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      氨基比林原料藥含量測(cè)定方法的研究

      2012-11-21 08:25:28溫敏劉景彬劉永臣
      關(guān)鍵詞:比林蒸餾水光度法

      溫敏 劉景彬 劉永臣

      氨基比林原料藥含量測(cè)定方法的研究

      溫敏 劉景彬 劉永臣

      氨基比林屬吡唑酮類(lèi)解熱鎮(zhèn)痛藥,其通過(guò)選擇性的抑制下丘腦前部前列腺合成酶,減少前列腺素的生物合成,使體溫恢復(fù)正常,而實(shí)現(xiàn)療效。目前現(xiàn)行法定標(biāo)準(zhǔn)是用容量分析法來(lái)測(cè)定氨基比林的含量,但該法終點(diǎn)無(wú)明顯突躍,難以準(zhǔn)確判斷。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)紫外分光光度法直接測(cè)定氨基比林原料藥中氨基比林的含量,其操作簡(jiǎn)便、快速、可行,通過(guò)對(duì)兩種方法的簡(jiǎn)單比較說(shuō)明紫外分光光度法測(cè)得的結(jié)果準(zhǔn)確度較高。

      氨基比林;含量測(cè)定;紫外分光光度法;容量分析方法

      1 氨基比林簡(jiǎn)介

      通用名稱(chēng):氨基比林(又名匹拉米洞,氨基吡啉)化學(xué)結(jié)構(gòu):

      化學(xué)名稱(chēng):

      1-苯基-2,3-二甲基-4-二甲胺基-5-吡唑酮

      氨基比林屬吡唑酮衍生物,其最初是人們?cè)诤铣煽汞懰幙鼘幓灸负藭r(shí)意外得到的,然后再對(duì)它進(jìn)行結(jié)構(gòu)改造,于1884年合成了安替比林,用于臨床,但毒性較大,受嗎啡結(jié)構(gòu)改造中有甲氨基的啟發(fā),在安替比林結(jié)構(gòu)中4位上引入二甲氨基既為氨基比林,其解熱、鎮(zhèn)痛作用持久,且對(duì)胃無(wú)刺激性,曾應(yīng)用廣泛,但由于能引起白細(xì)胞減少及粒細(xì)胞缺乏癥等副作用,現(xiàn)在主要用其復(fù)方制劑如復(fù)方氨基比林(即安痛定)。目前為降低其毒性進(jìn)一步改造將氨基比林的4-位氨基氮上的兩個(gè)氫分別用甲基和次甲基磺酸鈉取代,得到安乃近,其解熱鎮(zhèn)痛作用迅速而強(qiáng)大,尤其對(duì)頑固性發(fā)熱有效,毒性降低,水溶性增大可供注射,但仍引起粒細(xì)胞缺乏癥,為了增強(qiáng)療效降低毒性還合成了許多吡唑酮衍生物,如尼芬那宗與氨基比林相比較,鎮(zhèn)痛效果好、作用持久,且毒性?xún)H有氨基比林的八分之一。氨基比林為吡唑酮類(lèi)解熱鎮(zhèn)痛藥,盡管其解熱鎮(zhèn)痛作用較強(qiáng),緩慢而持久,消炎抗風(fēng)濕作用與阿司匹林相似,但因本品能引起骨髓抑制以及能形成亞硝胺致癌物質(zhì),故單用制劑已淘汰,現(xiàn)臨床常用其復(fù)方制劑而且當(dāng)氨基比林劑量達(dá)到5 g時(shí)為人體致死劑量。其作用機(jī)制主要通過(guò)抑制下丘腦前列腺素的合成和釋放,恢復(fù)體溫調(diào)節(jié)中樞感受神經(jīng)元的反應(yīng)性而起退熱作用;通過(guò)抑制環(huán)氧化酶,選擇性抑制下丘腦體溫調(diào)節(jié)中樞前列腺素的合成,導(dǎo)致外周血管擴(kuò)張、出汗而達(dá)到解熱的作用,其解熱作用強(qiáng)度與阿司匹林相似;通過(guò)抑制前列腺素等的合成和釋放,提高痛閾而起到鎮(zhèn)痛作用,屬于外周性鎮(zhèn)痛藥,作用較阿司匹林弱,僅對(duì)輕、中度疼痛有效[3]。此外,氨基比林還可抑制局部炎癥組織中的前列腺素等炎性介質(zhì)的合成和釋放,穩(wěn)定溶酶體膜,抑制吞噬細(xì)胞的吞噬作用而起到抗炎作用。臨床用藥劑型一般為片劑、注射劑,復(fù)方制劑。

