• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      高效液相色譜法測定濕毒清膠囊中黃芩苷的含量

      2012-10-19 05:54:08天津市大港藥檢所300270董憲鳳
      首都食品與醫(yī)藥 2012年16期
      關(guān)鍵詞:附表黃芩甲醇

      天津市大港藥檢所(300270)董憲鳳

      濕毒清膠囊為常用復(fù)方制劑,是治療皮膚瘙癢癥的良藥。由地黃、當(dāng)歸、丹參、黃芩、蟬蛻、苦參、白蘚皮、甘草、土茯苓等9味中藥材組成。為了更加有效地控制產(chǎn)品的質(zhì)量,對處方黃芩中黃芩苷的含量,利用HPLC法進行含量測定,方法操作簡便易行,具有分離好、靈敏度高、穩(wěn)定性強等優(yōu)點。

      1 儀器與試藥

      島津高效液相色譜儀 LC-2010AHT,島津高效液相色譜儀工作站LC-Solution,Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);黃芩苷對照品(批號:110715-200514,中國藥品生物制品檢定所提供);濕毒清膠囊(廣西玉林制藥有限責(zé)任公司生產(chǎn),批號為261200、261016、261025);甲醇和磷酸為色譜純,水為純化水。

      附表1 回收率試驗測定結(jié)果

      附表2 濕毒清膠囊中黃芩苷的含量

      2 方法和結(jié)果[1]

      2.1 色譜條件[2][3][4]色譜柱為Diamonsil C18柱,流動相:甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.2),流速為0.8ml/min,柱溫30℃,檢測波長為276nm,進樣量10ul。

      2.2 對照品溶液的制備及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精取黃芩苷對照品10.24mg置50ml棕色量瓶中,加50%甲醇溶解稀釋至刻度,作為對照品溶液,精取1ml置10ml容量瓶中,加50%甲醇溶解稀釋至刻度。進樣量分別為6ul、8ul、10ul、12ul、14ul、16ul,以峰面積對進樣量回歸,結(jié)果黃芩苷在1.23~3.28ug范圍內(nèi)呈線性,回歸方程:f(x)=1.1x+1.9×105,r=0.9999。

      2.3 樣品溶液的制備 取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),混勻,精取約0.5g,精密加入50%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理30min,放冷,稱定重量,用50%甲醇補足重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液備用。

      2.4 精密度試驗 精密吸取濃度為20ug/ml的對照品溶液,按上述色譜條件進樣量為10μL,連續(xù)進樣5次,測得黃芩苷峰面積的平均值為1931354,RSD=1.1%。

      2.5 重現(xiàn)性試驗 取同批號(261200)的樣品0.5g,按樣品配制方法制備5份,進樣量為10μL測定黃芩苷的含量,RSD=1.4%(n=5)。

      2.6 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一濃度的供試品溶液于不同時間測定,結(jié)果表明在24小時內(nèi)穩(wěn)定。

      2.7 回收率試驗 精密稱取6份已測得黃芩苷含量的樣品,分別加入黃芩苷對照品按樣品測定方法進行測定(見附表1)。

      2.8 樣品測定 取3批樣品,按供試品溶液制備方法制備樣品溶液,按所給色譜條件分別測定峰面積,用外標(biāo)法計算含量(見附表2)。

      2.9 陰性干擾試驗 按處方工藝制備陰性對照液,同法測定對照品溶液、樣品溶液與陰性對照溶液的色譜圖,結(jié)果表明,在此色譜條件下,黃芩苷可與其他成分基線分離,陰性組分無干擾。

      3 討論

      本文對樣品流動相進行了探索,甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.2)、甲醇-水-冰醋酸(60∶40∶1)、甲醇-水-冰醋酸(54∶46∶0.2)、甲醇-0.4%磷酸(47∶53),試驗結(jié)果證實,選用上述流動相分離效果好。同時還發(fā)現(xiàn),經(jīng)測定黃芩苷在波長為276nm處有最大吸收峰。雖然此方法簡便、易操作,具有分離好、靈敏度高、穩(wěn)定性強等優(yōu)點,但由于產(chǎn)地、采收時間等因素的影響,致使?jié)穸厩迥z囊黃芩中黃芩苷含量的測定結(jié)果存在有一定的差異,故還應(yīng)嚴(yán)格控制原料藥的質(zhì)量。

      猜你喜歡
      附表黃芩甲醇
      低溫甲醇洗甲醇換熱器腐蝕原因分析
      化工管理(2022年14期)2022-12-02 11:46:54
      附表
      黃芩的高產(chǎn)栽培技術(shù)
      附表
      地球?qū)W報(2021年1期)2021-01-26 07:59:12
      張永新:種植黃芩迷上了“茶”
      黃芩使用有講究
      直接轉(zhuǎn)化CO2和H2為甲醇的新催化劑
      附表3 湖南省2018年飼料添加劑、添加劑預(yù)混合飼料產(chǎn)品批準(zhǔn)文號名單(二)
      湖南飼料(2018年3期)2018-07-03 06:17:58
      黃芩苷脈沖片的制備
      中成藥(2017年12期)2018-01-19 02:06:54
      湖南省2017年飼料添加劑產(chǎn)品批準(zhǔn)文號名單
      湖南飼料(2017年3期)2017-07-18 11:15:37
      梧州市| 峡江县| 扶余县| 土默特左旗| 甘孜县| 灵山县| 长宁区| 大余县| 崇仁县| 无棣县| 仁布县| 读书| 建水县| 澄江县| 灵台县| 南溪县| 海南省| 荔波县| 泸州市| 汉川市| 阿鲁科尔沁旗| 郎溪县| 陵川县| 民丰县| 普安县| 内黄县| 绵竹市| 舒城县| 涞源县| 江津市| 鹰潭市| 阿合奇县| 天等县| 榆林市| 安远县| 府谷县| 菏泽市| 和平县| 漠河县| 中方县| 阿拉善右旗|