噴射成形6061鋁合金的熱處理工藝

劉丘林，劉允中，杜 良，羅 霞，謝金樂

(華南理工大學 機械與汽車工程學院 國家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心，廣州 510640)

噴射成形6061鋁合金的熱處理工藝

劉丘林，劉允中，杜 良，羅 霞，謝金樂

(華南理工大學 機械與汽車工程學院 國家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心，廣州 510640)

對噴射成形6061鋁合金的熱處理工藝進行研究，采用硬度測試、拉伸試驗和透射電鏡等研究固溶溫度、時效溫度和時效保溫時間對合金顯微組織和力學性能的影響規(guī)律。結(jié)果表明：隨固溶溫度的升高，合金硬度也隨之升高，而其抗拉強度、屈服強度和斷后伸長率則先增大后減?。缓辖鹩捕?、抗拉強度和屈服強度隨時效溫度的升高先增大后減小，斷后伸長率卻一直減?。缓辖鹩捕?、抗拉強度和屈服強度曲線隨時效溫保溫時間的延長呈駝峰狀變化，斷后伸長率則變化不大，只在17 h時有所增大；噴射成形6061鋁合金的最佳熱處理工藝為530 ℃固溶1 h+175 ℃時效8 h。

6061鋁合金；噴射成形；熱處理工藝；組織；性能

6061鋁合金屬于Al-Mg-Si系合金，具有可熱處理強化、良好的塑性、優(yōu)良的擠壓加工性能、可焊性和耐腐蝕性、低密度以及較低的淬火敏感系數(shù)、無應(yīng)力腐蝕開裂傾向等優(yōu)點[1]。因此，6061鋁合金材料被廣泛用于航空航天、交通運輸、家用電器和現(xiàn)代建筑等領(lǐng)域[2-3]。

采用傳統(tǒng)的鑄造工藝制備6061鋁合金時，存在很多問題，包括：1) 晶粒粗大、組織不均勻、成分偏析、析出相粗大不均勻；2) 強度、塑性、剛度和耐腐蝕性難以進一步提高[4]。而采用噴射成形技術(shù)制備的6061鋁合金具有晶粒細小、組織均勻、無宏觀偏析、析出相細小彌散分布等特點[5-6]，其力學性能也能得到較大的提高。

但是噴射成形材料存在一定的孔隙，后續(xù)致密化加工能使材料的綜合性能得到進一步提升。為了獲得性能更高、更穩(wěn)定的材料，必須對其進行熱處理。

熱處理強化是鋁合金的主要強化方法[7]，因為合金中強化相的數(shù)量、大小、形狀和分布是影響合金力學性能的關(guān)鍵因素，因此，可以通過改變合金中強化相的數(shù)量、大小、形狀和分布來改善合金的力學性能[8]。以往對6000系鋁合金的熱處理強化已有不少研究。DEMIR和GüNDüZ[9]研究時效處理對6061鋁合金機械加工性的影響，發(fā)現(xiàn)在180 ℃時不同時效時間和切削速度對工件表面粗糙度有顯著的影響，但是對切削力的影響不大。鄒永恒等[10]研究 6082鋁合金的熱處理工藝參數(shù)，對于 d＜50 mm 合金擠壓棒坯經(jīng)530~570 ℃、1.25~6 h固溶處理后綜合性能較佳，隨著時效溫度的升高，時效強化的速度愈快，達到最大強化效果所需的時間越短。何立子等[11]研究類 6013鋁合金的熱處理制度，發(fā)現(xiàn)經(jīng)固溶處理(固溶處理制度為550 ℃、20 min，水淬，人工時效制度為190 ℃、4 h或190 ℃、1.5 h)后，類 6013 鋁合金的極限拉伸強度達到 450 MPa。陳劍虹等[8]研究了熱處理工藝對6061鋁合金顯微組織及力學性能的影響，發(fā)現(xiàn)固溶時效后可以獲得大量均勻的Mg2Si強化相，且在固溶溫度為530 ℃，保溫6 h，時效溫度為173 ℃，保溫3 h時獲得較高的綜合力學性能。

然而，對于噴射成形6061鋁合金熱處理工藝的研究尚未見報道。為了探索其熱處理工藝，本文作者研究了不同固溶+時效熱處理工藝對噴射成形6061鋁合金顯微組織和力學性能的影響，并獲得噴射成形6061鋁合金的最佳熱處理工藝。