      2 儀器、試藥及試劑

      2.1 儀器

      酸式滴定管、Agilent UV紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、移液管、量筒、AL104型電子分析天平、錐形瓶、容量瓶(100 ml、250 ml)、膠頭滴管、玻璃棒。

      2.2 試藥

      氨基比林標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)批號(hào):100503-200301、氨基比林原料藥(山東新華制藥有限公司)批號(hào):0806484、0806485、0806486。

      2.3 試劑

      鹽酸(天津市化學(xué)試劑三廠)批號(hào):090200、硫酸(天津市翔宇化工工貿(mào)有限責(zé)任公司)批號(hào):071220、甲基橙-亞甲藍(lán)混合指示液。

      3 含量測(cè)定

      3.1 容量分析法[1]

      3.1.1 對(duì)照液的制備 取水50 ml,加甲基橙-亞甲藍(lán)混合指示液0.15 ml與鹽酸溶液(0.5 mol/L)0.05 ml,搖勻即得。

      3.1.2 樣品含量測(cè)定 取各批號(hào)的氨基比林原料藥約1.0000 g,精密稱(chēng)定,加水40 ml,溫?zé)崛芙夂?,放冷,加甲基?亞甲藍(lán)混合指示液0.15 ml,用0.5 mol/L鹽酸溶液滴定,至溶液的顏色與對(duì)照液一致(30秒不褪色為終點(diǎn)),自消耗鹽酸溶液(0.5 mol/L)的體積中減去0.05 ml,即為樣品消耗鹽酸(0.5 mol/L)的體積。

      注:每1 ml的鹽酸溶液(0.5 mol/L)相當(dāng)于115.6 mg的 C13H17N3O

      3.1.3 試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理 見(jiàn)表1。

      表1 容量分析法測(cè)定的相關(guān)數(shù)據(jù)

      計(jì)算公式:

      注:滴定液F值為1.029。空白試驗(yàn)消耗滴定液體積(V0)為0.05 ml

      圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

      3.2 紫外分光光度法

      3.2.1供試品的制備 精密稱(chēng)取氨基比林標(biāo)準(zhǔn)品0.1510 g,以20 mlH2SO4溶液(0.005 mol/L)微熱溶解后移至100 ml量瓶中,加蒸餾水至刻度搖勻做為備用液。

      3.2.2 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 精密量取備用液1 ml至100 ml量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,即得濃度約為15 μg/ml氨基比林溶液.用蒸餾水作參比在200~320 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,結(jié)果表明,氨基比林在260 nm波長(zhǎng)處有最大吸收。故選擇260 nm為其測(cè)定波長(zhǎng)。

      3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 精密吸取備用液各1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 m1分別置250 ml量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻。在260 nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸收度,并得標(biāo)準(zhǔn)曲線(見(jiàn)圖1)。且經(jīng)計(jì)算R2=0.99994,符合線性要求。

      3.2.4 樣品的制備及測(cè)定 精密稱(chēng)取樣品約0.5000 g,置250 ml量瓶中,以 20 mlH2SO4溶液(O.005 mol/L),微熱溶解,加蒸餾水至刻度,再精密量取2 ml置250 ml量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液.以蒸餾水為空白溶液,將適量的供試品置1 cm吸收池中在260 nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸收度即可。

