溶劑回收中DMA和N，N—二甲基苯胺的快速測定

陶鑫　王連之

摘 要：本文建立了利用氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定回收溶劑中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的方法。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，本方法對N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺檢測有良好的線性關(guān)系，檢測限可達(dá)0.5ppm，回收率為97.1～101.7%，精密度RSD﹦0.015%，滿足生產(chǎn)控制的需求。該分析方法靈敏度高、操作簡便，適用于甲基硫菌靈生產(chǎn)過程中脫水塔頂、回收水槽、脫水中間槽等樣品中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的快速測定。

關(guān)鍵詞：氣相色譜 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 N，N-二甲基乙酰胺 N，N-二甲基苯胺

本公司甲基硫菌靈原藥生產(chǎn)工藝中使用N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺作溶劑，采用精餾法對兩種物質(zhì)進(jìn)行回收加以利用，需建立快速測定N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的分析方法對生產(chǎn)進(jìn)行控制。采用氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線法方法簡便，分析時(shí)間短，分析成本低，故采用該方法進(jìn)行生產(chǎn)控制。

二、結(jié)果與討論

1.線性范圍，回收率、精密度測定：

1.1線性范圍

1.1.1DMA母液M-1的配制：

準(zhǔn)確稱取62.5g（精確到0.1g）N，N-二甲基乙酰胺到250mL容量瓶中，蒸餾水定容，搖勻。

系列標(biāo)樣的配制：

上述溶液以蒸餾水定容到刻度搖勻。

從上述系列標(biāo)樣中準(zhǔn)確移取2mL到25mL容量瓶中，甲醇稀釋，定容到刻度，搖勻。

根據(jù)散點(diǎn)圖可以繪制出曲線的R2值為0.9999，線性范圍為：0.002 mg/25ml～0.2 mg/25ml。

1.1.2CAT母液M-2的配制：

準(zhǔn)確稱取12.5g（精確到0.0002g）N，N-二甲基苯胺到250mL容量瓶中，甲醇定容，搖勻。

系列標(biāo)樣的配制：

上述溶液以甲醇定容到刻度搖勻。

從上述系列標(biāo)樣中準(zhǔn)確移取2mL到25mL容量瓶中，加入2mL蒸餾水，甲醇稀釋，定容到刻度，搖勻。進(jìn)樣后根據(jù)峰面積得出下圖：

根據(jù)散點(diǎn)圖可以繪制出曲線的R2值為0.9998，線性范圍為：0.0002 mg/25ml～0.02 mg/25ml。

1.2 回收率

1.2.1樣品制備

1.2.1.1準(zhǔn)確稱取1g（精確值0.0002g）DMA到250到250mL容量瓶中，甲醇定容，搖勻。（溶液A）；

1.2.1.2準(zhǔn)確稱取0.1g（精確值0.0002g）DMA到250到250mL容量瓶中，甲醇定容，搖勻。（溶液B）；

1.2.1.3分別從溶液A和溶液B中移取2ml到25ml容量瓶中，用甲醇定容到刻度，搖勻，進(jìn)樣平行分析。

根據(jù)樣品峰面積在標(biāo)準(zhǔn)曲線上的質(zhì)量與原質(zhì)量相比，算出回收率DMA為95.0～105.0 %，N，N-二甲基苯胺為99～101%。

1.3 精密度

對同一樣品平行測定5次，分析后數(shù)據(jù)為下表所示

根據(jù)表中對數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)計(jì)算出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDDMA=1.02%， RSDNN-二甲基苯胺=0。

三、結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)表明，本方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度，測定時(shí)條件要求簡單，便于操作。氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線法，適合于甲基硫菌靈回收N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺含量的快速測定。