盧毅屏，張明洋，馮其明，歐樂明，張國范

(中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，長沙 410083)

蛇紋石與滑石的同步抑制原理

盧毅屏，張明洋，馮其明，歐樂明，張國范

(中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，長沙 410083)

通過浮選試驗(yàn)、沉降實(shí)驗(yàn)、Zeta電位測(cè)試和吸附量測(cè)試，研究以六偏磷酸鈉和古爾膠為調(diào)整劑時(shí)，蛇紋石和滑石的同步抑制及其機(jī)理。結(jié)果表明：在較寬pH范圍內(nèi)，蛇紋石與滑石顆粒表面電性相反，易發(fā)生異相凝聚，使得硫化礦浮選的降鎂難度增大；六偏磷酸鈉和古爾膠的組合使用能較好地同步抑制蛇紋石和滑石，實(shí)現(xiàn)與黃鐵礦的人工混合礦分離；六偏磷酸鈉使得蛇紋石顆粒表面動(dòng)電位由正變負(fù)，蛇紋石與滑石顆粒間分散，從而提高古爾膠在滑石表面的吸附量。研究并提出對(duì)蛇紋石和滑石的混合鎂硅酸鹽礦物應(yīng)是首先消除顆粒間的異相凝聚，再抑制易浮礦物的同步抑制原理。

蛇紋石；滑石；分散；抑制

在金川硫化銅鎳礦浮選中，降低精礦中氧化鎂的含量始終是選礦的技術(shù)目標(biāo)和難題。隨著難處理、低品位礦石的逐漸開發(fā)利用，銅鎳硫化礦與含鎂硅酸鹽的分離問題更加突出[1-4]。由于金川硫化銅鎳礦含礦巖體為鐵質(zhì)超基性巖，在不同程度的蝕變作用下，含礦巖體蛇紋石化、綠泥石化或滑石-碳酸鹽化，使得脈石礦物以蛇紋石為主，有蛇紋石、滑石、綠泥石、橄欖石、輝石等多種存在形式。對(duì)于難選貧礦，其中鎂硅酸鹽的組成復(fù)雜，往往是蛇紋石、綠泥石、滑石等多種礦物共存[5-6]，更使得降鎂難度增大。

蛇紋石和滑石是兩種表面性質(zhì)和浮選行為差異很大的鎂硅酸鹽礦物，因此，其與硫化礦物分離的方案大不相同。大量研究表明，對(duì)蛇紋石型硫化鎳礦石，主要是通過分散蛇紋石，減少泡沫夾雜并防止其在有用礦物表面形成礦泥罩蓋而降低精礦中的氧化鎂含量，六偏磷酸鈉是最常用的調(diào)整劑[7-10]。而對(duì)于滑石型硫化鎳礦石，由于滑石的天然可浮性好，容易上浮進(jìn)入精礦[11]，主要有3種途徑分離滑石與硫化礦：1)預(yù)先脫泥除去微細(xì)?；?；2) 預(yù)先浮選滑石再浮選硫化礦；3) 添加抑制劑使滑石表面由疏水轉(zhuǎn)為親水，然后浮選硫化礦物。目前，國內(nèi)外以滑石為主要脈石的硫化礦浮選過程中，通常是預(yù)先脫除部分滑石，再添加有機(jī)抑制劑抑制滑石浮選硫化礦，實(shí)現(xiàn)硫化礦和滑石的有效分離，古爾膠是滑石的有效抑制劑[12-14]。到目前為止，盡管圍繞硫化銅鎳礦浮選精礦的降鎂問題進(jìn)行了大量研究，但是對(duì)于蛇紋石和滑石等多種鎂硅酸鹽礦物共存時(shí)的同步抑制還鮮見報(bào)道。

本文作者以金川硫化銅鎳礦難處理貧礦的浮選降鎂問題為背景，研究蛇紋石與滑石顆粒間的異相凝聚/分散對(duì)含鎂礦物浮選行為的影響，提出多礦相含鎂硅酸鹽礦物同步抑制的基本思路與方法，并探討其機(jī)理，以期為硫化銅鎳礦浮選中多礦相含鎂硅酸鹽礦物與硫化礦物浮選分離提供有益借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試樣與藥劑