      3.2.5 試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理 試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

      表2 紫外分光光度法測(cè)定的相關(guān)數(shù)據(jù)

      計(jì)算公式:

      注:D值為250×250/2

      3.2.6 紫外方法回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱(chēng)定4.00 mg標(biāo)準(zhǔn)品置250 ml容量瓶中,以20 mlH2SO4溶液(0.005 mol/L)微熱溶解,加水稀釋至刻度,在260 nm波長(zhǎng)下測(cè)得結(jié)果,數(shù)據(jù)如表3。

      表3

      實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:紫外方法測(cè)得回收率結(jié)果較好。

      3.2.7 紫外方法穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取含量測(cè)定相下樣品溶液室溫放置 1 h、2 h、4 h、16 h、24 h 后,分別用紫外分光光度計(jì)在260 nm波長(zhǎng)下測(cè)得數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表4。

      表4

      實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:24 h內(nèi)吸收度基本無(wú)變化,紫外方法測(cè)得樣品穩(wěn)定性良好。

      3.2.8 紫外方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 精密稱(chēng)取批號(hào)為0806485的氨基比林原料藥樣品0.5000 g,各平行稱(chēng)取6份,置250 ml量瓶中,以20 mlH2SO4溶液(0.005 mol/L),微熱溶解,加蒸餾水至刻度,再精密量取2 ml置250 ml量瓶中,作為供試品溶液.在260 nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸收度,測(cè)得數(shù)據(jù)如表5。

      表5

      實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:紫外方法測(cè)得樣品重復(fù)性良好。

      3.2.9 兩種方法的比較

      表6

      實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:兩種方法比較有一定的相對(duì)偏差,但兩種方法的結(jié)果基本符合。

      4 實(shí)驗(yàn)討論

      4.1 實(shí)驗(yàn)證明氨基比林在6~30 mg/ml范圍內(nèi)吸收度均符合朗伯-比爾定律,線性、回收率、穩(wěn)定性、重復(fù)性均較穩(wěn)定。

      4.2 現(xiàn)行法定標(biāo)準(zhǔn)是采用酸堿滴定法測(cè)定氨基比林含量,容量分析法測(cè)定時(shí)一般所用儀器廉價(jià)易得,操作簡(jiǎn)便,快速,方法耐用性高,通常情況下其相對(duì)誤差在0.2%以下,但其專(zhuān)屬性較差,實(shí)驗(yàn)的終點(diǎn)不易掌握,因?yàn)樵谟眉谆?亞甲藍(lán)混合指示液指示終點(diǎn)時(shí),若按理論上與對(duì)照品的顏色一致時(shí)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)得知滴定液已過(guò)量,且突躍不明顯,導(dǎo)致測(cè)定的氨基比林的含量準(zhǔn)確度較差。

      4.3 紫外分光光度法的測(cè)定結(jié)果與地方標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定結(jié)果基本一致或更好。且紫外分光光度法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,說(shuō)明紫外分光光度法測(cè)定氨基比林是一種簡(jiǎn)便可行的方法。另外,標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液和樣品液一次性配制,測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)同時(shí)測(cè)出省時(shí)、省力、省藥品。標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)可用計(jì)算機(jī)長(zhǎng)期保存,在實(shí)驗(yàn)條件相同時(shí),尤其適合多種批號(hào)的樣品測(cè)定,對(duì)生產(chǎn)中藥品的質(zhì)量控制有一定的應(yīng)用價(jià)值。

      [1]《中國(guó)藥典》2010.

      [2]劉文英.《藥物分析》第六版.北京人民衛(wèi)生出版社,2008,4:87-88.

      [3]王瑋瑛.《藥物化學(xué)》北京人民衛(wèi)生出版社,2003,3:73-74.

      [4]李發(fā)美.《分析化學(xué)》第六版.北京人民衛(wèi)生出版社,2008,4:60-62.

