朱兆娜，潘 見(jiàn)*，符鈺涓，陶 敏，周典飛，王 穎

(合肥工業(yè)大學(xué) 農(nóng)產(chǎn)品生物化工教育部工程研究中心，安徽 合肥 230009)

超高壓草魚(yú)糜凍藏過(guò)程中的理化性質(zhì)變化

朱兆娜，潘 見(jiàn)*，符鈺涓，陶 敏，周典飛，王 穎

(合肥工業(yè)大學(xué) 農(nóng)產(chǎn)品生物化工教育部工程研究中心，安徽 合肥 230009)

以鹽溶性蛋白含量、pH值、持水性、揮發(fā)性鹽基氮(TVB-N)為指標(biāo)，考察超高壓處理的草魚(yú)糜在－18℃凍藏期間理化性質(zhì)的經(jīng)時(shí)變化。結(jié)果表明：凍藏期間，鹽溶蛋白含量和持水性隨著壓力的升高均先上升后下降，在400MPa時(shí)達(dá)到最大，分別為155.6mg/g和93.9%；鹽溶蛋白含量、pH值、持水性呈下降趨勢(shì)；TVB-N值呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。

草魚(yú)；魚(yú)糜；超高壓；凍藏

草魚(yú)是“四大家魚(yú)”之一，是我國(guó)重要的淡水魚(yú)類，年產(chǎn)量大，且肉質(zhì)肥嫩，口味鮮美，蛋白質(zhì)含量高。以草魚(yú)制作的魚(yú)糜頗受消費(fèi)者歡迎。但是常規(guī)熱加工工藝常使產(chǎn)品顯得堅(jiān)硬、欠鮮嫩感。采用超高壓技術(shù)制作的魚(yú)糜其品質(zhì)有所改善[1-2]。為開(kāi)發(fā)規(guī)?；庸すに?、確定產(chǎn)品保質(zhì)期，本實(shí)驗(yàn)考察超高壓加工的草魚(yú)糜在凍藏過(guò)程中的理化性質(zhì)變異，為開(kāi)發(fā)規(guī)?；庸すに嚒⒋_定產(chǎn)品保質(zhì)期提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮草魚(yú)購(gòu)于合肥市九華山路菜市場(chǎng)，蔗糖、山梨醇、食鹽、復(fù)合磷酸鹽等均為食品級(jí)。

1.2 儀器與設(shè)備

1 L/0～600MPa超高壓設(shè)備 中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五二研究所；UV-1600紫外分光光度計(jì) 北京瑞利分析儀器公司；PHS-2C型精密酸度計(jì) 上海雷磁儀器廠；D-37520高速離心機(jī) 美國(guó)Sigma公司；DZ-400/2S型真空包裝機(jī) 國(guó)營(yíng)浙江金華市包裝機(jī)械有限公司；SZC-180型采肉機(jī) 廣州旭眾食品機(jī)械有限公司。

1.3 方法

1.3.1 超高壓魚(yú)糜加工方法

1)購(gòu)新鮮、符合水產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的草魚(yú)，即殺后去頭尾、內(nèi)臟后清洗干凈，沿脊椎切成兩部分后投入采肉機(jī)采肉。2)用5倍量冰水漂洗碎魚(yú)肉一次，再用0.25～0.3g/100mL NaCl溶液漂洗兩次，每次漂洗均為6min，用紗布脫水[3-4]。3)將脫水后的碎魚(yú)肉放入斬拌機(jī)內(nèi)絞肉，空斬2min后加入2g/100mL的食鹽繼續(xù)斬拌7min，最后加入0.3%復(fù)合磷酸鹽再斬拌7min，攪拌過(guò)程溫度不得高于10℃[3-4]。4)將魚(yú)糜用PE真空包裝后進(jìn)行超高壓處理，壓力為200～500MPa，保壓時(shí)間15min。于－18℃條件下貯藏。

