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      光皮木瓜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究與不同產(chǎn)地藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)

      2012-09-05 06:33:10翟樹(shù)林溫學(xué)森馬麗虹
      藥學(xué)研究 2012年9期
      關(guān)鍵詞:光皮浸出物溶性

      翟樹(shù)林,溫學(xué)森,馬麗虹

      (1.山東大學(xué)藥學(xué)院,山東 濟(jì)南 250012;2.山東醫(yī)藥技師學(xué)院,山東 泰安 271016)

      光皮木瓜為薔薇科植物榠楂Chaenomeles sinensis(Thouin)Koehne的干燥成熟果實(shí)。具有和胃舒筋,袪風(fēng)除濕,消痰止咳之功效。用于吐瀉轉(zhuǎn)筋,風(fēng)濕痹痛,咳嗽痰多,泄瀉,痢疾,腳氣水腫,為地方常用藥。光皮木瓜收載于《山東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》2002年版,原標(biāo)準(zhǔn)中僅見(jiàn)對(duì)其性狀及理化鑒別的記載[1],本文對(duì)光皮木瓜的薄層色譜鑒別、水分、灰分和醇溶性浸出物等常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行了系統(tǒng)研究,并對(duì)不同產(chǎn)地的光皮木瓜質(zhì)量進(jìn)行比較,以期為建立光皮木瓜藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

      1 儀器、藥材與試藥

      1.1 儀器 CP114型分析天平(奧豪斯儀器有限公司),電阻爐(SX26-13,龍口市電爐總廠),干燥箱(202-1,龍口市文太電爐制造有限公司)。

      1.2 試藥 10批光皮木瓜藥材采集地見(jiàn)表1。經(jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院周鳳琴教授鑒定,均為薔薇科植物榠楂Chaenomeles sinensis(Thouin)Koehne的干燥成熟果實(shí)。所用試劑均為分析純。

      表1 樣品編號(hào)及采集地

      2 方法與結(jié)果

      2.1 薄層色譜 取本品粉末1 g,加乙醚25 mL,加熱回流1 h,濾過(guò),棄去乙醚液,藥渣揮盡乙醚,加乙醇25 mL,加熱回流1 h,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液。另取光皮木瓜對(duì)照藥材1 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各3 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(10∶2∶1∶3)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),結(jié)果見(jiàn)圖1。

      圖1 光皮木瓜的TLC鑒別圖譜

      由圖1可知,紫外光燈下(365 nm)觀察,10批光皮木瓜與對(duì)照藥材斑點(diǎn)相同。

      2.2 水分測(cè)定 參照《中國(guó)藥典》2010年版(一部)附錄ⅨH水分測(cè)定法項(xiàng)下的烘干法測(cè)定[2]。取供試品粉末3.0 g,精密稱定,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中(厚度不超過(guò)5 mm),精密稱定,打開(kāi)瓶蓋在105℃下干燥5 h,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30 min,精密稱定,再在上述溫度下干燥1 h,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重差異不超過(guò)5 mg為止。根據(jù)減失重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

      表2 光皮木瓜水分測(cè)定結(jié)果

      由表2可知,光皮木瓜10個(gè)測(cè)定樣品中,水分含量最高的為13.11%,最低的為9.28%,平均值為10.36%,樣品中水分含量最高值和最低值相差3.83%。

      2.3 灰分測(cè)定 參照《中國(guó)藥典》2010年版(一部)附錄ⅨK總灰分測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定[2]。取供試品粉末(過(guò)二號(hào)篩)3.0 g,精密稱定,置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準(zhǔn)確至0.01 g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時(shí),逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?,?jì)算供試品中總灰分的含量(%),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

      表3 光皮木瓜灰分測(cè)定結(jié)果

      由表3可知,光皮木瓜10個(gè)測(cè)定樣品中總灰分含量最高的3.12%,最低的為2.22%,平均值為2.66%,樣品中總灰分含量最高值與最低值相差0.9%

      2.4 醇溶性浸出物測(cè)定 參照《中國(guó)藥典》2010年版(一部)附錄ⅩA浸出物測(cè)定法下熱浸法測(cè)定[2]。取本品藥材粉末(過(guò)三號(hào)篩)約4 g,精密稱定,置250 mL具塞錐形瓶中,精密加乙醇100 mL,密塞,稱定重量,靜置1 h后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1 h。放冷后,取下錐形瓶,密塞,再稱定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液25 mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3 h,移至干燥器中,冷卻30 min,迅速精密稱定重量,以干燥品計(jì)算供試品中乙醇浸出物的含量(%),結(jié)果見(jiàn)表4。

      表4 光皮木瓜醇溶性浸出物含量測(cè)定結(jié)果

      由表4可知,光皮木瓜采用熱浸法測(cè)定醇溶性浸出物含量最高值為24.51%,最低值為14.10%,平均值為20.45%,樣品中醇溶性浸出物最高值和最低值相差10.41%。

      3 討論

      3.1 本文以收集的10批光皮木瓜為材料,參考文獻(xiàn)進(jìn)行薄層鑒別,結(jié)果表明,在紫外光燈下(365 nm)觀察,10批光皮木瓜樣品和對(duì)照藥材在相應(yīng)的位置,分別顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

      3.2 此外,本文首次采用《中國(guó)藥典》2010年版(一部)附錄方法,對(duì)光皮木瓜藥材進(jìn)行檢查,根據(jù)所測(cè)結(jié)果,建議:光皮木瓜藥材水分含量應(yīng)以不得過(guò)15.0%為宜,光皮木瓜總灰分應(yīng)以不得過(guò)5%為宜,采用熱浸法測(cè)定,用75%乙醇作溶劑,醇溶性浸出物含量應(yīng)以不低于14.0%為宜。以上研究為建立光皮木瓜藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

      [1]山東省食品藥品監(jiān)督管理局.山東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)(2002年版)[S].濟(jì)南:山東友誼出版社,2002:25-26.

      [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄Ⅸ H,附錄52,附錄Ⅸ K,附錄53,附錄Ⅹ A,附錄62.

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