      [5]朱奎,林一鳴,鄧桂芹,等.紫外分光光度法直接測(cè)定腦清片的含量.中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,1989,3(11):546-547.

      [6]蘭濤.紫外分光光度法測(cè)定小兒退熱合劑中氨基比林的含量.華夏醫(yī)學(xué),2001,2(14):218-219.

      [7]錢(qián)月中,宋茹,唐寧平,等.紫外分光光度法測(cè)定復(fù)方氨基比林注射液中氨基比林和安替比林的含量.光譜儀器與分析,1:32.

      [8]王琪,邢彥芬.安痛定注射液中氨基比林和安替比林的雙波長(zhǎng)系數(shù)倍率測(cè)定法.中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志,1993,24(2).

      [9]王連英.差示分光光度法測(cè)定腦清片中氨基比林含量.中國(guó)醫(yī)藥研究,2004,2(2)(總第3 期):53.

      [10]姜建國(guó),張西茹,高柳梯.差示紫外分光光度法測(cè)定撲感敏沖劑中氨基比林和撲熱息痛的含量.沈陽(yáng)藥學(xué)院學(xué)報(bào),7(2):93-94.

      [11]聶小春,謝佑之.系數(shù)倍率法測(cè)定復(fù)方氨基比林注射液中三組分的含量.藥物分析雜志,1993,13(3):190.

      Amidopyrine drug study on the determination of the capacity

      WENG Min,LIU Jing-bin,LIU Yong-cheng.

      The Fourth Hospital affiliated with Medical College of Inner Mongolia,Hohht 010059,China

      Amidopyrine is the antipyretic analgesics of pyrazole ketones,which through selective inhibition of prostate anterior hypothalamus synthase to reduce the biosynthesis of prostaglandins.So the body temperature returned to normal and achieve the effect.At present,the existing legal standards of capacity analysis is used to determine the content of aminopyrine,but the end of the act no significant jump,it is difficult to determine accurately.This experiment with the use of Amidopyrine reductive to Fe3+reduced to Fe2+,and Fe2+can be with the o-phenanthroline to form a red complex,followed by direct determination Absorptiophotometry drug in its content of aminopyrine,and two ways to make a simple comparison.

      Aminopyrine;Determining content;UV spectrophotometry;The capacity analysis method

      014032 內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院第四附屬醫(yī)院(一機(jī)醫(yī)院)(溫敏 劉景彬 劉永臣);河北鋼鐵集團(tuán)礦業(yè)有限公司龍煙礦山分公司職工醫(yī)院(溫敏)

      目前測(cè)定氨基比林的方法主要有化學(xué)發(fā)光法、滴定法、高效液相色譜法、薄層色譜法等[1,2,3]。檢驗(yàn)依據(jù)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)藥品及制劑》第一冊(cè)第123頁(yè)(1989年)其含量測(cè)定一般采用水溶液中和滴定法,因氨基比林屬弱堿性藥物(pH=9),相對(duì)強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定來(lái)說(shuō)反應(yīng)完成程度較低,滴定突躍不太明顯,往往存在較大的滴定誤差。經(jīng)過(guò)眾多學(xué)者研究發(fā)現(xiàn),以及在雙波長(zhǎng)法測(cè)定安痛定注射液中氨基比林的含量的兩種方法研究的基礎(chǔ)上,用紫外分光光度法對(duì)原料藥氨基比林含量的測(cè)定進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)可用吸光光度法測(cè)定原料藥氨基比林的含量,此法只需測(cè)定一個(gè)最大吸收波長(zhǎng)處的吸收度值即可,方法簡(jiǎn)便,結(jié)果滿(mǎn)意[4,5,6,7]。所以本次實(shí)驗(yàn)通過(guò)容量分析法和紫外分光光度法兩種方法測(cè)定氨基比林的含量,并對(duì)兩種方法做一簡(jiǎn)單比較。

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