李艷玲，趙曉剛，鄧衛(wèi)華，周彤，劉元俊，冀克儉

(山東非金屬材料研究所，濟南 250031)

隨著國民經(jīng)濟的發(fā)展，人民群眾對生命財產(chǎn)安全的要求日益提高，對家居材料的阻燃性能提出了更高的要求，而氧指數(shù)是評價材料阻燃性能的重要指標(biāo)之一[1]。

氧指數(shù)是指材料在規(guī)定條件下，在氧氮混合氣流中，剛好維持試樣燃燒所需的最低氧濃度(用體積百分?jǐn)?shù)表示)[2]。目前國內(nèi)有上百家實驗室具有氧指數(shù)的測試能力，為了評價實驗室對塑料材料氧指數(shù)的檢測能力，中國合格評定認(rèn)可委員會(CNAS)組織開展了“塑料燃燒性能試驗(氧指數(shù)法)”能力驗證計劃，由山東非金屬材料研究所負(fù)責(zé)實施。通過對能力驗證結(jié)果進行總結(jié)分析，評價實驗室對氧指數(shù)檢測的能力，提升氧指數(shù)檢測實驗室的整體水平。

1 參加實驗室范圍及檢測依據(jù)

本次氧指數(shù)能力驗證計劃共有53個實驗室(中心)報名參加，它們來自建筑材料、消防安全、電器生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗等行業(yè)。本次能力驗證計劃要求檢測A，B兩組樣品的氧指數(shù)，依據(jù)GB／T 2406.2-2009[3]進行。為統(tǒng)一方法，規(guī)定用頂面點燃法點燃試樣，用計時的方法評價燃燒行為。

2 評價依據(jù)及統(tǒng)計方法

依據(jù) CNAS-GL02 ：2006[4]，采用穩(wěn)健(Robust)統(tǒng)計的方法評價實驗室的能力，充分減少異常值對實驗室評價的影響。即采用中位值作為指定值，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)為變動性度量值(目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差)，按式(1)計算各實驗室結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù)(Z值)。

式中：x—實驗室測試結(jié)果；

X—指定值；

σ—變動性度量值(目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差)。

涉及的統(tǒng)計量有結(jié)果數(shù)、中位值、標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)、Z比分?jǐn)?shù)、穩(wěn)健的變異系數(shù)(CV)、最小值、最大值和極差等。各統(tǒng)計量的意義及相關(guān)計算方法參見文獻[4]。

Z值的大小代表實驗室結(jié)果與中位值的偏離程度，而符號“+”與“-”代表與中位值的偏離方向。判定原則：當(dāng)｜Z｜≤2時，結(jié)果滿意；當(dāng)2＜｜Z｜＜3時，結(jié)果可疑；當(dāng)｜Z｜≥3時，結(jié)果不滿意(離群)。

3 結(jié)果統(tǒng)計

為公正起見，本次能力驗證中的統(tǒng)計量均在第一次測試結(jié)果中產(chǎn)生，實驗室檢測結(jié)果的Z比分柱狀圖見圖1和圖2，實驗室能力狀況統(tǒng)計見表

由表1可知，上報檢測結(jié)果的實驗室是51個，占報名參加能力驗證的53個實驗室的96%；樣品A有7個實驗室不符合要求，其中結(jié)果可疑的實驗室3個，結(jié)果不滿意的實驗室4個；樣品B有6個實驗室不符合要求，其中結(jié)果可疑的實驗室5個，結(jié)果不滿意的實驗室1個。

表1 參加實驗室的總體能力狀況統(tǒng)計表

4 結(jié)果分析與建議

本次能力驗證檢測結(jié)果多數(shù)是滿意的，這說明絕大多數(shù)氧指數(shù)檢測實驗室的能力狀況不錯，但還存在一些不容忽視的問題，各實驗室的檢測能力水平存在差距。測定結(jié)果不滿意的實驗室可以從以下方面查找原因。

4.1 儀器方面的問題

為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)保證儀器在檢定周期內(nèi)，而且在進行能力驗證樣品檢測前應(yīng)當(dāng)對儀器進行期間核查。多數(shù)實驗室在能力驗證實施之前沒有對儀器進行有效的檢定，有的只檢定儀器的主要部件，部件的檢定存在拆卸安裝等問題，部件檢定合格無法保證整機性能處于良好的狀態(tài)。

