譚智毅 張海峰 毛容妹 徐曉霞 梁煒峰

(廣東出入境檢驗檢疫局 廣東廣州 510623)

1 前言

灰分是油品嚴格控制的質量指標之一［1］，燃料油中的灰分含量大，在使用時燃燒產物將增加機件的磨損、腐蝕和結垢積炭。目前，燃料油中的灰分測定主要依據《石油產品灰分測定法》(GB/T 508－1985)標準方法［2］進行，但在測試過程中，存在著操作繁瑣、明火操作、樣品容易飛濺、檢測周期長、重復性較差等問題，難以滿足快速檢驗通關的要求。

微波馬弗爐擁有最大8階段的獨立升溫，數分鐘內即可由室溫可程式升溫至1000－1200℃，因此，可使測試樣品脫水和炭化過程均在爐腔內進行。微波灰化法的應用研究已有報道［3－15］，而微波灰化法快速測定燃料油灰分未見報道。本研究通過對微波馬弗爐升溫階段時間的試驗，將微波馬弗爐與灰分測試結合起來，建立了微波馬弗爐測定燃料油中灰分含量的方法。該方法快速、安全、環(huán)保，結果符合檢測要求，適用于進出口燃料油的日常檢驗。

2 材料與方法

2.1 材料

2.1.1 樣品

分別選取5種不同的燃料油(報驗號為:0541、0856、1298、1874、4898)作為研究對象，其質量指標如表1所示。

表1 不同燃料油的質量指標

2.1.2 儀器

PHOENIX微波馬弗爐:美國CEM公司;SX2－12－10箱式電阻馬弗爐:天津市中環(huán)實驗電爐有限公司;Cimarec3陶瓷面板加熱器:Thermos公司;AE200電子天平:METTLER公司。

2.2 方法

2.2.1 GB/T 508－1985 標準實驗步驟

稱量已經恒重的瓷坩堝，并依據試樣灰分含量的大小，稱取足以生成20mg灰分的燃料油樣品于坩堝中，取一張定量濾紙卷成圓錐體做成引火芯;將裝有樣品和引火芯的坩堝放置在加熱板上，緩慢加熱，直到引火芯可以被點燃為止;點火燃燒，得到干性炭化殘渣;將裝有干性炭化殘渣的坩堝移入已加熱到775℃ ±25℃的高溫爐中，在此溫度下保持1.5 h－2 h，直至灰化完全;取出冷卻、稱重。

2.2.2 微波灰化法實驗步驟

稱量已經恒重的瓷坩堝，并依據試樣灰分含量的大小，稱取足以生成20mg灰分的燃料油樣品于坩堝中;將坩堝放入微波馬弗爐腔中，關好爐門;按照程序升溫，最終達到775℃ ±25℃，并在此溫度下保持1.5 h－2 h，直至灰化完全;取出冷卻、稱重。

3 結果與討論

3.1 升溫梯度條件的選擇

根據GB/T 508－1985標準及條件試驗，樣品微波炭化和灰化升溫情況見表2。

表2 樣品微波炭化和灰化程序升溫情況

3.2 各階段升溫和保持時間討論

從表2數據可得出如下最佳樣品微波炭化和灰化程序升溫條件。

第一步:10 min內升溫至110℃溫度，保持時間約10 min。110℃可將樣品內的水分完全蒸發(fā)，避免樣品水分含量高時，快速升溫引起飛濺，影響測試結果。該步驟時間可根據樣品的水分含量進行適當調節(jié)。

第二步:快速升溫至210℃，保持時間約20 min。210℃可將樣品內可能產生爆燃的輕組分完全揮發(fā)。

第三步:快速升溫至300℃，保持時間約20 min。300℃可將樣品中的揮發(fā)成分完全揮發(fā)并使樣品完全炭化。若揮發(fā)成分未完全揮發(fā)，在迅速升溫至775±25℃過程中，殘留的揮發(fā)成分物質會急劇燃燒，將坩堝中灰分帶出。

第四步:快速升溫至775℃ ±25℃，保持時間約120 min。該步驟能把樣品完全灰化。

3.3 結果分析

3.3.1 不同燃料油樣品的灰分結果不同燃料油樣品的灰分結果對比，見表3。

表3 不同燃料油樣品的灰分結果

表3顯示，微波灰化法測試所得結果符合GB/T 508－1985標準再現性。

3.3.2 微波灰化法可靠性試驗

取樣品4分別按照GB/T 508－1985標準和微波灰化法在同一條件同時進行5次測定，結果見表4。

表4 同一樣品5次測試結果對比

采用F檢驗法檢驗兩組測定數據間的精密度的差異性:

F計算=1.0，選擇 95% 置信度，查表得 F表=6.39。因1.0 ＜6.39，即 F計算＜ F表，所以此兩種測定方法的精密度無顯著差異，可繼續(xù)進行t檢驗。

采用t檢驗法檢驗兩組測定數據算術平均值間的差異性:

t計算=1.58，選擇 95% 置信度，查表得 t表=2.31。因 1.58 ＜2.31，即 t計算＜ t表，所以兩種測定方法所得的結果平均值物無顯著差異。

故可用這兩種方法測定灰分含量。

3.4 GB/T 508－1985標準和微波灰化法比較

與GB/T 508－1985標準比較，微波灰化法在測試環(huán)境和操作上有較大的優(yōu)勢，見表5。

表5 GB/T 508－1985和微波灰化法比較

4 結論

通過對實際樣品的測試，并與GB/T 508－1985標準進行比較，微波灰化法測定石油產品的灰分快速簡便、檢測結果滿意。本方法為石油產品快速通關提供了一種準確、快速而行之有效的檢測手段。

［1］ 程玉明，方家樂.油品分析［M］.北京:中國石化出版社，1993.

［2］ GB/T 508－1985石油產品灰分測定法［S］.

［3］ 孫建剛.微波灰化－氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定植物油中微量鉛［J］.光譜學與光譜分析，2003，23(4):793 －796.

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［5］ 王樓明，葉銳鈞，林燕奎，等.微波灰化－氫化物發(fā)生－原子熒光光譜法測定原油和燃料油中的鉛和砷［J］.化學分析計量，2009，18(2):33 －36.

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