢測結(jié)果偏低．

4)化學法［8］測定鎂和二氧化硅的含量間接換算成滑石粉的含量，但其中缺少了定性的步驟，并不能確定鎂和二氧化硅來自滑石粉，而且即耗時又會增加檢測成本．薛笑莉等［9］首先經(jīng)過復雜的步驟對面粉樣品進行預處理后，采用絡(luò)合滴定法測定Ca2+，Mg2+的含量，再用 BaSO4重量法測定 SO2－4的含量，通過過濾后的濾渣測定SiO2的含量，根據(jù)它們的質(zhì)量比來確定面粉中是否含量滑石粉、石膏或碳酸鈣的含量．文獻［10］通過研究Ca2+，Mg2+來對面粉中是否含有滑石粉進行定性鑒別和定量分析．樣品經(jīng) HCl，HNO3，H2O2溶解后，其中的鈣、鎂的化合物轉(zhuǎn)化成 Ca2+，Mg2+，加飽和(NH4)2C2O4，再滴加1∶1氨水，產(chǎn)生大量 CaC2O4白色沉淀，表示有Ca2+(純面粉中少量Ca2+，Mg2+對鑒定無影響)．在強堿性溶液中，加入鎂試劑I呈天藍色沉淀，表示有Mg2+．檢出限為1%(面粉中摻有滑石粉的量)，分解液中加入三乙醇胺，掩蔽 Fe3+，Cu2+，Mn2+，并調(diào)整溶液呈堿性．用EBT和鈣指示劑為指示劑，EDTA絡(luò)合滴定法，測定Ca2+，Mg2+的含量．

5)X-射線衍射分析法利用礦物質(zhì)與面粉的分子結(jié)構(gòu)不同的特點，直接確定面粉中滑石粉的含量．王承明等［11］通過四氯化碳分離或高溫灰化，將面粉中的滑石粉分離出來，再用X射線衍射分析測定面粉中的滑石粉．該方法快速、直接且靈敏度高，但是采用X射線衍射法，需要有機試劑分離面粉或面粉灰化后再進行檢測，處理時間長，且X射線對人體有輻射，不利于長時間工作．

6)楊彥麗等［12］利用微波消解－電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定面粉中滑石粉的含量．首先用氫氟酸－雙氧水－硝酸對樣品進行前處理，使滑石粉中的Mg轉(zhuǎn)化為Mg2+，再使用電感耦合等離子發(fā)射光譜法檢測，由于鎂在5～50 mL/L范圍內(nèi)與光譜強度線性相關(guān)，從而測定滑石粉的含量．

7)傅里葉變換－紅外光譜法可直接測定面粉中滑石粉含量，1 min完成檢測全過程，為面粉中滑石粉的檢測提供了一種較好的手段．趙延華等［13］采用傅里葉變換－紅外光譜法可在1 min內(nèi)快速測定面粉中是否含有滑石粉．該法首先將滑石粉與面粉按照不同的質(zhì)量分數(shù)分別混合均勻，取少量試樣放置在衰減全反射的鉆石頭上，加到壓力常數(shù)為100后開始掃描，制得紅外標準系列圖譜．將樣品圖譜與標準系列圖譜進行比較，可以初步判斷樣品中是否含有滑石粉，如含有則利用灰分測定法對樣品中滑石粉含量進行準確的定量．首先，實驗選用1%的面粉樣品在分辨率為4，8，16 cm－1進行了3次掃描，對光譜的分辨率進行了選擇，最終確定選擇8 cm－1進行掃描．根據(jù)滑石粉的紅外譜圖，最終發(fā)現(xiàn)含0.2%，0.5%的滑石粉的面粉無法檢出，故1%為檢出限．

1.2 面粉中過氧化苯甲酰的檢測方法

過氧化苯甲酰(benzoyl peroxide，BPO)曾經(jīng)被用作面粉增白劑，可以增加面粉的白度和筋力，兼具有防腐防霉的效果，最大添加量是0.06 g/kg．這是一種強氧化劑，易分解為苯甲酸，曾被國內(nèi)外小麥面粉生產(chǎn)企業(yè)廣泛使用．但是過氧化苯甲酰會破壞面粉中的維生素，過氧化苯甲酰的分解甚至會影響肝臟解毒能力，引起維生素缺乏．國家已明令禁止在面粉中添加過氧化苯甲酰，但仍有不法廠家向面粉中添加過氧化苯甲酰．

