杜彥霞

(中原大化集團(tuán)濮陽(yáng)綠宇泡綿有限公司，河南濮陽(yáng) 457000)

三聚氰胺泡沫中甲醛不同檢測(cè)方法的比較分析

杜彥霞

(中原大化集團(tuán)濮陽(yáng)綠宇泡綿有限公司，河南濮陽(yáng) 457000)

分別采取9～11L干燥器法、水吸收法及水萃取法對(duì)蜜胺泡綿中游離甲醛含量進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)對(duì)不同方法的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較分析，探討各種測(cè)試方法的優(yōu)缺點(diǎn)，旨在為完善我國(guó)蜜胺泡綿產(chǎn)品甲醛釋放量的檢測(cè)方法提供一些參考意見(jiàn)。

蜜胺泡綿;干燥器法;水吸收法;水萃取法;甲醛含量

0 概述

三聚氰胺泡沫(又稱蜜胺泡綿)是一種有高開(kāi)孔率的三維網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的新型泡沫塑料，有優(yōu)異的吸聲性、阻燃性、隔熱性、耐濕熱穩(wěn)定性、衛(wèi)生安全性及良好的二次加工性能。這些特性使該產(chǎn)品具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域(如建筑材料、交通工具、航空、電子信息、家用電器等)，同時(shí)也有了廣闊的市場(chǎng)前景。根據(jù)GB/T18580－2001《室內(nèi)裝飾裝修材料 人造板及其制品中甲醛釋放限量》中實(shí)驗(yàn)方法及其限量值的規(guī)定:甲醛釋放量主要采用9～11 L干燥器法測(cè)量，當(dāng)甲醛釋放量≤1.5mg/L時(shí)，為E1級(jí);當(dāng)甲醛釋放量≤5.0mg/L時(shí)，為E2級(jí)。

本文分別采取9～11 L干燥器法、水吸收法及水萃取法對(duì)蜜胺泡綿中游離甲醛含量進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)對(duì)不同方法的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較分析，探討各種測(cè)試方法的優(yōu)缺點(diǎn)，旨在為完善我國(guó)蜜胺泡綿產(chǎn)品甲醛釋放量的檢測(cè)方法提供一些參考意見(jiàn)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

1.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)材料采用濮陽(yáng)綠宇泡綿有限公司生產(chǎn)的泡綿產(chǎn)品，規(guī)格2500 mm×850 mm×310 mm。根據(jù)甲醛測(cè)試要求，將待測(cè)泡綿裁切成以下幾種規(guī)格:150 mm×50 mm ×20 mm，30塊;140 mm ×100 mm×20 mm，9塊;25 mm ×25 mm，總重約1g。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

紫外—可見(jiàn)分光光度計(jì);恒溫水浴鍋;干燥器;空氣泵，100 L/h;流量計(jì);干燥器，9～11 L、14 L。

2 測(cè)試方法與結(jié)果

2.1 干燥器法

2.1.1 測(cè)試原理

利用干燥器測(cè)定泡綿甲醛釋放量基于下面兩個(gè)步驟:第一步收集甲醛，在干燥器底部放置盛有脫鹽水的結(jié)晶皿，在其上方放置試樣，釋放出的甲醛被水吸收，作為試樣溶液;第二步測(cè)定甲醛濃度，用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度，由預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃度。

2.1.2 測(cè)試方法

將150 mm×50 mm×20 mm的30塊試件分為3組，記為1、2、3號(hào)在容積12～14 L的干燥器底部放置直徑為120 mm，高度為60 mm的結(jié)晶皿，在結(jié)晶皿中加入300 mL脫鹽水。在干燥器托盤上豎立放置試件，試件之間互不接觸。測(cè)定裝置在20℃±2℃下放置24 h，脫鹽水吸收從試件釋放出的甲醛，此溶液作為待測(cè)液。

2.1.3 甲醛濃度的定量方法

量取10mL乙酰丙酮(體積分?jǐn)?shù)0.4%)和10mL乙酸銨(質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%)置于50 mL帶塞三角燒瓶中，再?gòu)慕Y(jié)晶皿中移取10mL待測(cè)液到該燒瓶中，塞上瓶塞，搖勻，再放到40℃ ±2℃的水槽中加熱15min，然后在暗處?kù)o置，冷卻至室溫，在分光光度計(jì)412 nm處，以蒸餾水作為對(duì)比溶液，調(diào)零。用厚度為1cm的比色皿測(cè)定萃取溶液的吸光度Ag。同時(shí)用蒸餾水代替萃取液作空白試驗(yàn)，確定空白值A(chǔ)b。

2.1.4 結(jié)果表示

甲醛溶液的濃度按下式進(jìn)行計(jì)算，精確至0.001 mg/L。

式中:c，甲醛濃度，mg/L;f，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率;Ag，待測(cè)液的吸光度;Ab，蒸餾水的吸光度。