蛇紋石取自江蘇東海，塊礦經(jīng)錘碎手選后用瓷球磨、攪拌磨磨細(xì)，得到90%粉末粒徑小于10 μm蛇紋石礦樣?；∽詮V西桂林，用同樣方法得到90%粉末粒徑小于30 μm滑石礦樣。黃鐵礦取自廣東云浮，經(jīng)錘碎后手選除雜，經(jīng)瓷球磨磨礦、干式篩分、得到粒徑37~150 μm的黃鐵礦礦樣。

所用試劑中HCl、NaOH、六偏磷酸鈉、古爾膠均為分析純?cè)噭?，甲基異丁基甲?MIBC)為工業(yè)品，戊基鉀黃藥(PAX)為 90%工業(yè)純度樣品經(jīng)過提純，純度達(dá)到97.5%，試驗(yàn)用水為一次蒸餾水。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 浮選試驗(yàn)

每次試驗(yàn)稱取礦樣2.0 g，加水35 mL，置于浮選槽容積為40 mL的XFG型掛槽式浮選機(jī)中，調(diào)節(jié)pH，然后根據(jù)試驗(yàn)要求加入相應(yīng)調(diào)整劑，采用戊基鉀黃藥(PAX)作為捕收劑，MIBC作為起泡劑，調(diào)漿時(shí)間為5 min，刮泡3 min，浮選溫度為常溫25 ℃。人工混合礦浮選試驗(yàn)時(shí)，先用JCX-50W型超聲波清洗機(jī)清洗黃鐵礦表面。

1.2.2 沉降試驗(yàn)

在150 mL燒杯中加入80 mL蒸餾水，稱取蛇紋石和滑石各0.1 g置于其中攪拌，使礦物顆粒在機(jī)械力的作用下均勻分散，再加藥調(diào)漿，共機(jī)械攪拌5 min；將漿體倒入100 mL的沉降量筒里，定容至100 mL，混勻后測(cè)量礦漿pH值，然后上下均勻搖動(dòng)20次，靜置3 min，抽取上部25 mL懸濁液，用散射光濁度儀WGZ-3測(cè)定濁度。懸濁液體系濁度越大，礦物顆粒間分散性越好。

1.2.3 Zeta電位測(cè)試

將礦樣研磨至粒徑小于3 μm，每次稱取0.03 g礦樣放入燒杯，再加蒸餾水50 mL，調(diào)整pH值。然后進(jìn)行10 s超聲波分散，再添加藥劑磁力攪拌5 min。之后抽取懸浮液注入樣品槽中，用Coulter delsa 440sx型動(dòng)電位分析儀中測(cè)動(dòng)電位，并記錄pH值。

1.2.4 吸附量測(cè)試

采用殘余濃度法測(cè)定古爾膠在蛇紋石和滑石表面上的吸附量。本研究中采用苯酚-硫酸法測(cè)定溶液中古爾膠的含量，使用TU1810紫外可見光分光光度計(jì)測(cè)定溶液的吸光值，其特征吸收峰在波長為487.5 nm處。首先繪制古爾膠濃度與吸光度關(guān)系的工作曲線，然后通過工作曲線將待測(cè)溶液測(cè)得的吸光值轉(zhuǎn)化為濃度值，最后計(jì)算出古爾膠在蛇紋石和滑石表面上的吸附密度。

2 結(jié)果與討論

2.1 蛇紋石與滑石的同步抑制

2.1.1 蛇紋石與滑石混合礦的浮選行為

圖1所示為蛇紋石和滑石回收率與pH的關(guān)系。由圖1可知，在pH值為2~12范圍內(nèi)，蛇紋石的可浮性差，回收率最高在20%左右，滑石的可浮性很好，回收率始終在90%左右；蛇紋石和滑石按1:1(質(zhì)量比)混合時(shí)，實(shí)際回收率低于平均回收率(蛇紋石單礦物回收率加上滑石單礦物回收率的代數(shù)平均值)，說明在有蛇紋石存在時(shí)，滑石更難浮出。