目前測定過氧化苯甲酰的方法主要有氣相色譜法［14］、液相色譜法［15］、高效液相色譜法［16］、光度法［17］等．但是上述方法均需較昂貴的儀器設(shè)備，且操作較繁瑣．氣相色譜法和高效液相色譜法均是把過氧化苯甲酰轉(zhuǎn)化成苯甲酸，測定苯甲酸的總量再用0.992的系數(shù)折算，測定了苯甲酸的量，間接得出經(jīng)過適當?shù)难趸€原反應(yīng)處理過的樣品中的過氧化苯甲酰．其中，高效液相色譜法曾作為國標法使用，檢出限是0.5 mg/kg．此類方法存在諸如樣本前處理復雜、成本高、耗時較長等缺點，無法用于現(xiàn)場快速檢測．

1)張建夫等［18］用分光光度法測定小麥面粉中的過氧化苯甲酰．由于在磷酸介質(zhì)中，過氧化苯甲酰氧化碘化鉀生成的碘遇淀粉顯色，在520 nm波長處有最大吸收峰，故可建立淀粉碘化鉀體系光度法間接測定微量過氧化苯甲酰的方法．結(jié)果發(fā)現(xiàn)面粉用無水乙醇溶解通過離心提取過氧化苯甲酰，過氧化苯甲酰的質(zhì)量濃度在0.032 g/L以內(nèi)呈線性．

2)張志勇等［19］采用近紅外漫反射光譜法檢測面粉中的過氧化苯甲酰，通過向無添加劑的小麥粉中添加不同量的過氧化苯甲酰粉末，制備133個小麥粉樣品，樣品在實驗室放置一段時間后，采集光譜數(shù)據(jù)，通過小波變換濾除光譜噪聲，用偏最小二乘法建立光譜數(shù)據(jù)與BPO原始添加量之間的模型，經(jīng)預測樣本預測后，標準偏差為44.69 mg/kg，表明基于近紅外光譜技術(shù)的小麥粉BPO添加量檢測法具有較高的可行性．

3)馮吉等［20］利用離子色譜－抑制電導法測定小麥面粉中的苯甲酸．采用固相萃取樣品中的苯甲酸，在離子色譜儀上以AS23柱分離后進行電導檢測，外標法定量．由苯甲酸含量可以得到過氧化苯甲酰含量．該法能滿足有關(guān)標準中對苯甲酸的檢測要求，可以用于小麥粉及其制品中違法添加過氧化苯甲酰的檢測．

4)裴翠錦等［21］將待測小麥面粉中的過氧化苯甲酰被無水乙醇提取出來后，在酸性加熱環(huán)境下，將Fe2+氧化成Fe3+，F(xiàn)e3+與鄰菲羅啉發(fā)生褪色反應(yīng)，建立了紫外分光光度法測定面粉中過氧化苯甲酰的方法．褪色反應(yīng)與過氧化苯甲酰含量在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，測出過氧化苯甲酰的含量．

2 近紅外光譜技術(shù)在面粉不安全因素檢測方面的應(yīng)用前景

近紅外［22］(near infrared，NIR)線是指波長在780～2 526 nm范圍的電磁波，是人們認識最早的非可見光區(qū)域，其波數(shù)范圍是12 821～4 000 cm－1，近紅外譜區(qū)又分為長波近紅外譜區(qū)和短波近紅外譜區(qū)兩個波段．是20世紀90年代以來發(fā)展最快、最引人注目的光譜分析技術(shù)，與化學計量學的有機結(jié)合使其得到迅速發(fā)展．

近紅外光譜［23］主要是有機分子含氫基團(C—H、N—H、O—H等)的伸縮振動的各級倍頻和這些基團的伸縮振動與彎曲振動的合頻吸收光譜．該譜區(qū)幾乎包含了有機物中所有含氫基團的信息，蘊含著分子的結(jié)構(gòu)、組成狀態(tài)等信息，信息量極為豐富，從而為近紅外光譜定量及定性分析有機樣品提供了可能．

