張愛東 侯冬巖 回瑞華*
(1鞍山市教師進(jìn)修學(xué)院 遼 寧 鞍 山114000;2鞍山師范學(xué)院 化 學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院 遼 寧 鞍 山114007)
湯崗子熱礦泥是國內(nèi)罕見的優(yōu)質(zhì)醫(yī)療保健泥源。其中局部泥敷需摻入黑粉,摻入的黑粉含有對人體有益的大量礦物元素:鉀、鈉、鋅、鈣、鎂、鐵等能活躍身體機(jī)能,促進(jìn)新陳代謝,調(diào)節(jié)植物神經(jīng)系統(tǒng)功能,有鎮(zhèn)痛、消炎作用,可治療腰背部疼痛、神經(jīng)衰弱、增生性脊椎炎、關(guān)節(jié)炎、神經(jīng)痛、婦科疾病等,在醫(yī)療保健上的功能倍受重視[1-3]。
有關(guān)湯崗子熱礦泥局部泥敷摻入的黑粉中礦物元素的研究未見報(bào)道,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對其中16種礦物元素含量進(jìn)行測定,為開發(fā)湯崗子熱礦泥的保健作用提供科學(xué)依據(jù)。
Agilent 7500A型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國安捷倫公司);WR/BP-3TC型變頻控溫微波樣品處理系統(tǒng)(北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司)。
濃 HNO3、H2O2、HF為優(yōu)級純(北京化工廠),實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
16種單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(由國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供),混合標(biāo)準(zhǔn)溶液是由16種單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用HNO3(5%)逐級稀釋而成。
湯崗子熱礦泥黑粉(由湯崗子溫泉提供)。
霧化室溫度2℃,高鹽霧化器,分析室真空度0.0267Pa,冷卻氣氬氣流速12L/min,載氣氬氣流速1.19L/min,發(fā)射功率1300W,2.5mm炬管,采樣錐/截取錐為1.0/0.4mm Ni錐,蠕動泵轉(zhuǎn)速0.1r/s,采樣深度7.5mm,全定量采樣模式,跳峰掃描方式,點(diǎn)停留時間0.1~0.5s,測量點(diǎn)/峰3點(diǎn),元素積分時間0.3~1.5s,脈沖/模擬(P/A)質(zhì)譜計(jì)數(shù)模式,氧化物 <0.5%,雙電荷 <2%。
按2.2配制各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,各元素濃度見表1。
表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液Table 1 Standard solutions
校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)見表2。
表2 元素校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)Table 2 Calibration equations for the tested elements and correlative coefficients
將樣品放在微波消解罐中,加入5.0mL HNO3、1.0mL HF,放置1h后進(jìn)行消解,冷卻至室溫,用水定容到50mL[4-5]。
在ICP-MS儀器工作條件下分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白、樣品溶液[6-7]進(jìn)行測定,根據(jù)16種元素的校準(zhǔn)方程求出樣品中各元素濃度。
配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每種濃度溶液測定7次,計(jì)算該方法的精密度,結(jié)果如表3所示。
表3 方法精密度Table 3 Precisions of the method
以樣品空白HNO3(5%)和樣品測定值求出方法檢出限,結(jié)果見表4。
表4 方法檢出限Table 4 The detection limits
為了測定方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),取2.6相同濃度的樣品,分別加入3個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液進(jìn)行測定,結(jié)果列于表5。
表5 方法的回收率Table 5 Recoveries of the method /(μg·L-1)
續(xù)表5
表6 樣品測定Table 6 The determined elemental contents of the samples /(μg·kg-1)
按2.7測定過程測定3批湯崗子熱礦泥黑粉樣品中元素含量,每種樣品測定3次,結(jié)果見表6。
采用ICP-MS法對湯崗子熱礦泥黑粉中16種元素進(jìn)行分析,方法的回收率和精密度較好,方法適合于批量樣品多元素同時測定。
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