1.3.2 魚(yú)糜的pH值測(cè)定

魚(yú)糜pH值測(cè)定參考GB/T 9695.5—2008《肉與肉制品pH測(cè)定》。將凍藏的樣品于室溫條件下解凍后進(jìn)行測(cè)定，每5d測(cè)定一次。

1.3.3 揮發(fā)性鹽基氮(TVB-N)含量測(cè)定

參考SC/T 3032—2007《水產(chǎn)品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定》，樣品解凍方法同1.3.2節(jié)，每5d測(cè)定一次。

1.3.4 持水性測(cè)定[5]

將樣品于常溫下解凍后，取約1g，將其切成厚度均勻的小塊，用濾紙吸干表面的水分后稱質(zhì)量，再用干凈的濾紙包住放入10mL離心管內(nèi)，在4000r/min條件下離心20min，吸干表面水分稱質(zhì)量，重復(fù)3次，取平均值，每7 d測(cè)定一次。

式中：m1為離心后的樣品質(zhì)量/g；m0為離心前的樣品質(zhì)量/g。

1.3.5 鹽溶蛋白含量測(cè)定1.3.5.1 鹽溶蛋白提取

將樣品于室溫解凍后，準(zhǔn)確稱取2g魚(yú)糜，加入40～50mL冰冷的0.6mol/L KCl溶液，勻漿至無(wú)塊狀魚(yú)糜，4℃靜置提取2h，然后10000r/min離心30min，取上清液[6]，每7d測(cè)定一次。

1.3.5.2 鹽溶蛋白含量測(cè)定

采用雙縮脲法測(cè)定鹽溶蛋白含量：取1mL樣品，加入4mL雙縮脲試劑，加1mL水，室溫條件下發(fā)色30min，以KCl溶液為空白，于540nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，平行3次取其均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出吸光度對(duì)應(yīng)蛋白質(zhì)質(zhì)量濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 凍藏期間pH值變化

圖1 凍藏期間草魚(yú)糜pH值隨壓力的變化Fig. 1 Change of pH in grass carp surimi with increased pressure during frozen storage

肉腐敗變質(zhì)時(shí)，魚(yú)肉蛋白在細(xì)菌和酶的作用下會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性的堿性物質(zhì)，使pH值升高。因此，pH值的變化從一定程度上可以反映肉制品的新鮮度[7]。由圖1可知，在0d時(shí)，經(jīng)過(guò)超高壓處理的草魚(yú)糜pH值高于未超高壓處理樣，但變化范圍較小，對(duì)照樣pH值為6.95，而經(jīng)400、500MPa處理后的魚(yú)糜pH值分別為7.16、7.33。經(jīng)過(guò)高壓處理后魚(yú)糜pH值升高其原因可能是高壓使蛋白質(zhì)發(fā)生變性，氨基和羧基得到釋放，從而使pH值升高[8]。

凍藏期間，未經(jīng)高壓處理魚(yú)糜的pH值在第5天明顯下降，在第10天從6.48升高至6.74，此后又顯著降低。與對(duì)照樣不同的是，經(jīng)高壓處后理的魚(yú)糜pH值在凍藏期間均呈下降趨勢(shì)，在前10d變化顯著，之后變化趨于平緩，且pH值均未再上升。高壓處理后魚(yú)糜pH值變化趨勢(shì)的可能原因是，貯藏前期魚(yú)肉蛋白自身的代謝過(guò)程產(chǎn)生酸類物質(zhì)導(dǎo)致pH值下降[8]；高壓處理能夠有效減緩蛋白質(zhì)在后期貯藏過(guò)程中發(fā)生腐敗變質(zhì)，因而抑制了堿性胺類物質(zhì)的釋放，阻止了pH值升高。