2.1.2 蛇紋石與滑石的同步抑制

以前的研究表明，六偏磷酸鈉是蛇紋石的有效分散劑，古爾膠是滑石的有效抑制劑[9,12]。因此，本研究選擇這兩種調(diào)整劑，進(jìn)行蛇紋石與滑石的同步抑制研究。圖2所示為在pH=9的浮選條件下六偏磷酸鈉(6P)和古爾膠(Guar gum)單獨(dú)作為抑制劑時(shí)對(duì)蛇紋石、滑石浮選的影響。由圖2可知，六偏磷酸鈉和古爾膠均對(duì)蛇紋石無抑制作用；六偏磷酸鈉對(duì)滑石無抑制作用，古爾膠對(duì)滑石有很強(qiáng)的抑制作用。

圖1 礦物可浮性與pH的關(guān)系Fig.1 Relationship between mineral floatability and pH value(c(PAX)=1×10-4 mol/L, ρ(MIBC)=18.5 mg/L)

圖2 調(diào)整劑用量對(duì)礦物可浮性的影響Fig.2 Relationship between mineral floatability and regulators dosage (c(PAX)=1×10-4 mol/L, ρ(MIBC)=18.5 mg/L)

圖3 所示為在pH=9的浮選條件下蛇紋石和滑石按 1:1(質(zhì)量比)混合時(shí)六偏磷酸鈉(6P)和古爾膠(Guar gum)對(duì)鎂硅酸鹽混合礦浮選的影響。由圖3可知，單獨(dú)使用六偏磷酸鈉作為抑制劑時(shí)，不僅對(duì)蛇紋石和滑石的混合礦無抑制作用，反而隨著六偏磷酸鈉用量的增加，混合礦產(chǎn)率增加。單獨(dú)使用古爾膠作為抑制劑時(shí)，混合礦產(chǎn)率基本穩(wěn)定在30%左右，這說明單獨(dú)使用古爾膠也難以抑制鎂硅酸鹽混合礦。但是，當(dāng)六偏磷酸鈉和古爾膠組合使用后，蛇紋石與滑石混合礦得到了同步抑制。

圖3 調(diào)整劑用量對(duì)混合礦浮選的影響Fig.3 Relationship between the flotation of mixed ore and regulators dosage (c(PAX)=1×10-4 mol/L, ρ(MIBC)=18.5 mg/L)

2.1.3 鎂硅酸鹽混合礦與黃鐵礦的人工混合礦分離

為了進(jìn)一步確認(rèn)上述結(jié)果，進(jìn)行了蛇紋石、滑石、黃鐵礦人工混合礦浮選試驗(yàn)。試驗(yàn)條件為：蛇紋石、滑石、黃鐵礦按質(zhì)量比 0.5:0.5:1混合，pH=9，PAX用量為3×10-4mol/L，MIBC用量為18.5 mg/L。試驗(yàn)結(jié)果如表1所列，結(jié)果表明：單獨(dú)使用六偏磷酸鈉或古爾膠不能使硫化礦與鎂硅酸鹽混合礦有效分離，六偏磷酸鈉和古爾膠組合使用，可以同步抑制蛇紋石和滑石，使硫化礦與之有效分離。

表1 不同抑制劑組合對(duì)人工混合礦浮選分離的影響Table1 Effect combination of different depressants on separation flotation of artificial mixed ore

2.2 蛇紋石與滑石的同步抑制原理

2.2.1 蛇紋石和滑石礦物表面電性與顆粒間相互作用

圖4所示為蛇紋石和滑石的動(dòng)電位與pH值的關(guān)系。由圖4可知，蛇紋石的零電點(diǎn)pH為10.2，滑石的零電點(diǎn)pH＜2，在pH值為2~10范圍內(nèi)，蛇紋石與滑石顆粒表面電性相反，蛇紋石易與滑石發(fā)生異相凝聚；而六偏磷酸鈉的加入可以顯著改變蛇紋石的表面電性，使蛇紋石表面動(dòng)電位由正變負(fù)，導(dǎo)致蛇紋石與滑石顆粒表面電性相同，顆粒間靜電作用力表現(xiàn)為斥力，起到了分散作用。