2.1 近紅外光譜技術(shù)簡介

近紅外［24］光譜分析技術(shù)是利用近紅外光譜區(qū)包含的物質(zhì)信息，主要用于有機物質(zhì)定量分析及定性分析的一種分析技術(shù)．近紅外光譜的常規(guī)分析技術(shù)有透射光譜分析和漫反射光譜分析兩大類．對小麥面粉的檢測屬于漫反射光譜分析．漫反射光是指從光源發(fā)出的光進入樣品內(nèi)部，經(jīng)過多次反射、折射、散射及吸收后返回樣品表面的光，因此，漫反射光是分析光與樣品內(nèi)部分子發(fā)生作用的光，負載了樣品的結(jié)構(gòu)和組成信息．

近紅外光譜分析技術(shù)具有快速、可同時測量多個樣品、操作方便等優(yōu)點，但是近紅外光譜技術(shù)成功應(yīng)用的前提是建立準確可靠的校正模型，模型的建立涉及大量時間、工作量和成本，影響了近紅外光譜技術(shù)的廣泛應(yīng)用．化學計量方法的使用使近紅外模型的建立準確可行．

化學計量學方法在近紅外光譜分析技術(shù)中的應(yīng)用主要包括以下幾個步驟:1)光譜預處理和變量選擇與壓縮方法，如微分、傅里葉變換、小波變換、遺傳算法等;2)建立定量模型的多元矯正方法，如多元線性回歸(MLR)、主成分回歸(PCR)、偏最小二乘(PLS)、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(ANN)和支持向量機回歸(SVR)等;3)定性分析模式識別方法和模型界外點檢測方法，如用于模式識別的主成分分析－馬氏距離法(PCA-MD)、相關(guān)系數(shù)法、用于界外點檢測的光譜殘差均方根法和最鄰近距離法等;4)模型傳遞方法，如直接校正算法(DS)、脈沖極限相應(yīng)法(FIR)、分段直接校正算法(PDS)、SHenk’s算法等．除此之外，應(yīng)用于NIR分析的化學計量學方法還有校正樣品的選擇方法、模型質(zhì)量控制方法和模型評價方法等．

近紅外光譜［25］的分析過程分為兩步:校正模型的建立和未知樣品的預測．

對未知樣品進行組分濃度預測，首先在相同條件下測量未知樣品的近紅外光譜信號，并采用建模時相同的預處理算法;其次選擇適當?shù)男ＵＰ?，并進行模型適應(yīng)度檢驗;根據(jù)該模型和未知樣品的近紅外光譜信號預測出未知樣品的組分濃度值．

2.2 近紅外光譜技術(shù)在面粉檢測中的應(yīng)用前景

目前近紅外光譜分析技術(shù)在小麥面粉的主成分檢測方面已多有應(yīng)用［26］．Cocchi［27］將近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于硬質(zhì)小麥的摻雜識別．閆李慧等［28］直接對面粉樣品進行紅外光譜掃描，采用105℃恒重法測定面粉中水分含量，在不同光譜數(shù)據(jù)預處理方式下運用改進偏最小二乘法(MPLS)建立水分含量定標模型，通過比較模型預測效果以確定最佳預處理方法，隨后用PCA、PLS、MPLS三種建模方法在最佳預處理方式下建模，通過比較模型預測效果以確定最佳建模方法，并用驗證集對最優(yōu)模型進行檢驗．結(jié)果顯示，運用 MPLS法經(jīng)標準多元散射校正(standard MPLS)與二階導數(shù)處理后的預測結(jié)果最優(yōu)，其交叉驗證標準差(SECV)為0.187 4%，預測標準偏差(SEP)為0.381%，這表明運用近紅外光譜技術(shù)可實現(xiàn)面粉水分含量的快速檢測．金華麗等［29］采用化學法測定67個小麥粉樣品的灰分含量，利用波通DA7200型近紅外光譜分析儀采集樣品近紅外光譜，選擇合適的光譜區(qū)間及光譜預處理方法，采用片最小二乘方法(PLS)和留一法交叉驗證方式建立定標模型．50個定標樣品的近紅外光譜經(jīng)二階導數(shù)預處理，由PLS法獲得的定標模型的決定系數(shù)(R2)為0.897 0，利用17個驗證集樣品進行外部檢驗，預測值與真實值之間的相關(guān)系數(shù)(R2)為0.909 4，預測集標準偏差(SEP)為0.098 0．實驗表明，近紅外光譜法應(yīng)用于小麥粉灰分的測定是可行的．Cocchi［30］將近紅外光譜技術(shù)結(jié)合小波特征選擇應(yīng)用于不同質(zhì)量的面包用小麥粉的分類處理．