2.1.5 測(cè)試結(jié)果與分析

9～11 L干燥器法測(cè)定泡綿甲醛釋放量的測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 9～11L干燥器法測(cè)定泡綿甲醛釋放量

從表1中可以看出數(shù)值之間的相對(duì)平均偏差為0.759%，精密度較高，這表明9～11 L干燥器法的測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定性較好，受環(huán)境影響較小，能很好地反映出泡綿中的甲醛釋放量情況。

2.2 水萃取法

2.2.1 測(cè)試原理

經(jīng)過(guò)精確稱量的試樣，在40℃水浴中萃取一定時(shí)間，從甲醛上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮顯色，顯色液用分光光度計(jì)比色測(cè)定甲醛含量。

2.2.2 測(cè)試方法

將剪碎后的試樣大約1g(精確至10mg)，分別放入250 mL帶塞的三角燒瓶中，加100 mL水，蓋緊蓋子，放入(40±2)℃水浴(60±5)min，每5min搖瓶一次，用抽濾瓶抽濾至另一三角燒瓶中。

2.2.3 甲醛濃度的定量方法

同9～11 L干燥器法。

2.2.4 結(jié)果表示

甲醛溶液的濃度按下式進(jìn)行計(jì)算，精確至0.01 mg/kg。式中:F，樣品中萃取的甲醛含量，mg/kg;c1，從工作曲線上查得的萃取液中的甲醛濃度，mg/L;m，試樣的質(zhì)量，g。

2.2.5 測(cè)試結(jié)果與分析

水萃取法測(cè)定泡綿游離甲醛量的測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 水萃取法測(cè)定泡綿游離甲醛量

從表2中可以看出數(shù)值之間的相對(duì)平均偏差為30.348%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于干燥器法，精密度較差。

2.3 吸收法

2.3.1 測(cè)試原理

利用干燥器測(cè)定泡綿甲醛釋放量基于下面兩個(gè)步驟:第一步收集甲醛，利用空氣泵將空氣通過(guò)放有試件的干燥器，在干燥器后連接兩個(gè)裝有脫鹽水的吸收瓶，吸收其中的甲醛。第二步測(cè)定甲醛濃度，用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度，由預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃度。

2.3.2 測(cè)試方法

將140 mm×10mm×20 mm的9塊試件分為3組，記為1、2、3號(hào)。在吸收瓶1和2中分別加入15 mL和10mL脫鹽水，將試件放置在干燥器內(nèi)，打開(kāi)空氣泵，調(diào)節(jié)空氣流量為42 L/h，連續(xù)通氣1h。將瓶1和2中的脫鹽水倒入50 mL容量瓶中，用15 mL脫鹽水洗兩個(gè)吸收瓶，并收集到容量瓶中，作為待測(cè)溶液。

2.3.3 甲醛濃度的定量方法

同9～11 L干燥器法。

2.3.4 測(cè)試結(jié)果

根據(jù)吸光度，通過(guò)工作曲線查出甲醛含量，用μg/(100 mL)表示。用下式計(jì)算甲醛溶液的濃度:

式中:c，甲醛濃度，mg/m3;c0，從工作曲線上查得的萃取液中的甲醛濃度，μg/(100 mL);Vt，每小時(shí)通過(guò)干燥器的空氣體積，L;0.5，稀釋倍數(shù)。

2.3.5 測(cè)試結(jié)果與分析

吸收法測(cè)定泡綿甲醛釋放量的測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 吸收法測(cè)定泡綿游離甲醛量

從表3中可以看出數(shù)值之間的相對(duì)平均偏差為4.244%，高于干燥器法，低于水萃取法，精密度高于水萃取法，低于干燥器法。

3 結(jié)論

干燥器法的精密度較高，從測(cè)試原理和結(jié)果看是較為準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，是較為實(shí)用的檢測(cè)方法，但是其周期稍長(zhǎng)，不過(guò)可以作為一種質(zhì)量檢驗(yàn)方法。水萃取法的精密度較差，且無(wú)法檢測(cè)出泡綿中真實(shí)的甲醛釋放量，而是檢測(cè)泡綿中的游離甲醛量，對(duì)生產(chǎn)控制基本上沒(méi)有實(shí)際的指導(dǎo)意義。吸收法的精密度雖然沒(méi)有干燥器法的精密度高，但是其檢測(cè)周期比干燥器法短的多，可以作為生產(chǎn)中控分析的一種檢測(cè)方法。

［1］王瑞娟，張淑軍.細(xì)木工板游離甲醛不同檢測(cè)方法的比較分析［J］.研究與探索，2007(4):13－5.

O656.3

B

1003－3467(2012)017－0060－02

2012－01－17

杜彥霞(1985－)，女，從事研究開(kāi)發(fā)工作，電話:18939311727。