微波法制備氧化鎂粉體工藝研究

任雪潭劉云

（1.西南科技大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，四川綿陽 621010；2.廣東博德精工建材有限公司，廣東佛山 528138）

微波法制備氧化鎂粉體工藝研究

任雪潭1劉云2

（1.西南科技大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，四川綿陽 621010；2.廣東博德精工建材有限公司，廣東佛山 528138）

以草酸銨和氯化鎂為主要原料，利用熱分解和微波輔助煅燒草酸鎂制備氧化鎂粉體，研究了微波功率、微波輻射時間對草酸鎂分解率的影響，并通過X射線衍射對制得的氧化鎂粉體進(jìn)行表征；結(jié)果表明微波輔助加熱具有時間短，粉體結(jié)晶度好的優(yōu)點。

微波輻射；煅燒；草酸鎂；氧化鎂

0 引言

超細(xì)氧化鎂是一種新型精細(xì)無機(jī)材料，在生產(chǎn)顏料、印刷油墨、橡膠和塑料的添加劑、醫(yī)藥、耐火材料、吸波材料等方面有廣泛的用途[1-2]。高性能的氧化鎂超細(xì)粉體有著誘人的應(yīng)用前景，尤其是納米氧化鎂的制備是人們研究的熱點。通常采用的制備方法有溶膠 - 凝膠法[3-4]、沉淀法[5-11]、熔鹽法[12]、熱分解法[13-14]等，尤以沉淀法工藝簡單的特點而最為廣泛采用。楊卜等[15]則以堿式碳酸鎂為原料,采用微波輻射煅燒工藝制備了輕質(zhì)活性氧化鎂，反應(yīng)時間大為縮短。本實驗采用直接沉淀法即以六水氯化鎂和沉淀劑草酸銨為主要原料，考察微波加熱法和傳統(tǒng)方法熱分解獲得氧化鎂粉體的工藝影響因素。

1 實驗部分

實驗主要原料為六水合氯化鎂和、草酸銨、石英砂和活性碳，具體實驗操作步驟如下：配置氯化鎂的的水溶液，加入草酸銨，混合攪拌均勻，置于恒溫水浴中，溫度為40℃。用玻璃棒攪拌20min，使反應(yīng)充分。將所得沉淀物分別用：（1）傳統(tǒng)方法：置于陶瓷高溫爐中煅燒（600℃，4h),（2）微波輻射法：置于格蘭仕微波爐中調(diào)節(jié)不同功率和加熱時間進(jìn)行熱分解。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 微波功率和時間對分解率的影響

草酸鎂分解率與微波功率的關(guān)系如圖2所示。（實驗條件為：保持輻射時間為10min，選擇不同微波功率檔位為高火、中高火、中火、低火，對應(yīng)功率值為800W，648W，464W，144W）。草酸鎂的分解率隨微波功率的增大而不斷增大，當(dāng)微波功率達(dá)到800W時，草酸鎂的分解率為90.21%。

草酸鎂實際分解率與微波煅燒時間的關(guān)系見圖3所示（實驗條件為微波功率選擇中高火，相當(dāng)與最大輸出功率的82%，即此時功率P=800×82%=656 W）。

表1 微波煅燒分解實驗結(jié)果Tab.1 Results of the experiments

微波煅燒時間在5～10min間，草酸鎂的相對分解速率最高，當(dāng)煅燒時間達(dá)到15min時，草酸鎂相對分解率為99.13%，說明此時草酸鎂已完全分解為氧化鎂粉體。

通過多組實驗探索微波法煅燒分解草酸鎂最佳實驗條件。實驗數(shù)據(jù)如表1所示。

由表1可知，煅燒時間為10min時，功率值800W，648W，464W草酸鎂的分解率分別為：90.21%，71.66%，34.50%。功率值為 648W，煅燒時間為 5min，7min，10min，12min，15min時的分解率變化由圖2～3反映。由此說明草酸鎂的分解率隨微波功率和微波煅燒時間的增長而增加。當(dāng)煅燒時間達(dá)到15min時，功率值為800W，648W，464W，草酸鎂的分解率分別達(dá)到99.18%，99.13%，99.21%，說明草酸鎂基本完全分解。由于微波功率過高，直接會造成樣品內(nèi)部溫度過高，無法迅速散熱，從而導(dǎo)致晶粒燒結(jié)變大。實驗結(jié)果也說明微波功率為800W時，氧化鎂樣品有明顯的顆粒感，微波功率為648W和464W制得氧化鎂粉體無明顯顆粒感，分散性也較好。所以相同煅燒時間，使草酸鎂完全分解的情況下，應(yīng)盡可能選擇較低的微波輻射功率，本實驗得出微波熱解草酸鎂的最佳工藝條件是：微波功率選擇中火(464W),微波輻射15min。