1 實驗

1.1 實驗材料

本實驗所用原材料是熔鑄態(tài)6061鋁合金，其化學成分如表1所列。以熔鑄態(tài)6061鋁合金為原料，采用噴射成形技術(shù)，在ZGSP-0.2型噴射成形設(shè)備上制備了6061鋁合金坯錠，噴射成形的主要工藝參數(shù)如下：過熱度 100 ℃左右，噴射距離 500 mm，霧化壓力0.5~0.6 MPa，導(dǎo)流管直徑4 mm。然后在噴射態(tài)坯錠中線切割出若干 d 50 mm×40 mm的擠壓試樣，在200 t四柱液壓機上對合金進行擠壓致密化處理，擠壓工藝參數(shù)如下：擠壓溫度250 ℃，擠壓比25，得到擠壓態(tài)合金，即熱處理前的材料。

表1 6061鋁合金的化學成分Table1 Chemical composition of 6061 aluminum alloy(mass fraction, %)

1.2 實驗方法

熱處理爐選用箱式空氣循環(huán)電阻爐，熱處理實驗方案如下：熱處理分為3組，每組各進行5次實驗，分別對應(yīng)于某一個主要工藝參數(shù)(固溶溫度、時效溫度、時效時間)的變化。第1組實驗對應(yīng)的固溶溫度分別為510、520、530、540和550 ℃，而固溶保溫時間均為1 h，然后都在175 ℃時效保溫8 h。第2組實驗首先在530 ℃固溶1 h，然后分別在145、165、175、185和202 ℃時效保溫8 h。第3組實驗首先都在530℃固溶保溫1 h，然后在175 ℃時效分別保溫5、8、11、14和17 h。合金固溶加熱后從電阻爐中取出迅速水淬以保持其組織，再進行人工時效，時效完成后空冷至室溫，得到熱處理態(tài)合金。

把熱處理后的樣品線切割成0.6 mm厚的薄片，然后經(jīng)600、800、1200、1500、2000、5000號金相水磨砂紙磨至0.1 mm厚，然后加工成d 3 mm的小圓片；再用型號為MTP-IA的磁力驅(qū)動雙噴電解減薄器對薄片進行減薄，電解雙噴采用硝酸與甲醇體積比為 1:3的電解液，電壓10~15 V，溫度-25 ℃；之后在JEOL JEM3010透射電鏡上進行觀察拍照。在HB-3000B布氏硬度計上測量熱處理后各試樣的硬度，每個試樣測5個點，取其算術(shù)平均值為最終結(jié)果；按標準把熱處理后的合金加工成拉伸試樣，在微機控制電子萬能試驗機 CMT5105上進行常溫拉伸試驗，拉伸速度1 mm/s，抗拉強度和屈服強度由試驗機直接采集得到，斷后伸長率用游標卡尺測量實驗前后試樣標距并計算獲得。

2 實驗結(jié)果

2.1 熱處理工藝參數(shù)對合金力學性能的影響

2.1.1 對合金硬度的影響

圖1所示為合金硬度與熱處理工藝參數(shù)的關(guān)系。從圖 1(a)可以看到，隨著固溶溫度的升高，合金硬度逐漸升高，510 ℃時合金硬度為89.3 HBS，550 ℃時達到96.5 HBS。時效溫度對合金硬度的影響可以從圖1(b)看出，合金硬度隨時效溫度的升高先升高后降低，時效溫度為175 ℃時到達最大值，為93.8 HBS；時效溫度為145 ℃時，合金硬度只有77 HBS；而185 ℃時為89.6 HBS；205 ℃時為89.7 HBS。圖1(c)所示為時效保溫時間對合金硬度的影響，其曲線呈駝峰狀，在時效保溫時間為8 h和14 h時合金硬度最高，都為93.8 HBS。

圖1 合金硬度與熱處理工藝參數(shù)的關(guān)系Fig.1 Relationships between alloy hardness and heat treatment parameters: (a) Solution temperature; (b) Aging temperature; (c) Aging holding time

2.1.2 固溶溫度對合金拉伸性能的影響

圖2 合金拉伸性能與熱處理工藝參數(shù)的關(guān)系Fig.2 Relationship between alloy tensile properties and heat treatment parameters: (a) Solution temperature; (b) Aging temperature; (c) Aging holding time