近紅外光譜技術(shù)在小麥面粉安全檢測方面尚處于研究階段．孫曉榮等［31］配制了含滑石粉的面粉樣品30個，采集樣品在12 500～4 000 cm－1范圍的近紅外漫反射光譜，選擇信息較豐富的光譜譜段及對數(shù)據(jù)進行預處理，采用片最小二乘法(PLS)建立定量分析模型，預測RMSEP達到0.084 1，偏差為0.060 3，相關(guān)因子0.994，實現(xiàn)了面粉中滑石粉的快速無損檢測．

目前，在小麥面粉不安全因素檢測方面所使用的方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、化學法、分光法等，但這些方法所需時間長且操作繁瑣．與其他分析技術(shù)相比，近紅外光譜分析技術(shù)具有以下技術(shù)優(yōu)勢:1)分析速度快，近紅外光譜儀定標后可在幾秒甚至幾分鐘的時間內(nèi)同時測定樣品多組分含量，從而實現(xiàn)過程在線定量分析;2)綠色檢測，近紅外光譜分析技術(shù)對樣品原狀態(tài)檢測，無需前處理，避免有機試劑對檢測人員的危害;3)儀器操作和維護簡單，近紅外光譜分析技術(shù)對操作員要求較低，通過軟件設(shè)計可以實現(xiàn)極為簡單的操作步驟，在測量過程中人為誤差較小．

3 結(jié)語

近紅外光譜方法以其安全快速、一次掃描可以獲得多種成分的光譜圖、不會破壞樣品，而在小麥面粉不安全因素的檢測方面受到廣泛關(guān)注，具有廣闊的應(yīng)用前景，但目前仍處于探索階段．其所要解決的問題主要有以下幾點．

1)由于近紅外光譜檢測方法屬于二次檢測手段，建立數(shù)據(jù)庫需要大量有代表性且已知化學值的樣本，故適合于大量長期檢測，但不適用于小批量的樣品．

2)模型維護較麻煩，需要根據(jù)樣品的變化和儀器的狀態(tài)及時調(diào)整模型．

3)模型傳遞問題尚處于研究階段，單個儀器必須自己建模，模型不能通用．

近紅外光譜技術(shù)在檢測面粉不安全因素方面具有快速無損檢測、無污染、成本低等優(yōu)點，但由于其精確度尚不夠高，儀器攜帶不方便，且面粉中不安全添加物種類越來越多，建模方法尚待進一步探索，故紅外光譜分析技術(shù)在食品安全檢測方面的應(yīng)用還需進一步探索．

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(責任編輯:王 寬)

Research Progress of Insecurity Determinationin Wheat Flour

DONG Xiu-li， LIU Cui-ling， WU Sheng-nan
(School of Computer Science and Information Engineering，Beijing Technology and Business University，Beijing 100048，China)

Security issues on the wheat flour occurred frequently in recent years．The unsafe factors apperared in the wheat flour market were described in this paper．The main detection methods for pulvistalci and benzoyl peroxide，such as gas chromatography，liquid chromatography，the chemical method，and spectrophotometer were reviewed．The near-infrared spectroscopy combining with other analytical methods was presented for rapid detection of wheat flour quality．

flour;talcum powder;benzoyl peroxide;near-infrared spectroscopy

TS207.3

A

1671-1513(2012)06-0080-05

2012-04-17

董秀麗，女，碩士研究生，研究方向為食品安全檢測技術(shù);

劉翠玲，女，教授，博士，主要從事食品安全檢測方面的研究．通訊作者．