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      電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定湯崗子熱礦泥黑粉中16種礦物元素

      2012-12-01 05:57:48張愛東侯冬巖回瑞華
      中國無機(jī)分析化學(xué) 2012年4期
      關(guān)鍵詞:礦泥崗子黑粉

      張愛東 侯冬巖 回瑞華*

      (1鞍山市教師進(jìn)修學(xué)院 遼 寧 鞍 山114000;2鞍山師范學(xué)院 化 學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院 遼 寧 鞍 山114007)

      1 前言

      湯崗子熱礦泥是國內(nèi)罕見的優(yōu)質(zhì)醫(yī)療保健泥源。其中局部泥敷需摻入黑粉,摻入的黑粉含有對人體有益的大量礦物元素:鉀、鈉、鋅、鈣、鎂、鐵等能活躍身體機(jī)能,促進(jìn)新陳代謝,調(diào)節(jié)植物神經(jīng)系統(tǒng)功能,有鎮(zhèn)痛、消炎作用,可治療腰背部疼痛、神經(jīng)衰弱、增生性脊椎炎、關(guān)節(jié)炎、神經(jīng)痛、婦科疾病等,在醫(yī)療保健上的功能倍受重視[1-3]。

      有關(guān)湯崗子熱礦泥局部泥敷摻入的黑粉中礦物元素的研究未見報(bào)道,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對其中16種礦物元素含量進(jìn)行測定,為開發(fā)湯崗子熱礦泥的保健作用提供科學(xué)依據(jù)。

      2 實(shí)驗(yàn)部分

      2.1 儀器與試劑

      Agilent 7500A型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國安捷倫公司);WR/BP-3TC型變頻控溫微波樣品處理系統(tǒng)(北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司)。

      濃 HNO3、H2O2、HF為優(yōu)級純(北京化工廠),實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

      2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

      16種單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(由國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供),混合標(biāo)準(zhǔn)溶液是由16種單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用HNO3(5%)逐級稀釋而成。

      2.3 樣品

      湯崗子熱礦泥黑粉(由湯崗子溫泉提供)。

      2.4 儀器工作條件

      霧化室溫度2℃,高鹽霧化器,分析室真空度0.0267Pa,冷卻氣氬氣流速12L/min,載氣氬氣流速1.19L/min,發(fā)射功率1300W,2.5mm炬管,采樣錐/截取錐為1.0/0.4mm Ni錐,蠕動泵轉(zhuǎn)速0.1r/s,采樣深度7.5mm,全定量采樣模式,跳峰掃描方式,點(diǎn)停留時間0.1~0.5s,測量點(diǎn)/峰3點(diǎn),元素積分時間0.3~1.5s,脈沖/模擬(P/A)質(zhì)譜計(jì)數(shù)模式,氧化物 <0.5%,雙電荷 <2%。

      2.5 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及校準(zhǔn)方程

      按2.2配制各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,各元素濃度見表1。

      表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液Table 1 Standard solutions

      校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)見表2。

      表2 元素校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)Table 2 Calibration equations for the tested elements and correlative coefficients

      2.6 樣品處理

      將樣品放在微波消解罐中,加入5.0mL HNO3、1.0mL HF,放置1h后進(jìn)行消解,冷卻至室溫,用水定容到50mL[4-5]。

      2.7 測定過程

      在ICP-MS儀器工作條件下分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白、樣品溶液[6-7]進(jìn)行測定,根據(jù)16種元素的校準(zhǔn)方程求出樣品中各元素濃度。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 精密度實(shí)驗(yàn)

      配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每種濃度溶液測定7次,計(jì)算該方法的精密度,結(jié)果如表3所示。

      表3 方法精密度Table 3 Precisions of the method

      3.2 方法檢出限

      以樣品空白HNO3(5%)和樣品測定值求出方法檢出限,結(jié)果見表4。

      表4 方法檢出限Table 4 The detection limits

      3.3 回收率實(shí)驗(yàn)

      為了測定方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),取2.6相同濃度的樣品,分別加入3個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液進(jìn)行測定,結(jié)果列于表5。

      表5 方法的回收率Table 5 Recoveries of the method /(μg·L-1)

      續(xù)表5

      表6 樣品測定Table 6 The determined elemental contents of the samples /(μg·kg-1)

      3.4 測定結(jié)果

      按2.7測定過程測定3批湯崗子熱礦泥黑粉樣品中元素含量,每種樣品測定3次,結(jié)果見表6。

      4 結(jié)論

      采用ICP-MS法對湯崗子熱礦泥黑粉中16種元素進(jìn)行分析,方法的回收率和精密度較好,方法適合于批量樣品多元素同時測定。

      [1]王艷平.遼東半島溫泉旅游現(xiàn)狀與發(fā)展戰(zhàn)略格局[J].遼寧稅務(wù)高等??茖W(xué)校學(xué)報(bào),2008,16(1):1-3.

      [2]燕瑞,易艷萍,熊知行,等.微量元素抗衰老的作用[J].化學(xué)教育,2000(9):1-2,92.

      [3]沈梅,馬安德.熱礦泥粉中微量元素的檢測與分析[J].微量元素與健康研究,2003,20(5):44-45.

      [4]葉峻.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定根莖類蔬菜中12種礦物質(zhì)元素及食用科學(xué)性研究[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2012,2(2):57-60.

      [5]張萬明,曹江峪,李文東,等.微波消解-紫外分光光度法測定彝藥中微量元素硒[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2011,1(3):62-65.

      [6]侯冬巖,回瑞華,李鐵純,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時測定正山小種紅茶中18種微量元素[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2012,2(2):52-56.

      [7]侯冬巖,回瑞華,李紅,等.茶葉中鍺、硒的電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào),2008,29(6):353-355.

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