圖 2(a)所示為固溶溫度對合金拉伸性能的影響。從圖2(a)可以看到，隨固溶溫度的升高，不管是抗拉強度、屈服強度還是斷后伸長率都呈先增大后減小的趨勢，而且最大值都出現(xiàn)在固溶溫度為530 ℃時，分別為297.6 MPa、272.1 MPa和18.64%。時效溫度固溶溫度對合金拉伸性能的影響如圖2(b)所示。由圖2(b)可以看到，隨時效溫度的升高，抗拉強度和屈服強度先增大后減小，在時效溫度為175 ℃時到達最大，最大值分別為297.6 MPa和272.1 MPa；斷后伸長率隨時效溫度的升高而下降，但是下降速率越來越慢。圖2(c)所示為時效保溫時間對合金拉伸性能的影響。從圖2(c)可以看到，抗拉強度和屈服強度曲線均呈駝峰狀，在時效保溫時間為8 h和14 h時較高；其中在時效保溫時間為8 h時，抗拉強度達到最大值297.6 MPa，屈服強度為272.1 MPa；在時效保溫時間為14 h時，抗拉強度為294.3 MPa，屈服強度達到最大值275.3 MPa；斷后伸長率在時效保溫時間為14 h之前都變化不大，只在 18.65%上下有微弱波動，但在時效保溫時間為17 h時提高到了19.44%。

2.2 TEM觀察

圖3所示為經(jīng)不同固溶溫度熱處理后合金析出相形貌、尺寸、數(shù)量、分布情況對比。由圖3可以看出，當固溶溫度為510 ℃和520 ℃時，晶內(nèi)析出與基體共格的球狀GP區(qū)和針狀β″相[12]，數(shù)量不多，尺寸較大，分布比較稀疏；固溶溫度為530 ℃時，晶內(nèi)析出與基體共格的球狀GP區(qū)和針狀β″相，數(shù)量多，尺寸小，分布密集；固溶溫度為540 ℃和550 ℃時，晶內(nèi)析出相主要由與基體共格的針狀 β″相和與基體半共格的棒狀 β′相組成[13]。

圖3 不同固溶溫度時合金晶內(nèi)析出相的TEM像Fig.3 TEM images of precipitates inside grains in alloys at different solution temperatures: (a) 510 ℃; (b) 520 ℃; (c) 530 ℃;(d) 540 ℃; (e) 550 ℃

圖4所示為經(jīng)不同時效溫度熱處理后合金析出相形貌、尺寸、數(shù)量、分布情況對比。結(jié)合圖4和圖3(c)可以看出，時效溫度較低為145 ℃時，晶內(nèi)析出相為數(shù)量較少的球狀 GP區(qū)，分布很稀疏；時效溫度為165 ℃時，晶內(nèi)析出相開始增多，出現(xiàn)球狀GP區(qū)和針狀β″相，但分布還是比較稀疏；時效溫度為175 ℃時，晶內(nèi)析出相主要為球狀GP區(qū)和針狀β″相，且數(shù)量較多，分布密集；時效溫度為185 ℃時，針狀β″相為主要析出相(還有少量棒狀 β′相)，尺寸較大，分布密度低；時效溫度為205 ℃時，晶內(nèi)析出相主要由與基體共格的針狀β″相和與基體半共格的棒狀β′相組成，且尺寸較粗大。

圖5所示為經(jīng)不同時效保溫時間熱處理后合金中析出相的形貌、尺寸、數(shù)量和分布情況。結(jié)合圖5和圖3(c)可以看出，時效保溫時間為5 h時，晶內(nèi)析出相數(shù)量比較少，分布比較稀疏；時效保溫時間為 8 h時，晶內(nèi)析出相主要為球狀GP區(qū)和針狀β″相，且數(shù)量較多，分布密集；繼續(xù)延長時效保溫時間到11 h時，晶內(nèi)析出的球狀GP區(qū)和針狀β″相分布又變稀疏；時效保溫時間為14 h時，晶內(nèi)析出相為少量針狀β″相和大量與基體呈半共格的棒狀β′相，且尺寸較粗大，分布較密集；時效保溫時間為17 h時，晶內(nèi)析出的與基體半共格的棒狀β′相分布又變得比14 h時的稀疏。