2.2 凍藏期間TVB-N含量變化

TVB-N亦是評(píng)價(jià)肉制品新鮮度的有效指標(biāo)，肉制品在腐敗過(guò)程中蛋白質(zhì)在細(xì)菌和酶的作用下分解產(chǎn)生胺類、氨等堿性揮發(fā)性物質(zhì)[9-10]。因此，可以根據(jù)產(chǎn)生含氮物質(zhì)量的多少間接判斷肉制品新鮮程度。GB2773—2005《鮮凍動(dòng)物性水產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，TVB-N含量≤20mg/100mg。

圖2 凍藏期間草魚(yú)糜TVB-N含量隨壓力的變化Fig. 2 Change of TVB-N in grass carp surimi with increased pressure during frozen storage

由圖2可知，未經(jīng)高壓處理的魚(yú)糜在第10天 TVB-N含量已經(jīng)達(dá)到18.73mg/100g，而經(jīng)過(guò)高壓處理的魚(yú)糜TVB-N含量考查范圍內(nèi)增長(zhǎng)速率顯著低于對(duì)照樣，且隨著壓力增大，增長(zhǎng)速度越慢，500MPa處理樣第25天TVB-N含量為16.47mg/100g。TVB-N含量變化趨勢(shì)表明，超高壓處理可以顯著降低魚(yú)肉在凍藏過(guò)程中的腐敗速度，從而有效延長(zhǎng)了其貨架期。

2.3 凍藏期間持水性變化

由圖3可知，經(jīng)過(guò)高壓處理的魚(yú)糜持水性高于對(duì)照樣品，約為對(duì)照樣的1.2倍。隨著壓力的升高魚(yú)糜持水能力呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，在400MPa時(shí)達(dá)到最大值93.9%。肉制品的持水性能以肌肉持水能力來(lái)衡量，指肌肉受到外力作用時(shí)保持其原有水分的能力[11]。高壓提高魚(yú)糜持水性的可能原理在于：高壓作用使得蛋白質(zhì)發(fā)生不同程度的變性，并有利于保持水分，但過(guò)高的壓力可能導(dǎo)致蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)重組，反而降低了肌肉的持水能力[12-13]。凍藏期間，經(jīng)超高壓處理的草魚(yú)糜同對(duì)照組的持水性均呈現(xiàn)下降趨勢(shì)?？赡茉蚴请S著凍藏時(shí)間的延長(zhǎng)，蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)分子之間的結(jié)合程度發(fā)生了變化，導(dǎo)致其持水能力下降[14]。隨著處理壓力的升高，凍藏期間的持水性下降速度越緩慢，這表明，高壓可以延緩草魚(yú)糜持水性下降的速率。

圖3 凍藏期間草魚(yú)糜持水性隨壓力的變化Fig. 3 Change of water-holding capacity in grass carp surimi with increased pressure during frozen storage

2.4 凍藏期間鹽溶蛋白含量變化

圖4 凍藏期間草魚(yú)糜鹽溶蛋白含量隨壓力的變化Fig. 4 Change of salt-soluble protein content in grass carp surimi with increased pressure during frozen storage

