補腦膠囊的薄層色譜鑒別△

簡祖琴 李 平 趙 海

(貴陽中醫(yī)學(xué)院第二附屬醫(yī)院，貴州貴陽550002)

補腦膠囊是我院開發(fā)的具有民族醫(yī)藥特色的復(fù)方醫(yī)院制劑，由人參、野葛、石菖蒲等9味草藥組方，具有補益心氣，滋腎填精的功效，用于思維遲滯，記憶力減退及老年癡呆的防治。經(jīng)醫(yī)院多年臨床驗證，療效顯著。為了有效控制該制劑的質(zhì)量，在質(zhì)標(biāo)定量研究中，選擇高效液相色譜法對制劑中葛根素含量進(jìn)行了測定［1］。本文采用薄層色譜法，對制劑中的主藥葛根、人參、麻黃、石菖蒲進(jìn)行定性鑒別實驗，方法可行、重現(xiàn)性好，可用于該制劑的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥

CH250型超聲波發(fā)生器(北京創(chuàng)新德超電子研究所);薄層色譜用硅膠G板、硅膠H板(青島海洋化工廠);對照藥材與對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供;補腦膠囊樣品由貴陽中醫(yī)學(xué)院第二附屬醫(yī)院提供(批號為20100125，20100201，20100210);試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 葛根的鑒別［2］:取本品粉末5g，加乙酸乙酯40ml，超聲處理30分鐘，濾過，藥渣備用，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取上述二種溶液各10μ，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水(28:10:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏15分鐘，在紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且分離效果好，陰性對照無干擾。結(jié)果見圖1。

圖1 葛根TCL圖

2.2 人參的鑒別［2］:取鑒別(1)項下的備用藥渣連同濾紙揮去乙酸乙酯，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至近干，加水20ml溶解，用水飽和的正丁醇振搖3次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用氨試液洗2次，每次15ml，分取正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液，再取人參皂苷Rb1對照品，人參皂苷Re對照品，人參皂苷Rg1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取供試品溶液各10μ，對照藥材溶液及對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水(13:7:2)10℃以下放置的下展溶液為展開劑。展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且分離效果好，陰性對照無干擾。結(jié)果見圖2。

2.3 麻黃的鑒別［2］:取本品粉末5g，加濃氨試液2ml拌勻，悶潤15分鐘，加三氯甲烷20ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液蒸干殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，分別吸取上述兩種溶液各10μ，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－濃氨(20:5:0.5)為展開劑。展開，取出，晾干，噴以2%的茚三酮乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且分離效果好，陰性對照無干擾。結(jié)果見圖3。

圖2 人參TCL圖

圖3

圖4 石菖蒲TCL圖

2.4 石菖蒲的鑒別［2］

取本品3g，加石油醚(60～90°C)30ml，加熱回流 1小時，過濾，濾液蒸干，殘渣加石油醚(60～90°C)1ml使溶解，作為供試品溶液，另取石菖蒲對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，分別吸取上述兩種溶液各10μ，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90°C)－乙酸乙酯(4:1)為展開劑。展開，取出，晾干，放置1小時，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且分離效果好，陰性對照無干擾。結(jié)果見圖4。

3 討論

3.1 試驗確定了補腦膠囊中葛根、人參、麻黃、石菖蒲4味主藥的TCL鑒別，方法可行、結(jié)果可靠，采取陰性對照比較，結(jié)果表面陰性對照無干擾，適用于該制劑的質(zhì)量控制。

3.2 方中其它藥味遠(yuǎn)志、石決明、茯苓我們也進(jìn)行了定性鑒別的方法學(xué)考察，目前有的陰性對照有干擾，有的分離效果不理想，尚待深入研究。

［1］.李平.簡祖琴，等.HPLC法測定苗藥補腦膠囊中葛根素的含量［J］.中國民族醫(yī)藥雜志，2011，17(3):44－46.

［2］.國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2010:864，808，300，8.