火焰原子吸收光譜法測(cè)定硒碲混合物中的碲

馬麗君

（中條山有色金屬集團(tuán)有限公司 計(jì) 量檢驗(yàn)部，山西 垣 曲043700）

1 前言

碲主要從銅電解陽(yáng)極泥、硒碲混合物等冶煉中間產(chǎn)品中提取，在提取硒碲混合物中碲的過程中，需要測(cè)定碲的含量，有采用極譜法［1－2］、容量法［3－4］、分光光度法［5－6］、氫化物發(fā)生－原子熒光光譜法［7］、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法［8］等方法測(cè)定的，但有的方法手續(xù)繁瑣，有的方法成本太高，不能滿足大量生產(chǎn)樣品分析的要求。利用火焰原子吸收光譜法研究了碲的測(cè)定條件，并應(yīng)用于硒碲混合物中碲的測(cè)定。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器

S4型原子吸收光譜儀（美國(guó)熱電公司），碲空心陰極燈。

2.2 試劑

碲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1.00mg／mL）：稱取0.1000g金屬碲（99.99%）于燒杯中，加入20mL鹽酸和數(shù)滴硝酸，低溫溶解完全，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。

碲標(biāo) 準(zhǔn) 工 作 溶 液 （100μg／mL）：準(zhǔn) 確 移 取10.0mL碲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL容量瓶中，用5%的硝酸溶液定容、搖勻。

硝酸、鹽酸、王水、酒石酸溶液（300g／L）均為分析純。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確移取碲標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.0，1.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL加入到已裝有3.0mL王水和1.0mL酒石酸溶液（300g／L）的100mL容量瓶中，用水定容，搖勻，在原子吸收光譜儀上測(cè)量其吸光度值。儀器最佳工作條件見表1。

表1 儀器工作條件Table 1 Working conditions of the instrument

3 結(jié)果與討論

3.1 測(cè)定介質(zhì)的影響

按實(shí)驗(yàn)方法在3.0%的硝酸、鹽酸、王水、磷酸、高氯酸、酒石酸酸性溶液介質(zhì)中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明在鹽酸－酒石酸、硝酸－酒石酸、王水－酒石酸中測(cè)定結(jié)果良好，實(shí)驗(yàn)選用王水－酒石酸為測(cè)定介質(zhì)。

3.2 溶液酸度的影響

按實(shí)驗(yàn)方法分別在裝有1.0mL碲標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、1.0mL酒石酸（300g／L）的100mL容量瓶中加入1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0mL王水，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明在1.0～10.0mL王水中測(cè)定結(jié)果均較穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用3.0mL王水溶液。

按實(shí)驗(yàn)方法分別在裝有1.0mL碲標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、3.0mL王水的100mL容量瓶中加入1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0mL酒石酸溶液（300g／L）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明在1.0～10.0mL酒石酸溶液（300g／L）中測(cè)定結(jié)果均較穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用1.0mL酒石酸溶液（300g／L）。

綜上述實(shí)驗(yàn)選用在100mL容量瓶中加入3.0mL王水－1.0mL酒石酸溶液（300g／L）溶液為測(cè)定介質(zhì)。

3.3 共存離子的影響

溶液中 Cu，Pb，Zn，Co，Ni，Cr，V，Mn，F(xiàn)e，Ca，Mg的濃度達(dá)2.00μg／mL不影響測(cè)定。

3.4 工作曲線和檢出限

按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，碲濃度在1～20μg／mL時(shí)與吸光度值呈良好的線性關(guān)系，其工作曲線為A＝0.0229C＋0.0009，相關(guān)系數(shù)為0.9998，按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)空白溶液平行測(cè)定12次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法檢出限，檢出限為0.08μg／mL。

3.5 溶解樣品酒石酸加入量的影響

稱取樣品0.2000g，分別加入2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0mL酒石酸溶液（300g／L，微熱），溶解2min，加入10mL硝酸，溶解2min，加入5mL鹽酸，試樣完全溶解，蒸至小體積后，用蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，準(zhǔn)確移取10.0mL該溶液于另一100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明加入6.0～12.0mL酒石酸溶液（300g／L）溶解樣品時(shí)，測(cè)定結(jié)果與重鉻酸鉀法結(jié)果一致，實(shí)驗(yàn)選擇加入10.0mL酒石酸（300g／L，微熱）。結(jié)果見表2。

表2 樣品測(cè)定結(jié)果Table 2 Determination results of the samples ／%

4 樣品分析

稱取硒碲混合物0.2000g于200mL燒杯中，用水潤(rùn)濕，加入10.0mL酒石酸（300g／L，微熱），溶解2min，加入10.0mL硝酸，溶解2min，加入5.0mL鹽酸，試樣完全溶解，蒸至小體積后（約1～2mL）取下冷卻，高含量的樣品需適量稀釋，加入3.0mL王水，少量水沖洗并微沸，取下冷卻后，用水定容至刻度，搖勻，在原子吸收光譜儀上測(cè)量吸光值。

4.1 準(zhǔn)確度與回收率實(shí)驗(yàn)

樣品用酸消解后定容至100mL容量瓶中，加入相當(dāng)量的碲標(biāo)準(zhǔn)，用蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，準(zhǔn)確移取10.0mL該溶液于另一100mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，按實(shí)驗(yàn)最佳條件進(jìn)行測(cè)定，回收率為98.1%～101.5%，有較好的準(zhǔn)確度。結(jié)果見表3。

表3 樣品測(cè)定結(jié)果Table 3 Determination results of the samples μg／mL

4.2 精密度實(shí)驗(yàn)

對(duì)同一試樣重復(fù)測(cè)定7次，計(jì)算方法精密度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%～1.3%，方法的精密度良好。結(jié)果見表4。

表4 精密度試驗(yàn)結(jié)果Table 4 The results of precision tests／%

5 結(jié)語

用原子吸收光譜法對(duì)于硒碲混合物中碲的含量進(jìn)行分析，方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確，精密度好，完全可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的化學(xué)檢測(cè)方法對(duì)硒碲混合物中碲進(jìn)行日常的分析。

［1］涂文志，章淑榮，姚亞東.陽(yáng)極化掃描極譜法測(cè)定礦石中的碲［J］.礦產(chǎn)綜合利用，2000，21（6）：45－48.

［2］鐘鳴.砷共沉淀分離示波極譜法測(cè)定金屬鉍中微量碲［J］.冶金分析，1998，18（5）：52－53.

［3］梁培律.硒碲合金中碲的測(cè)定［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，1989，25（2）：54－55.

［4］王冬珍.陽(yáng)極泥及碲回收物料中高含量碲的測(cè)定［J］.巖礦測(cè)試，2002，21（2）：143－146.

［5］李祖碧，王加林，徐其亨，等.用鎢酸鹽和耐爾藍(lán)光度法測(cè)定痕量碲［J］.分析化學(xué)，1998，26（3）：283－286.

［6］朱有瑜，何巧紅，錢建農(nóng).在氯化十六烷基吡啶存在下水楊基熒光酮與Te（Ⅳ）顯色反應(yīng)的研究及應(yīng)用［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，1996，32（1）：5－6.

［7］陳殿耿，袁玉霞，王皓瑩.氫化物發(fā)生－原子熒光光譜法（HG－AFS）測(cè)定特硬鉛合金中硒和碲［J］.中國(guó)無機(jī)分析化學(xué)，2012，2（2）：38－40.

［8］何梅，胡軍凱.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICPAES）測(cè)定銅陽(yáng)極泥和分銀渣中錫、碲的含量［J］.中國(guó)無機(jī)分析化學(xué)，2012，2（2）：45－48.