圖4 六偏磷酸鈉對(duì)蛇紋石和滑石動(dòng)電位的影響與pH值的關(guān)系Fig.4 Relationship between effect of sodium hexametaphosphate on serpentine and talc zeta potential and pH value

圖5 調(diào)整劑對(duì)混合礦的分散作用與pH的關(guān)系Fig. 5 Relationship between dispersion of regulators on mixed ore and pH value

圖5 所示為蛇紋石和滑石按質(zhì)量比1:1混合得到的鎂硅酸鹽混合礦的分散性與pH的關(guān)系。由圖5可見，在pH值為3~11的區(qū)間，隨著pH升高，礦漿濁度降低，說明蛇紋石和滑石顆粒間發(fā)生異相凝聚；六偏磷酸鈉(用量為50 mg/L)的加入，使礦漿濁度顯著提高，起到了明顯的分散作用；在六偏磷酸鈉用量為50 mg/L的條件下，古爾膠(用量為30 mg/L)的加入對(duì)六偏磷酸鈉作用后的混合礦有明顯的絮凝作用。結(jié)合圖4結(jié)果可知，礦物表面電性是影響蛇紋石與滑石顆粒間異相凝聚/分散的主要因素。

2.2.2 古爾膠在蛇紋石和滑石礦物表面的吸附

圖6所示為pH=9古爾膠用量與其分別在蛇紋石、滑石礦物表面上的吸附密度的關(guān)系。由圖6可見，古爾膠的吸附具有明顯的選擇性，其更容易在滑石表面吸附，其在滑石表面的吸附密度是蛇紋石的近10倍。圖7所示為pH=9時(shí)蛇紋石和滑石按1:1(質(zhì)量比)混合的鎂硅酸鹽混合礦對(duì)古爾膠的吸附量。結(jié)果表明，在六偏磷酸鈉(100 mg/L)存在下，鎂硅酸鹽混合礦對(duì)古爾膠的實(shí)際吸附量高于平均吸附量(在100 mg/L六偏磷酸鈉存在下，蛇紋石單礦物對(duì)古爾膠的吸附量與滑石單礦物吸附量的代數(shù)平均值)，說明六偏磷酸鈉減弱了蛇紋石與滑石的異相凝聚后，促進(jìn)了古爾膠在滑石表面的吸附，從而能更好地抑制鎂硅酸鹽礦物。

2.2.3 蛇紋石和滑石同步抑制原理討論

由于蛇紋石和滑石礦物晶體結(jié)構(gòu)不同，導(dǎo)致表面潤濕性差異很大，滑石天然可浮性很好，蛇紋石天然可浮性差，因此抑制兩者的機(jī)理不同，單一藥劑往往難以實(shí)現(xiàn)蛇紋石與滑石混合礦的同步抑制。

圖6 古爾膠用量與其在礦物表面上的吸附密度的關(guān)系Fig. 6 Relationship between guar gum adsorption density of mineral surface and guar gum dosage

圖7 古爾膠用量與其在混合礦表面上吸附密度的關(guān)系Fig. 7 Relationship between guar gum adsorption density of mixed ore surface and guar gum dosage

在較寬 pH范圍內(nèi)，蛇紋石和滑石顆粒表面電性相反，易發(fā)生異相凝聚。異相凝聚發(fā)生后，滑石的部分表面被蛇紋石罩蓋，使得二者混合礦的可浮性下降。而蛇紋石的罩蓋也不利于抑制劑在滑石表面的吸附，因此，滑石與蛇紋石的混合礦比單一滑石更難抑制。