由圖4可知，超高壓處理對(duì)草魚(yú)糜的鹽溶蛋白含量變化有顯著影響，經(jīng)過(guò)超高壓處理后的魚(yú)糜其鹽溶蛋白含量均低于對(duì)照組，且隨著壓力的升高，鹽溶蛋白含量呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢(shì)，在400MPa處達(dá)到最大值155.6mg/g。其可能原因?yàn)椋焊邏禾幚砜梢越饩奂?dòng)蛋白和肌球蛋白提高肌原纖維蛋白的溶解性，然而當(dāng)壓力過(guò)高時(shí)，可能會(huì)影響物質(zhì)分子間結(jié)合形式，使得肌原纖維鹽溶性降低，從而導(dǎo)致鹽溶蛋白含量的下降[15]。魚(yú)肉蛋白一般由水溶性的肌漿蛋白、鹽溶性的肌原纖維蛋白和不溶性的基質(zhì)蛋白組成,在凍藏過(guò)程中由于變性形成分子間氫鍵、疏水鍵、二硫鍵及鹽鍵等使得其鹽溶性下降[16-17]。凍藏過(guò)程中經(jīng)超高壓處理樣與對(duì)照組的鹽溶蛋白含量均呈顯著下降趨勢(shì)，凍藏7d后分別下降了10.2%、15.5%、16.1%、23.5%、23.1%。結(jié)果顯示，壓力升高加快了鹽溶蛋白的變性速度，主因可能是經(jīng)過(guò)超高壓處理的草魚(yú)糜pH值升高，且壓力越大越偏離中性，而魚(yú)糜蛋白在中性條件下最穩(wěn)定，變性速度最慢，故經(jīng)過(guò)超高壓處理的草魚(yú)糜鹽溶蛋白變化較對(duì)照組顯著。在凍藏過(guò)程中，超高壓草魚(yú)糜的pH逐漸降低并接近中性，而對(duì)照組則遠(yuǎn)離中性，因此其變性速度發(fā)生了變化。從圖中也可以得出，凍藏21d后，相比較第14天鹽溶蛋白含量分別下降了18.0%、9.0%、12.9%、14.6%、15.7%。鹽溶蛋白含量與草魚(yú)糜pH值有一定相關(guān)性，因此壓力大小亦影響其含量變化。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)考察了超高壓魚(yú)糜貯藏過(guò)程中的pH值、TVB-N含量、持水性以及鹽溶蛋白含量等品質(zhì)指標(biāo)的變化。結(jié)果表明，草魚(yú)糜隨著處理壓力升高，草魚(yú)糜pH值呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，但變化范圍較?。欢炙芰?、鹽溶蛋白含量均呈現(xiàn)先上升后下降趨勢(shì)。pH值在冷凍貯藏前期顯著下降，貯藏后期趨于穩(wěn)定；而TVB-N含量、持水性以及鹽溶蛋白含量在貯藏期間均呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，受壓越高，各個(gè)理化指標(biāo)變化速度越慢。因此，超高壓高壓處理可以有效減緩貯藏過(guò)程中魚(yú)肉蛋白腐敗變質(zhì)的速率，提高魚(yú)糜保質(zhì)期。

由于衡量魚(yú)糜品質(zhì)指標(biāo)的復(fù)雜性，本研究中所采用的4個(gè)考察指標(biāo)僅體現(xiàn)了超高壓魚(yú)糜的部分品質(zhì)特性變化，并不能全面考核魚(yú)糜質(zhì)量。

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Physico-chemical Changes of Pressurized Grass Carp Surimi during Frozen Storage

ZHU Zhao-na，PAN Jian*，F(xiàn)U Yu-juan，TAO Min，ZHOU Dian-fei，WANG Ying
(Engineering Research Center of Bio-process, Ministry of Education, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Physico-chemical changes of grass carp surimi treated by ultra-high pressure (UHP) during frozen storage at － 18 ℃were studied by examining salt-soluble protein, pH, water-holding capacity, and total volatile basic nitrogen (TVB-N). The results showed that salt-soluble protein content and water-holding capacity initially increased and then decreased due to increased pressure, and reached the highest level of 155.6 mg/g and 93.9%, respectively at 400 MPa. During frozen storage, saltsoluble protein content, pH and water-holding capacity revealed a decreasing trend; in contrast, TVB-N exhibited an increasing trend.

ultra-high pressure；grass carp；surimi；frozen storage

TS254.4

A

1002-6630(2012)15-0133-03

2011-06-28

朱兆娜(1986—)，女，碩士研究生，主要從事食品超高壓加工技術(shù)研究。E-mail：zhaonaz1986@163.com

*通信作者：潘見(jiàn)(1955—)，男，教授，博士，主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工研究。E-mail：yulinpeople@163.com