3 分析與討論

時效硬化型鋁合金的強度主要取決于晶內(nèi)析出相的性質(zhì)、形貌及數(shù)量。對于 6061 鋁合金，廣為接受的晶內(nèi)析出序列為 α過飽和固溶體→共格 GP區(qū)(球狀)→共格 β″相(針狀)→半共格 β′相(棒狀)→非共格 β平衡相(條狀)[13]。不同固溶、時效處理導(dǎo)致合金的晶內(nèi)析出相性質(zhì)、形貌及數(shù)量都出現(xiàn)明顯改變，從而使得合金力學性能也有顯著變化。

圖4 不同時效溫度時合金晶內(nèi)析出相的TEM像Fig.4 TEM images of precipitates inside grains in alloys at different aging temperatures: (a) 145 ℃; (b) 165 ℃; (c) 185 ℃; (d) 205 ℃

圖5 不同時效保溫時間對合金晶內(nèi)析出相的TEM像Fig. 5 TEM images of precipitates inside grains in alloys at different aging holding times: (a) 5 h; (b) 11 h; (c) 14 h; (d) 17 h

實驗合金經(jīng)530 ℃固溶1 h+175 ℃時效8 h熱處理后，晶內(nèi)析出相以球狀GP區(qū)為主，還有少量的針狀 β″相(見圖 3(c))，析出相數(shù)量多、分布密度大，且GP區(qū)和 β″相都與基體共格，在基體中會產(chǎn)生嚴重的共格畸變，從而使合金在該狀態(tài)下獲得高的抗拉強度和屈服強度[14]。固溶溫度為510和520 ℃時，由于溫度過低，過剩相未能充分溶解到固溶體中，沒有為沉淀硬化處理作好準備[15]，時效后析出的球狀GP區(qū)和針狀β″相的數(shù)量都較少(見圖3(a)和(b))，故合金的抗拉強度和屈服強度不高；固溶溫度為540和550 ℃時，合金元素在固溶體內(nèi)的飽和程度更大，但時效后晶內(nèi)析出相主要為與基體共格的 β″相(針狀)和與基體半共格的 β′相(棒狀)(見圖 3(d)和(e))，半共格 β′相的出現(xiàn)使得晶格畸變程度變小，導(dǎo)致合金的抗拉強度和屈服強度降低。合金斷后伸長率隨固溶溫度的升高先增大后減小，主要是由于固溶溫度較低(為510和520 ℃)時，過剩相未能完全溶入到固溶體中，過剩相的存在對合金塑性有不利的影響，使斷后伸長率不高；當固溶溫度為530 ℃時，過剩相完全溶入固溶體中，析出相大部分為球狀GP區(qū)，且尺寸小、分布均勻，合金塑性好，斷后伸長率高；當固溶溫度較高為540和550 ℃時，由于析出相主要為針狀β″相，使得合金塑性又變差，斷后伸長率降低。決定合金硬度的主要因素是合金晶內(nèi)析出相的數(shù)量和形貌；低于530 ℃時，隨固溶溫度的升高，晶內(nèi)析出相數(shù)量增加；高于530 ℃時，雖然晶內(nèi)析出相數(shù)量不再增加，但棒狀β′相出現(xiàn)，又有助于硬度的增加；因此，合金硬度隨固溶溫度的升高一直增大。

隨時效溫度的升高，合金晶內(nèi)析出相的數(shù)量和形態(tài)都發(fā)生了變化。例如，在530 ℃固溶1 h+175 ℃時效8 h條件下，晶內(nèi)析出相主要由球狀GP區(qū)和針狀 β″相組成，而在低于175 ℃進行時效的合金內(nèi)部仍存在大量的過飽和原子和空位以及一些球狀GP區(qū)和針狀β″相，通過比較可知，隨著時效溫度的升高，該合金材料的晶內(nèi)析出相數(shù)量顯著增加，因此，合金的硬度、抗拉強度和屈服強度也大幅度升高。但是，在高于175℃下進行時效后，合金晶內(nèi)析出相主要由針狀β″相和棒狀 β′相組成(見圖 4(c)和(d))，與 530 ℃固溶 1 h+175℃時效8 h態(tài)相比，時效溫度升高，原子擴散速度加快，析出相容易聚集長大，因而析出相的尺寸較大而分布密度較小，且由于析出半共格的β′相，晶格畸變程度變小，因此，合金的硬度、抗拉強度和屈服強度又降低。合金斷后伸長率隨時效溫度的升高而降低，主要是由于當溫度低于175 ℃時，析出相數(shù)量隨時效溫度的升高而增多，對位錯運動的阻礙作用越來越大，合金塑性變差；當溫度高于175 ℃時，析出相隨時效溫度的升高開始聚集長大，并且出現(xiàn)了與基體半共格的棒狀β′相，在合金承載的過程中，這些粗大析出相的尖端容易成為裂紋源，導(dǎo)致材料的塑性降低。因此，合金斷后伸長率隨時效溫度的升高一直降低。