2.2 X射線衍射測試(X R D)分析

分別用傳統(tǒng)煅燒方法(600℃，煅燒4h，升溫速率5℃/min)和微波法煅燒制備的氧化鎂樣品的XRD圖譜如圖4所示。

傳統(tǒng)方法煅燒和微波輻射煅燒的氧化鎂的XRD圖譜，其d值與標(biāo)準(zhǔn)卡片87-0653一致，證明晶型都為立方晶系，且純度較高。兩者制備的樣品的XRD圖譜有所差異，譜線(b)主峰強(qiáng)度比譜線(a)的強(qiáng)，說明(b)樣品的結(jié)晶度更好。前驅(qū)體MgC2O4·2 H2O中，C2O42-和H2O均具有一定的極性，具有較好的微波吸收性能，加上吸波助劑的輔助，能在短時間內(nèi)吸收微波使反應(yīng)物溫度迅速上升，從而達(dá)到提高產(chǎn)品結(jié)晶度的目的。

3 結(jié)論

本實驗以草酸銨（(NH4)2C2O4·H2O）和六水氯化鎂（MgCl2·6H2O）為原料按一定配比用直接沉淀法制得草酸鎂沉淀，用微波加熱和傳統(tǒng)加熱方式分別熱解草酸鎂，可制得氧化鎂超細(xì)粉體。傳統(tǒng)加熱分解制備氧化鎂粉體需要在600℃煅燒4h，才能得到高純度氧化鎂。使用活性炭粉加石英砂做微波吸收助劑，在微波功率為648W，微波煅燒時間15min，草酸鎂分解率可達(dá)到99.13%。傳統(tǒng)煅燒方法和微波輻射煅燒的氧化鎂晶型都為立方晶系。相比傳統(tǒng)方法，微波輻射法煅燒制備納米氧化鎂，對樣品的結(jié)晶度、顆粒度、分散性有一定程度的改善，且反應(yīng)時間大為縮短。

1 王訓(xùn).納米氧化鎂制備工藝研究.西安:西北大學(xué),2001.

2 RUCKENSTEIN E,CHAO Z S.Nano Letters,2001,1(12):739～742

3 ATTIA S M,WANG J,WU G,et al.Review on sol-gel derived coatings:process,techniques and optical applications.Journal of Materials Science&Technology,2002,18(3):211～218

4 朱傳高,王鳳武,周幸福等.電化學(xué)溶解鎂陽極制備納米MgO粉體.陶瓷學(xué)報,2004,25(3):167～171

5 朱志彪,孫麗萍,范乃英等.MgO超細(xì)粉體的制備與表征.黑龍江大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報,2004,21（1）:110～113

6 張近.超細(xì)粉體氧化鎂的合成.化學(xué)工程,1999,27(2):3～37

7 張浦,侯建國,張芳.共沉淀法制備納米氧化鎂的研究.河南化工,2007,24:24～26

8 郭麗麗,師新閣,馮勛等.超細(xì)氧化鎂的制備.洛陽師范學(xué)院學(xué)報,2009,28(2):72～74

9 王寶和,張偉,張文博等.改性干燥法制備納米氧化鎂粉體的研究.中國粉體技術(shù),2006(6):9～12

10 張偉，王寶和，張文博等.均勻沉淀法制備納米氧化鎂粉體的試驗研究.河南化工,2006,23:14～16

11 胡章文，鄭龍金.納米氧化鎂制備和表面改性研究.安徽工程科技學(xué)院學(xué)報,2006,21(4):4～7

12 陳浩,王璽堂,胡慶華等.熔鹽法制備氧化鎂粉體的研究.無機(jī)鹽工業(yè),2010,42(3):14～16

13 劉濤,馬鵬程,于景坤等.氫氧化鎂熱分解法制備活性氧化鎂(英文).硅酸鹽學(xué)報,2010,38（7）:1337～1340

14 凌程鳳,高雪艷,楊姣,等.草酸鎂分解法制備納米氧化鎂[J].無機(jī)鹽工業(yè)，2005，37（9）：29-31

15 楊卜,彭金輝,范興祥等.微波輻射煅燒堿式碳酸鎂制備輕質(zhì)活性氧化鎂。無機(jī)鹽工業(yè)，2005，37（11）：26～28

Microwave Preparation of MgO Powder

REN Xuetan LIU Yun
（1.School of Materials Science and Engineering,Southwest University of Science and Technology，Mianyang Sichuan 621010,China;2.Guangdong Bode Fine Building Material Co.,Ltd.,Fo shan Guangdong 528138,China）

Methods of preparing MgO powder through microwave calcination and thermal decomposition of basic MgC2O4·H2O,which is prepared with (NH4)2C2O4· H2O and MgCl2· 6H2O as raw materials,are investigated in this paper.The effects of microwave power,radiation time on the rate of MgC2O4·H2O decomposing is researched.The products from experiments were characterized and analyzed by X-ray diffraction (XRD).The results indicate that the microwave-assisted calcination time is short and the grain is fine compared with thermal decomposition.

Microwave radiation;calcinations;MgC2O4·H2O;MgO

on Mar.27,2012

T Q 1 7 4.7 5

A

1000-2278（2012）03-0320-04

3012-03-27

四川省教育廳資助科研項目(編號：10ZB013)

任雪潭，E-mail:mullite@126.com

REN Xuetan,E-mail:mullite@126.com