六偏磷酸鈉實(shí)際上是多聚磷酸鈉鹽(NaPO3)n，六偏磷酸鈉分子中帶有大量的PO3-基團(tuán)[7]。在礦漿中，六偏磷酸鈉能與蛇紋石表面的Mg2+發(fā)生絡(luò)合作用，生成可溶性絡(luò)合物，且其陰離子也會(huì)在蛇紋石表面吸附，從而使蛇紋石表面動(dòng)電位由正變負(fù)，導(dǎo)致蛇紋石與滑石顆粒間因靜電斥力而分散。但是六偏磷酸鈉難以增強(qiáng)滑石表面的親水性，因此，對(duì)蛇紋石和滑石混合礦，六偏磷酸鈉主要起分散作用。當(dāng)只用六偏磷酸鈉作調(diào)整劑時(shí)，隨著其用量的增加，蛇紋石與滑石的異相凝聚逐漸消除，滑石的可浮性得到了恢復(fù)，所以混合礦產(chǎn)率增加。

古爾膠是一種分枝多糖，半乳甘露聚糖是其基本單元[15]，每個(gè)基本單元中含有 9個(gè)—OH，大量的—OH有利于古爾膠與滑石形成氫鍵，通過氫鍵作用，古爾膠吸附在滑石表面，使滑石表面的親水性增強(qiáng)，可浮性下降，起到對(duì)滑石的抑制效果[16]。古爾膠在滑石表面的吸附量是蛇紋石表面的近十倍，因此蛇紋石對(duì)滑石表面的罩蓋會(huì)阻礙古爾膠在滑石表面的吸附，所以難以單用古爾膠同步抑制蛇紋石和滑石。

綜上所述，對(duì)于蛇紋石和滑石共存的多礦相鎂硅酸鹽礦物，其同步抑制的原理應(yīng)是首先消除顆粒間的異相凝聚，再增強(qiáng)滑石的親水性。六偏磷酸鈉能很好地分散鎂硅酸鹽礦物，古爾膠能很好地抑制滑石，因此，兩者的組合可同時(shí)對(duì)蛇紋石有一定的聚集作用，很好地實(shí)現(xiàn)蛇紋石與滑石的同步抑制。

3 結(jié)論

1) 在較寬pH范圍內(nèi)，蛇紋石與滑石顆粒表面電性相反，易發(fā)生異相凝聚。這種異相凝聚既不利于它們的上浮又不利于它們的同步抑制。

2) 蛇紋石和滑石的混合鎂硅酸鹽礦物的同步抑制應(yīng)是首先消除顆粒間的異相凝聚，再抑制易浮礦物。

3) 六偏磷酸鈉和古爾膠的組合，能較好地同步抑制蛇紋石和滑石。六偏磷酸鈉使蛇紋石顆粒表面動(dòng)電位由正變負(fù)，減弱了蛇紋石與滑石間的異相凝聚，有利于古爾膠在滑石表面的吸附。

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Sync-suppression principle of serpentine and talc

LU Yi-ping, ZHANG Ming-yang, FENG Qi-ming, OU Le-ming, ZHANG Guo-fan
(School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Using sodium hexametaphosphate and guar gum as regulators, the sync suppression and mechanism of serpentine and talc were studied by flotation tests, sedimentation tests, Zeta potential measurements and adsorption measurements. The results show that the surface potential of serpentine and talc particles is contrast in a wide pH range,leading to heteroaggregation between the serpentine and talc particles, which makes lowing magnesium in sulfide ore flotation process difficult. The serpentine and talc is sync suppressed and separated from the artificial mixed mineral of pyrite with sodium hexametaphosphate and guar gum. Sodium hexametaphosphate makes the surface potential of serpentine particles from the positive into negative, which results in serpentine and talc particles dispersing and the adsorption of guar gum on talc surface increasing. The sync suppression principle is that heteroaggregation between the serpentine and talc particles should be eliminated firstly, then depress the easy floating minerals.

serpentine; talc; dispersion; suppression

TD91

A

1004-0609(2012)02-0560-06

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2007CB613602)

2011-01-14；

2011-03-20

盧毅屏，副教授，博士；電話：0731-88830913；E-mail: luyp309@sohu.com

(編輯 李艷紅)