截止目前，氧指數(shù)儀檢定規(guī)程(國軍標(biāo))[5]已經(jīng)發(fā)布并開始實施，建議實驗室對氧指數(shù)儀進行有效的檢定，并盡可能選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)對儀器進行核查，保障儀器處于良好的狀態(tài)，確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

4.2 檢測方法的問題

本次能力驗證計劃依據(jù)GB／T 2406.2-2009執(zhí)行，從反饋的結(jié)果報告單中發(fā)現(xiàn)，有不少實驗室對國標(biāo)規(guī)定的方法理解錯誤，主要有以下幾類：

(1)初始氧濃度的確定。參照GB／T 2406.2-2009中條款8.5的規(guī)定：氧濃度(體積分?jǐn)?shù))間隔≤1%的一組反應(yīng)中，燃燒反應(yīng)一次為“O”，一次為“×”，則反應(yīng)為“O”的值計作初始氧濃度，該初始氧濃度作為NL系列的第一個值。有4家實驗室沒有按照標(biāo)準(zhǔn)要求進行初始氧濃度的確定。

(2)NL系列的判定。參照GB／T 2406.2-2009中條款8.6.2規(guī)定：NL系列起點是條款8.5中記錄的初始氧濃度，終點是出現(xiàn)燃燒反應(yīng)不同的點。有3家實驗室沒有按照正確的NL系列進行。

(3)NT系列最后5個值的確定。參照GB／T 2406.2-2009中條款8.6.3規(guī)定：NT系列的最后5個值作為一個系列，其中第一個值是NL系列的終點，可直接謄寫和用來計算，不需要重復(fù)試驗。個別實驗室沒有理解，而是進行了重復(fù)試驗，發(fā)生NL系列終點判斷錯誤的實驗室也會導(dǎo)致NT系列的起點錯誤。

(4)數(shù)值修約處理。GB／T 2406.2-2009中條款9.1規(guī)定：報告OI時，準(zhǔn)確至0.1，不修約。仍然有兩家實驗室報告結(jié)果時進行了修約處理。

4.3 氧濃度的校正

GB／T 2406.2-2009中條款8.1.5和附錄B規(guī)定，若氧濃度由混合氣體的流量和壓力來計算(即流量計型氧指數(shù)儀)，如果氣源不是純氧時，應(yīng)按照公式B.2校正氧濃度。多數(shù)流量計型的實驗室在檢測過程中沒有進行氧濃度的校正，這會造成結(jié)果偏差。

4.4 狀態(tài)調(diào)節(jié)

GB／T 2406.2-2009條款7.4規(guī)定，試樣在檢測前應(yīng)該在溫度(23±2)℃、濕度(50±5)%條件下至少調(diào)節(jié)88 h，若未按規(guī)定的條件對樣品狀態(tài)進行調(diào)節(jié)，樣品未達到一種平衡狀態(tài)，也會造成結(jié)果的偏差。

5 結(jié)語

山東非金屬材料研究所向全國獲CNAS認(rèn)可的90余家氧指數(shù)檢測實驗室發(fā)送了氧指數(shù)能力驗證計劃通知，實際報名參加的有53家，中間退出的有2家。因此，尚有近40家實驗室沒有參加此次能力驗證計劃。從參加實驗室的結(jié)果來看，氧指數(shù)檢測的整體水平還是令人滿意的，但仍有10%左右的實驗室數(shù)據(jù)存在問題，這應(yīng)該引起所有報名和未報名的實驗室的重視。隨著科技的發(fā)展，阻燃法規(guī)的健全，人民生活、工業(yè)生產(chǎn)對阻燃的要求日益提高，廣大氧指數(shù)檢測實驗室應(yīng)該不斷提高自己的檢測水平，通過參加實驗室比對證明自己的能力，提高實驗室檢測數(shù)據(jù)的科學(xué)性、權(quán)威性。

[1]范忘喜，李文元，任家強，等.高分子阻燃材料研究進展[J].天津化工，2010，24(5): 17-19.

[2]邵鴻飛，柴娟，張福軍，等.阻燃材料測試與表征方法概述[J].工程塑料應(yīng)用，2008，36(1): 69-71.

[3]GB／T 2406.2-2009 塑料用氧指數(shù)法測定燃燒行為第2部分：室溫試驗[S].

[4]CNAS-GL02：2006 能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南[S].

[5]JJG 16-2011 氧指數(shù)儀檢定規(guī)程[S].