合金硬度、抗拉強度和屈服強度隨時效保溫時間的變化曲線呈駝峰狀是析出相數(shù)量、形態(tài)和分布狀況隨時效保溫時間的延長發(fā)生變化的結(jié)果。隨著時效保溫時間的延長，原子擴散和相轉(zhuǎn)變在不同的階段將發(fā)生不同的變化。時間較短為5 h時，原子擴散不夠充分，晶內(nèi)球狀GP區(qū)和針狀β″相析出較少(見圖5(a))，合金強度、硬度較低；延長時效保溫時間延長到8 h，析出相數(shù)量增多、分布密度變大(見圖3(c))，合金強度、硬度升高；繼續(xù)延長時間至11 h時，此時那些小于臨界尺寸的GP區(qū)重新溶入基體，致使穩(wěn)定的晶核數(shù)目減少[16-17]，析出相數(shù)量變少、彌散程度降低(見圖5(b))，合金強度、硬度又降低；但當時效保溫時間為14 h時，固溶在基體內(nèi)的合金元素Mg和Si又形成Mg2Si，繼續(xù)形核析出，使得析出相數(shù)量再次增加、分布密度再次增大(見圖5(c))，合金強度、硬度再次升高；當時間過長為17 h時，析出相便長大變粗、數(shù)量變少(見圖 5(d))，合金強度、硬度則又降低。合金斷后伸長率在時效保溫時間為14 h內(nèi)都變化不大，但在17 h時增大的原因有待進一步的分析研究。

綜上所述，噴射成形6061鋁合金的最佳熱處理工藝為530 ℃固溶1 h+175 ℃時效8 h。雖然對合金進行530 ℃固溶1 h+175 ℃時效14 h熱處理后的力學性能與上述工藝熱處理后合金的力學性能差不多，但因其時效保溫時間較長，基于提高效率、節(jié)約能源、降低成本的角度考慮，不宜采用后一種熱處理工藝。

4 結(jié)論

1) 合金硬度隨固溶溫度的升高而升高，抗拉強度、屈服強度和斷后伸長率則先增大后減小。

2) 隨時效溫度的升高合金硬度、抗拉強度和屈服強度先增大后減小，斷后伸長率卻一直減小。

4) 噴射成形 6061鋁合金最佳熱處理工藝為 530℃固溶1 h+175 ℃時效8 h。

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Heat treatment process of spray formed 6061 aluminum alloy

LIU Qiu-lin, LIU Yun-zhong, DU Liang, LUO Xia, XIE Jin-le
(National Engineering Research Center of Near-net-shape Forming Technology for Metallic Materials,School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

The heat treatment of spray-formed 6061 aluminum alloy was studied. The effects of solution temperature,aging temperature and aging holding time on the microstructures and mechanical properties were investigated using hardness measurement, tensile test and TEM. The results show that with increasing the solution temperature, the hardness of alloy increases, while the tensile strength, yield strength and elongation first increase and then decrease. The hardness,tensile strength and yield strength of the alloy first increase then decrease with increasing the aging temperature, while the elongation decreases. The hardness, tensile strength and yield strength curves of the alloy are hump-like change with prolonging the aging holding time, while the elongation changes a little and increases only at 17 h. The best heat treatment process of the spray-forming 6061 aluminum alloy is as follows, solution treated at 530 ℃ for 1 h and then aging at 175 ℃ for 8 h.

6061 aluminum alloy; spray forming; heat treatment process; microstructures; properties

TG146.2；TG376

A

1004-0609(2012)02-0350-08

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金重點項目(2011ZZ0010)

2011-03-24；

2011-08-24

劉允中，教授，博士；電話：020-87110099；E-mail: yzhliu@scut.edu.cn

(編輯 龍懷中)